食用香料桂酸乙酯合成新工艺研究

研究了对甲苯磺酸铜催化桂酸与乙醇间的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响.结果表明反应的优化条件是:当桂酸用量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.8,甲苯磺酸铜用量为1.1g,带水剂环己烷为12mL,回流反应2.5h后酯化率可达97.3%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性.     

活性炭负载对甲苯磺酸铜催化合成乙酸正丁酯

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载对甲苯磺酸铜催化剂,并以乙酸正丁酯的合成为模型反应,对催化剂的催化酯化反应性能进行初步评价,考察了负载量、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,利用XRD对反应前、后的催化剂进行了表征。结果表明,在对甲苯磺酸铜负载质量分数20％、催化剂用量1.2 g、反应时间150 min和醇酸物质的量比1.5∶1的条件下,酯化率达93.1％,催化剂可重复使用。     

对甲苯磺酸铜催化合成丁酸异戊酯

研究了由对甲苯磺酸与氧化铜反应制得的对甲苯磺酸铜作为催化剂,合成丁酸异戊酯,其最佳反应条件为：醇酸物质的量比1．4：1．0,反应时间1．5h,催化剂用量0．2％（以丁酸的物质的量计）,反应温度120～140℃,酯化率达到99％以上。对甲苯磺酸铜制备容易,使用后处理简单,可以重复使用。     

对甲苯磺酸铜催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为:丙酸0.1mol,醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量1.8%(mol%)(基于丙酸的摩尔百分数),回流温度下反应2.0h,在此条件下酯化率可达93.6%。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。     

微波辐射四氯化锡催化合成邻苯二甲酸二苄酯

采用微波辐射技术,以邻苯二甲酸酐和苯甲醇为原料、SnCl4·5H2O作催化剂合成了邻苯二甲酸二苄酯.通过对微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比以及催化剂用量等影响酯化率的因素进行讨论,确定了最佳反应条件为醇酸物质的量比71,催化剂用量0.3g,微波辐射功率288W,辐射时间2min.酯化率达到99.0%.     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸辛酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,回流反应50 min条件下,乙酸辛酯收率可达88.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

对甲苯磺酸锕催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应，考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，其较优条件为：丙酸0.1mol，醇酸摩尔比1．5：1，催化剂用量1．8％（mol％）（基于丙酸的摩尔百分数），回流温度下反应2．0h，在此条件下酯化率可达93．6％。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用，无需再生，兼有均相和多相催化剂的优点。     

结晶四氯化锡催化合成尼泊金丁酯的研究

以SnCl4.5H2O为催化剂,正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金丁酯,讨论了醇酸物质的量比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得出最佳反应条件为:催化剂用量为2.5%,醇酸物质的量比2∶1,反应时间2.2 h,催化剂重复使用较好,在此条件下酯化率可达86%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究

本实验以冰乙酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。结果表明,当冰乙酸的加入量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1.6︰1,催化剂用量0.2 g,反应时间2 h的条件下,酯化率可达97%以上。所得产品无色透明,通过红外光谱分析对产品进行了结构表征。     

SnCl4·5H2O催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

以SnCl4·5H2O为催化剂、异丙醇和对羟基苯甲酸为原料,直接酯化合成了对羟基苯甲酸异丙酯.讨论了醇酸物质的量比、反应时间以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得到最佳反应条件为醇酸物质的量比为21,催化剂用量为2.5%,酯化时间为2.5h.在此条件下酯化率可达85%.     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

邻苯二甲酸二异辛酯的合成研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料、甲苯为带水剂,分别以NaHSO4、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、LaCl3、LaCl3/阳离子交换树脂、LaCl3/ZSM-5、LaCl3/活性炭等为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),经过比较,确定以自制的5％ LaCl3/ZSM-5作催化剂.通过正交实验确定最优合成条件为:邻苯二甲酸酐与异辛醇摩尔比1∶2.5、催化剂用量(以原料总质量计)5％、反应时间4h、带水剂用量(以原料总质量计)40％,在此条件下,邻苯二甲酸酐转化率达98.81％、邻苯二甲酸二异辛酯产率达96.97％,且催化剂具有较好的重复使用性.     

表面活性剂催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1．1：1（m01）,表面活性剂浓度2％（以溶剂质量计）时,收率可达到93．8％,且催化剂重复使用性好。     

对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料、对甲苯磺酸铜为催化剂、合成对羟基苯甲酸乙酯，并讨论了催化酯化的影响因素。实验结果表明，对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂，优化的反应条件为：对羟基苯甲酸用量为0．10mol，醇酸摩尔比为4：1，甲苯磺酸铜用量为2．2g，回流温度下反应4．0h，在此实验下酯化率可达94．3％。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征，证实与目标产物完全一致。