蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

叔戊醇/水两相体系脂肪酶催化合成蔗糖酯

以叔戊醇／水两相体系作为反应体系,利用脂肪酶催化的蔗糖和乙酸乙烯酯的转酯化反应来合成蔗糖酯,并考察了不同的两相体积比,温度,水相pH,酶量,糖与酰基供体比例,反应时间对蔗糖转化率的影响。结果表明这种方法是可行的．主要产物为蔗糖6-乙酸酯。发现在两相体系水体积含量为20％时．开始有蔗糖6-乙酸酯生成,然后随着水含量提高,蔗糖转化率逐渐提高,水含量在90％时,蔗糖转化率最大。但是当水含量为100％,蔗糖转化率只有2．1％。当温度为45℃,水相pH为8．0,酶量为300U。蔗糖3mmol。乙酸乙烯酯为12mmol,反应24h,蔗糖转化率达到19．8％。     

有机相酶法合成己二酸单乙烯蔗糖酯的研究

以蔗糖和己二酸二乙烯酯(DVA)为原料,采用单因素法和均匀设计法对脂肪酶Novozym-435在有机溶剂中选择性地催化合成己二酸单乙烯蔗糖酯进行了研究。考察了有机溶剂种类及含水量、反应温度、酶质量浓度、底物摩尔比对产物产率的影响,得到蔗糖单(己二酸单乙烯酯)酯(SMVA)、蔗糖双(己二酸单乙烯酯)酯(SDVA)的适宜合成条件及相应的产率分别为:在叔丁醇介质中,不含水,反应温度49℃,酶质量浓度30 mg/mL,糖酯摩尔比1∶3.2的条件下,反应4 d,SMVA的产率为13.69%;在丙酮介质中,不含水,反应温度47.5℃,酶质量浓度30 mg/mL,糖酯摩尔比1∶3.3的条件下,反应3 d SDVA的产率为28.82%。用FTIR、HPLC、HPLC-MS和TLC等对产物SMVA、SDVA等进行了表征。     

合成蔗糖-6-酯的研究进展

氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一.如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低.     

植物甾醇酯的酶法合成

以油酸和植物甾醇为反应底物,利用脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯。对脂肪酶和反应介质进行了筛选,同时对影响合成植物甾醇油酸酯反应的因素进行了探究,考察了底物摩尔比(油酸甾醇比)、酶添加量(脂肪酶质量/底物总质量)、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。在单因素的基础上,经酯化率响应曲面实验优化反应条件,确定最佳反应条件:催化酯化反应的酶为柱状假丝酵母脂肪酶(CRL,Candida rugosa lipase),反应介质为正己烷,底物摩尔比为3∶1,酶添加量为7.2%,反应温度为45.3℃,反应时间为25.3h,验证试验酯化率可达72.95%。     

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖.蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20 g,吡啶22 mL,亚硫酰氯20 mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10 h.其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖.     

非水相酶促不可逆转酯反应合成阿魏酸三油酸甘油酯

在有机相甲苯中通过阿魏酸乙烯酯(VF)和三油酸甘油酯(TO)的酶促转酯反应合成油脂抗氧化剂阿魏酸三油酸甘油酯。用阿魏酸乙烯酯作为底物可使转酯反应不可逆,这有利于产物产率的提高并缩短反应时间。通过核磁共振波谱和质谱对阿魏酸乙烯酯的结构进行了表征,并考察了底物摩尔比、反应时间、反应温度、酶用量、水活度对产物产率的影响。结果表明,以甲苯为溶剂,当底物n(VF)∶n(TO)=1∶3,反应时间62 h,反应温度55℃、酶用量20 g/L,水活度(aw)为0.07时,产物的产率最大,达96.73%。     

黑曲霉表面展示南极假丝酵母脂肪酶B催化仲醇动力学拆分

光学活性仲醇是合成多种生物活性化合物的原料和关键中间体,微生物细胞表面展示酶在生物催化和生物转化制备生化产品等方面表现出良好的应用性。研究了黑曲霉表面展示南极假丝酵母脂肪酶B(Candida antarctica lipase B,CALB)制备的全细胞催化剂(AN-CALB)动力学拆分仲醇的催化性能。以2-辛醇作为反应底物,研究了酰基供体、2-辛醇与乙酸异丙烯酯物质的量比、AN-CALB添加量、水活度、温度及溶剂对AN-CALB催化2-辛醇拆分的影响,确定最优反应条件为:以乙酸异丙烯酯为酰基供体、2-辛醇与乙酸异丙烯酯物质的量比1∶1、AN-CALB添加量50 g·L-1、水活度0.11、温度45℃、以甲苯为溶剂,在此条件下,反应12 h的底物转化率达47.4%,eep值为99.6%,E值大于600。在最优反应条件下,AN-CALB对8种仲醇均表现出较好的拆分效果,底物转化率最高接近50%。该研究为仲醇动力学拆分提供了新的催化剂选择。     

三氯蔗糖中间体的薄层层析分析

蔗糖乙酸酯是合成甜味剂三氯蔗糖的中间产物,它的中控分析可用薄层层析。选用展开剂为丙酮∶乙酸乙酯∶冰醋酸∶水=2.5∶7.0∶0.5∶1,显色剂为二苯胺的乙醇溶液,能够有效地分离蔗糖及其酯化后的产物。     

酵母脂肪酶酶促合成虾青素琥珀酸酯及优化

研究了酵母脂肪酶在有机溶剂中以琥珀酸酐为酰化试剂酯化合成虾青素琥珀酸酯。液相色谱质谱联用检测表明,酯化产物中既有虾青素单酯也有虾青素二酯。对酶促反应脂肪酶、反应介质、反应底物摩尔比、反应温度等酯化影响因素进行了详细探讨和优化。在所选的几种脂肪酶中,假丝酵母脂肪酶(Candida sp.)的催化活性最好,二甲基亚砜为适宜的反应溶剂,最佳反应温度为45℃。底物摩尔比是决定反应能否进行的关键因素,底物摩尔比为40以上,反应才能进行,摩尔比达到800时,虾青素转化率达到90%以上。底物摩尔比还显著影响产物中单酯和二酯分布,高摩尔比下二酯才能产生。对体系初始含水量和酶量的影响进行了优化。实验结果表明酶法合成虾青素琥珀酸酯具有很好的可行性。