水热法合成一维纳米级MoO_3微粉

以仲钼酸铵为钼源,选用强弱不同的酸使仲钼酸铵酸化水解生成中间体,经洗涤、干燥、焙烧,制备了淡灰蓝色纳米级MoO3微粉;研究了溶液酸度、钼酸铵浓度、焙烧温度等因素对MoO3微粉相对结晶度、晶体尺寸和形貌的影响。     

低温液相合成路线制备六方相MoO3纳米棒

以钼酸钠为原料,通过简单的液相脱水反应,首次在常压、较低温度下大规模合成了介稳的六方相MoO3纳米棒.用x-射线衍射,透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜等对所制备的样品进行表征.结果表明,所制备的样品为纯的六方相MoO3纳米棒,直径约100～400 nm,长度可达几个微米,纳米棒沿着六方相MoO3(101)面的法线方向生长.同时,实验结果表明,所制备的MoO3样品对亚甲基蓝溶液表现出良好的光催化降解性能,实验条件下,最大脱色率可达到94.7%.     

溶胶-凝胶法制备纳米稀土镧掺杂钼粉

采用液-液掺杂方式将仲铝酸铵、硝酸镧以及柠檬酸溶液混合,采用溶胶-凝胶法制备纳米稀土镧掺杂钼粉.研究初始溶液pH值和柠檬酸添加量对成胶效果的影响,讨论干凝胶的除胶工艺,分析稀土镧在掺杂铅粉中的存在形式.结果表明:当初始溶液的pH值为1且柠檬酸的添加量为仲钼酸铵质量的1.5倍时,可制备出疏松多孔、网状结构、成胶效果良好的干凝胶.采用直接烧结法在560℃焙烧可将胶体很好地除去,两段还原后得到颗粒为球形且十分均匀的纳米掺杂Mo粉.在掺杂MoO3粉中,镧以La2O3或La-Mo复合氧化物形式存在,稀土颗粒粘附在MoO3颗粒表面.在MoO3的还原过程中La-Mo复合氧化物分解,镧以La2O3的形式存在于Mo粉中.钼粉颗粒尺寸在500 nm左右,掺杂La2O3的尺寸约100nm.     

表面活性剂对纳米三氧化钼形貌的影响

以仲钼酸铵和硝酸为原料,在超声波作用下,通过加入不同表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米级三氧化钼。研究了表面活性剂种类及用量等因素对产物纳米MoO3的影响,采用X射线衍射仪(XRD)及扫描式电子显微镜(SEM)对产物的结构及形貌进行了了表征。实验结果表明:在液相法制备纳米三氧化钼的过程中,表面活性剂可有效抑制三氧化钼颗粒的长大和团聚,阴离子型表面活性剂的分散性能优于阳离子和非离子表面活性剂。在仲钼酸铵溶液浓度为0.16 mol.L-1,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度为1.8 mmol.L-1时,可制备出粒径为50 nm左右的球形纳米三氧化钼。随着阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度的增大,产物纳米三氧化钼的形貌由球形转变为束状、层状。     

稀土掺杂对钛酸锶钡光催化的影响

以溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡,研究了制备条件及稀土掺杂对光催化影响。用大红染料模拟废水中难降解的有机物,以大红染料脱色率的变化来表征催化剂BST的光催化性能。结果表明,离子掺杂对大红染料的降解效果比钛酸锶钡的降解效果有所提高。掺入镧离子时降解率可达85％,提高60％;掺入钇离子时降解率可达65％,提高40％;两种离子掺杂时降解率可达70％,提高45％。     

MoO3的复合改性及光致发光与光催化性质

采用室温液相陈化法制备了复合WO3的MoO3粉体,利用XRD、XPS、UV-Vis和PL光谱对合成产物进行了表征,以太阳光为光源对有机染料结晶紫进行了光催化降解研究。UV-Vis漫反射光谱和PL光谱分析结果表明,适量WO3的复合,能够改善MoO3对光的吸收,降低MoO3的PL光谱强度;当WO3复合量为5%时,复合物的PL光谱强度最低,结晶紫溶液的脱色率为89.12%,COD去除率为87.2%。     

纳米氧化钨的制备及光降解染料研究

以仲钨酸铵为钨源,碳纳米管(CNTs)经600℃空气气氛和氮气气氛煅烧分别得到氧化钨(WO_3)(无CNTs)和WO_3/CNTs。在其他制备参数相同条件下,无模板制备了钨酸(H_2WO_4),经600℃空气气氛煅烧得到WO_3(空白)。分别以亚甲基蓝、甲基橙、酸性橙为染料,在500 W汞灯照射下,考察各样品对0.02 g/L染料的光催化降解能力,摸索了不同样品对染料光催化性能的影响规律。结果表明:经90 min光照,双氧水协助样品对亚甲基蓝溶液的降解率(99.9%)比未加双氧水(65.17%)亚甲基蓝溶液的降解率更高,且高于甲基橙溶液(35.1%)和酸性橙溶液(4.23%);WO_3/CNTs对3种染料的光催化效果明显优于WO_3(无CNTs)和WO_3(空白)。     

柠檬酸辅助水热条件对MoO_3纳米球的制备及光催化性能影响

以柠檬酸为辅助剂,在水热条件下酸化钼酸铵溶液合成MoO_3纳米球。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等手段对其进行表征。以有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物对MoO_3纳米球的光催化性能进行了测定,考察了不同p H值前驱液、水热温度、反应时间、光催化剂和辅助剂用量对MoO_3光催化效果的影响。研究结果表明,前驱液pH值对MoO_3纳米球光催化降解亚甲基蓝的影响较显著。在一定的水热条件下,改变溶液的p H值,可实现MoO_3纳米粒子的形貌从棒状转化为球形。当pH=1时,合成的球形氧化钼纳米晶尺寸为20~30 nm,且形貌均匀,分散良好,光照3 h后对染料亚甲基蓝表现出较高的催化活性,降解率可达94%以上,因此,试验制得的球形MoO_3纳米粒子对染料具有较好的降解性能。     

微波加热法制备SrFeO3光催化材料的研究

提出了一种新的制备SrFeO3光催化材料的方法,微波加热法。实验确定其最佳制备条件为：微波功率560W,微波加热时间30min,煅烧温度700℃和煅烧时间5h;对在该条件下制备的催化剂进行了XRD表征。在可见光条件下,以模拟染料酸性大红废水为目标物,对催化材料的光催化性能进行了研究,结果表明微波加热法制备的光催化材料具有较高的光催化降解性能,染料降解率最高可达93．4％。     

不同氧化物掺杂钼合金粉末的形貌变化

以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al2O3、La2O3、ZrO2三种氧化物掺杂钼粉.利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析.结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO3→-MoO3→MoO2→Mo,氧化物的掺杂对...     

氧化亚铜的复合改性及其光催化性质研究

采用简单的室温液相还原法制备了氧化亚铜微米立方块和Cu2O-ZnO复合物,利用XRD和EFSEM对产物进行了表征,研究了太阳光照下合成产物对不同类型染料的光催化降解性能。结果表明,氧化亚铜对阴离子染料有较好的降解效果,对阳离子染料降解效果不明显;Cu2O-ZnO复合物对阳离子染料亚甲基蓝的光催化活性明显高于纯的氧化亚铜,其中10%Cu2O-ZnO复合物的光催化效果最好。通过荧光光谱分析了复合物增强对阳离子染料亚甲基蓝的光催化效率的原因,探讨了Cu2O-ZnO复合物光催化反应的机理。     

溶剂热制备球状ZnS纳米光催化剂及其光催化性能

以乙二醇为反应介质,醋酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）和硫脲（（NH2）3CS）为原料,采用溶剂热法制备了系列ZnS光催化剂．考察了不同反应温度、时间对ZnS的结晶度、比表面积、光吸收性能及其光催化性能的影响．利用N2物理吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和光致发光谱（PL）对样品进行了表征．以紫外灯（X=254nm）为光源,对所得样品进行了光催化降解不同染料的活性测试．研究结果表明,该系列催化剂均具有较好的结晶性能,具有球状形貌．但在140℃下处理16h的ZnS样品表现了最高的光催化活性．光照5h后,染料酸性橙Ⅱ、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B的降解率分别达到91．49％、93．04％、64．63％和51．79％．这主要归于该条件下制备的ZnS具有比较好的结晶性能、大比表面积和较少的晶格缺陷．     

仲钼酸铵热分解过程的研究

通过TG-DSC分析仪和激光粒度分析仪对仲钼酸铵在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明,仲钼酸铵在空气中的热分解过程经历了3个阶段：室温至222.6℃之间仲钼酸铵失去结晶水;222.6～240.7℃之间仲钼酸铵热分解了部分氨根离子;240.7～248.7℃之间氨根离子完全分解,同时有亚稳态的氧化钼生成,从248.7～322.5℃之间亚稳态的氧化钼发生相变生成了稳态的三氧化钼。与此同时,在322.5～500.0℃之间,温度对产物粒径的影响最大;在248.7～322.5℃之间,温度对产物粒径的影响次之;在室温至322.5℃之间,温度对产物粒径的影响不明显。     

温度对水热法合成MoO3纳米带形貌和光吸收特性的影响

以仲钼酸铵为钼源、硝酸为沉淀剂,在酸性反应体系通过水热法合成了MoO₃纳米带。利用XRD、SEM和TEM对试样进行分析,结果表明:在水热法体系中合成MoO₃纳米带时,相同的pH值和反应时间下,反应温度升高有利于合成MoO₃纳米带。在pH值为3、反应时间48 h和反应温度240℃下合成了径向小于100 nm的MoO₃纳米带。对不同反应温度下合成的MoO₃进行UV-VIS分析可知,随着反应温度的升高,获得的MoO₃对光的吸收能力逐渐增强,特别是MoO₃纳米带对光具有良好的吸收能力。     

可见光催化剂ZnWO4-CdS的合成及其光催化性质

采用低温水热法制备了一系列不同CdS含量的ZnWO4-CdS复合可见光催化剂,通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见（UV-vis）吸收光谱等手段对合成的催化剂进行了表征.以可见光为光源,评价了该催化剂光催化降解次甲基蓝的活性,考察了CdS的复合量、溶液的pH、染料的种类等对ZnWO4-CdS光催化性能的影响,探讨了降解过程的机理.结果表明：复合物ZnWO4-CdS的光催化效果明显优于纯Zn-WO4;当CdS与ZnWO4的摩尔比为0.3时,其光催化效率最高.此外,ZnWO4-CdS在碱性环境中的催化降解效果优于酸性和中性环境,或许与催化剂表面带负电荷有关;活性物质捕获剂实验显示次甲基蓝的光催化降解是光生电子、空穴、羟基自由基共同作用的结果.催化剂重复使用3次后,催化降解效果无明显降低,表明催化剂性能稳定.     

Preparation and Photocatalytic Activity of Nanocrystalline GdFeO3

Photocatalytic reactions at semiconductor particleshave been the focus of numerous investigations in re-cent years ,since their applicationresults inthe quan-titative degradation of a large number of chemical con-taminants . Of many semiconductor oxides , TiO2hasbeen provento be the benchmark photocatalyst for ef-fective degradation of organic pollutants ,pri marily be-cause of its optical and electronic properties ,lowcost ,chemical stability and non-toxicity .However ,sinceitsband-gapis larg…     

氧化石墨烯/氧化铕复合材料粉体的光催化性能研究

以氧化石墨烯和氧化铕为原材料,利用水热法制备了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体。以罗丹明B溶液为模拟污染物测试了所得复合粉体在紫外光照射下的光催化性能。结果表明,随着氧化石墨烯加入量的增加,复合粉体对罗丹明B溶液表现出良好的光催化性,降解率接近100%仅需要60 min。     

Properties of molybdenum powders obtained by reduction in moving beds

We have studied the process of decomposition of ammonium paramolybdate and reduction of the molybdenum oxides in moving beds with rotation of the working chamber. We have shown that agglomerated disperse molybdenum powders are formed under these conditions. Movement of powder beds during reduction ensures continuous contact between the oxides being reduced and the hydrogen, rapid removal of water vapor from the reaction zone, and establishment of nearly kinetic reduction conditions. As a result the metallic molybdenum powders are strong, highly porous agglomerates, similar to the MoO₃ particles in size and shape. The powders have high bulk (as-poured) density and good flowability, and their dispersity depends only on the reduction temperature.     

镍基电池的回收及锌镍电池负极回收技术

综述了镍基电池回收再生的方法,并分析了目前镍基电池常用的火法、湿法回收以及再生技术的利弊,提出了一种锌镍电池回收再生思路,并对该思路中负极回收方法进行了探究.结果表明,该锌镍电池回收再生思路具备一定可行性,且该思路下负极回收效果良好;采用硝酸浸出可使废阴极中Zn和Cu的浸出率分别达到99.94%和99.99%;采用锌粉置换和萃取法均可使浸出液净化过程中杂质铜的去除率达99%以上.