毛细管电泳-化学发光法检测废水中的铜离子

于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化.在优化条件下,Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)为7.5×10-9 mol·L-1,线性范围为7.5×10-8～5.0×10-5 mol·L-1,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%、4.7%.     

毛细管电泳——间接紫外检测法分析4种脂肪族生物活性胺

基于毛细管电泳技术,结合间接紫外检测法,探索了4种脂肪族生物活性胺(尸胺、腐胺、精胺及亚精胺)的分离方法。文章讨论了间接紫外检测背景电解质及其浓度的选择,研究了缓冲体系p H的影响,并考查了不同种类的添加剂及其浓度对分离的作用,最终总结出最优分离条件为10 mmol·L-1咪唑-醋酸(p H=4.50)的缓冲体系,含0.5 mmol·L-1 EDTA,分离电压+20 k V,检测波长200 nm。该方法无需衍生,最佳条件下可在5 min内使4种物质基线分离,其检出限在0.9-3.2μmol·L-1,出峰时间和峰面积的重现性分别在0.28%~0.35%,2.53%~4.52%之间,只一种是分离检测食物和人体中重要生物胺的快速、方便和准确的毛细管区带电泳法。     

气相色谱法测定三羟甲基乙烷的含量

建立了以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用毛细管气相色谱法快速测定试样中三羟甲基乙烷的方法.样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,内标法计算含量.检测结果表明,工作曲线为y=1.3984x-0.2162,相关系数为0.9994.检出限为0.12 mg·L-1,样品加标回收率为91.4%～100.5%,相对标准偏差小于3.00%.本方法操作简便、快速,灵敏度高,适于实际生产应用.     

毛细管电泳法快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量

用毛细管电泳法测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量。分离温度25℃,熔融石英毛细管55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d,二极管阵列检测器,进样压力0.5 psi,进样时间3.0 s,缓冲液30 mmol/L磷酸一氢钠和20 mmol/L脱氧胆酸钠混合溶液(pH=8.00),分离电压+20 kV。结果表明,布洛芬在118~900 mg/L的范围内呈良好线性关系,r~2=0.994 9。样品回收率为97.00%,RSD=4.48%。该方法操作简便、快速、准确,可用于测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量测定。     

毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

建立利用高效毛细管电泳法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量。所用熔融石英毛细管规格为75μm×64.5cm(有效长度56 cm)。分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,缓冲液为pH值为8.7的25 mmol·L-1磷酸二氢钠-25 mmol·L-1硼砂溶液。葛根素在0.011～0.11 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率99.69%,RSD为1.03%。该法简便,快速,重现性好,适用于感冒清热颗粒的质量控制。     

毛细管电泳法快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量

用毛细管电泳法测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量。分离温度25℃,熔融石英毛细管55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d,二极管阵列检测器,进样压力0.5 psi,进样时间3.0 s,缓冲液30 mmol/L磷酸一氢钠和20 mmol/L脱氧胆酸钠混合溶液(pH=8.00),分离电压+20 kV。结果表明,布洛芬在118⁹00 mg/L的范围内呈良好线性关系,r900 mg/L的范围内呈良好线性关系,r²=0.994 9。样品回收率为97.00%,RSD=4.48%。该方法操作简便、快速、准确,可用于测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量测定。     

苯并三氮唑的毛细管区带电泳测定

建立了应用毛细管区带电泳测定水处理剂和循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法.选择的分离和测定条件为:采用pH=9.1、浓度为20mmol/L的硼砂缓冲溶液体系,脱氢乙酸钠为内标物,检测波长200nm,分离电压25 kV,分离温度25℃,压力进样时间20 s.该法线性范围为0.10～48 mg/L,回收率＞98.1%.该法简便、快速、准确,对实际样品的测定结果令人满意.     

毛细管电泳法测定雷公藤饮片中雷公藤红素的含量

采用毛细管电泳法对中药雷公藤中的成分进行分离并测定其有效成分雷公藤红素的含量.运行缓冲液为0.05mol· L-1磷酸盐(pH8.0)-15％甲醇;运行电压30kV,检测波长210nm,雷公藤红素的浓度在0.04～0.50mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.94％,RSD为1.72％(n=5),回归方程...     

无胶筛分毛细管电泳对SNP分型的初步研究

建立了非涂层无胶筛分毛细管电泳对多个SNP位点快速分型的方法.采用长度为20 bp和40 bp的DNA片段为实验时象,对筛分介质的种类及其质量浓度、电泳缓冲溶液的浓度及其pH值、分离电压进行了优化,确定最合适的分离条件如下:6%PDMA为筛分介质,缓冲溶液TAPS浓度为100 mmol·L-1、pH值为8,分离电压为15 kV.并在此条件下成功地对3个SNP位点进行分型.结果表明,以PDMA为筛分介质的非涂层无胶筛分毛细管电泳方法用于SNP分型是可行的,而且具有特异性强、灵敏度高、重复性好、操作简单快速、结果直观等优点.     

高效毛细管电泳分离水样中的硝基苯类化合物

利用高效毛细管电泳（HPCE）同时分离水样和印染废水中的3,5-二硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对硝基苯酚等硝基苯化合物。通过考察缓冲液类型及浓度（10~50mmol.L-1）、pH值（7.0~9.5）、分离电压（10~30kV）、进样时间（2~10s）等因素对分离效果的影响,建立了水样中硝基苯类化合物的快速分离测定方法。得到的合适的电泳条件为硼砂缓冲液20mmol.L-1、pH值9.2、电泳电压25kV、进样时间4s。将该分离方法应用于实际印染废水中的硝基苯类化合物的分离测定,结果表明该方法快速、准确、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定刺五加中紫丁香苷的含量

建立刺五加中紫丁香苷的含量的测定方法。采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15 mmol.L-1磷酸二氢钠-20 mmol.L-1硼砂溶液(pH8.5)。运行电压25 kV;柱温25℃;检测波长254 nm。紫丁香苷在0.012 9～0.258mg.mL-1(r0.999 8)线性关系良好,加样回收率为99.78%,RSD1.09%。方法操作简便,快速,重现性好,适用于刺五加的质量控制。     

毛细管电泳电化学检测含乳饮料中游离的甘氨酸

利用毛细管电泳与电化学联用体系检测含乳饮料中游离甘氨酸,以自制的石墨圆盘电极为工作电极,考察了缓冲液体系,pH及其他影响因素,得到最低检测限(S/N=3)为7.9×10-7 mol.L-1,最终得到同一指定样品中游离甘氨酸的浓度分别为3.0 mg.L-1,且得到乳饮料中游离甘氨酸的加标回收率分别为83%～109%。     

桥联型双核金属配合物[（Phen）2Fe—Im—Fe（Phen）2]（BF4）5的合成、表征及其超氧化物歧化酶模拟活性测定

本文合成了一种新的超氧化物歧化酶模拟化合物[（Phen）EFe—Im—Fe（Phen）2]（BF4）5通过红外光谱、紫外光谱及摩尔电导测定对其结构进行了表征;采用改进的邻苯三酚自氧化法,在体系的最大吸收波长（λmax=320nm）处检测了其超氧化物歧化酶模拟活性。结果表明：模拟化合物在25℃、0．1mol·L-1Tris—HCl缓冲溶液（pH=8．2）条件下,具有明显抑制O2·活性的作用,是较好的超氧化物歧化酶模拟物,其IC50值为24．34mg·L-1。     

溴酚蓝增敏邻二氮菲法测定自来水中的微量铁

在HAc-NaAc缓冲溶液(pH值为6.0)条件下,溴酚蓝对Fe2+与邻二氮菲的显色反应具有增敏作用,形成的络合物在三氯甲烷中的最大吸收波长为604am,表观摩尔吸收系数为ε604=1.64×104L·(mol·cm)-1,灵敏度提高了49%.Fe2+浓度在0～2.0mg·L-1范围内符合比尔定律,检出限为0.015 ...     

Nafion掺杂多壁碳纳米管固定Ru（bpy）3^2＋的电致化学发光法检测壮观霉素的研究

利用Nafion掺杂多壁碳纳米管形成复合膜将Ru（bpy）32＋固定于玻碳电极表面形成Ru（bpy）32＋-N-C。基于壮观霉素对该电极电致化学发光信号的增强作用,建立了一种新的壮观霉素电致化学发光检测方法,方法的线性范围为1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1,检测限为2.5×10-6 mol.L-1。该方法用于尿样中壮观霉素的测定,加标回收率在87.1%～120.2%之间。     

EDTA—NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟性能静态实验研究

为提高天然沸石除氟性能,比较了不同方法改性的沸石对水样的除氟效果,并通过静态吸附实验对其中效果最好的EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石进行了除氟条件优化。结果表明;以EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟时,EDTA、NaOH和Fe2（SO4）3的最佳浓度分别为0．2mol·L-1、1．0mol·L-1和1．0mol·L-1,最佳粒径、投料量、水样pH值、吸附时间和水样温度分别为60目、5．0g·（100mL）-1、7．0、60min和50℃。含氟20．0mg·L-1的高氟水经改性沸石处理2次后,F-浓度降至1．0mg·L-1以下,符合国家生活饮用水标准。     

苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳

以7-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、7-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol·L11rCD＋100mmol·L11SDS＋75mmol·L-1H3P04作为电泳缓冲体系（pH值2．O）,2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-（3-氯苯氧基）丙酸对映体完全分离,2-（4-氯苯氧基）丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3．42、8．27、2．83、0．89、0．50。     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

农药液体制剂中5种助剂的气相色谱测定方法

本文建立了农药液体制剂中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮5种有害助剂的气相色谱法定量分析的方法。采用甲醇为溶剂,使用HP-INNOWAX毛细管柱,进样口和检测器温度为220℃,柱温采用程序升温进行测定。方法的线性决定系数大于0.9950,添加回收率在96.1%~102.2%之间,定量限(LOQ)为1.4~3.8 mg·L-1。采用所建立方法对市售的7种不同剂型的农药产品中5种有害助剂的含量进行了分析,环己酮成分在部分制剂中被检出。