Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了SiO2溶胶.研究了催化剂、水、乙醇的加入量对溶胶粘度和凝胶时间的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度先增大后减小,凝胶时间先变短后变长,H2O/TEOS=9.6左右时粘度最大,凝胶时间最短;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度增大,凝胶时间变短。     

溶胶-凝胶法制备乙烯基改性SiO_2杂化玻璃

采用溶胶-凝胶法以乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)作为有机改性剂,与正硅酸乙酯(TEOS)制备了乙烯基改性S iO2杂化玻璃。研究了乙醇作溶剂的一步溶胶-凝胶法、二步溶胶-凝胶法及丙酮作溶剂的三种方法对产物性能的影响。结果表明:采用乙醇作为溶剂的一步溶胶-凝胶法得不到完整透明致密的杂化玻璃;采用乙醇作为溶剂的二次水解法,透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而增加,可制备ETES/TEOS摩尔比较大(3∶1~6∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达92.8%;采用丙酮作为溶剂的一次水解法透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而减小,可制备ETES/TEOS摩尔比较小(1∶8~2∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达90.3%。红外光谱表明,乙烯基通过S i─C键接枝到S iO2网络中。     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

快速溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料，以乙醇为溶剂，以盐酸和氨水为催化剂，用溶胶-凝胶法制得了SiO2气凝胶，大大加快了溶胶-凝胶的反应速率，使得凝胶时间减少至几分钟甚至于更短，TEM测试结果表明所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构（骨架颗粒为80nm)实验对溶胶-凝胶过程在不同条件下进行了研究。并对其凝胶过程作了初步探讨。得出了最佳工艺条件。     

溶胶-凝胶法制备锆铁红色料Ⅰ

本文研究了用溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的一系列工艺参数(着色剂的种类及用量、矿化剂种类及用量和Si/Zr比、TEOS预水解时的pH值、加水量和TEOS浓度)。通过正交试验得出:溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的最佳着色剂为FeSO4·7H2O,最佳矿化剂为LiCl,理想Si/Zr摩尔比为1:1;并且通过两个单因素实验进一步确定了着色剂最佳用量(x=Fe3+/TEOS,摩尔比)为0.15,矿化剂用量(Li+/TEOS,摩尔比)为0.15。实验结果还表明:pH值为1、加水量(R=H2O/TEOS,摩尔比)为1、TEOS浓度为0.2mol/L时,色料呈色最优。     

纳米CaSiO_3填料的制备及其性能表征

以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS)为胶溶剂,CaCO3为主要试剂,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术制备纳米偏硅酸钙(CaSiO3)填料,考察主要工艺参数——初始水凝胶pH值、R值(H2O/TEOS)对粉体形貌、颗粒大小等性质的影响。研究表明:采用溶胶-凝胶法能合成纳米级的CaSiO3填料。     

纳米CaSiO3填料的制备及其性能表征

以乙醇为溶剂，正硅酸乙酯（TEOS）为胶溶剂，CaCO3为主要试剂，采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术制备纳米偏硅酸钙（CaSiO3）填料，考察主要工艺参数——初始水凝胶pH值、R值（H2O/TEOS）对粉体形貌、颗粒大小等性质的影响。研究表明：采用溶胶-凝胶法能合成纳米级的CaSiO3填料。     

溶胶凝胶法制备SiO2气凝胶/纤维复合材料及其性能的表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为前躯体,采用溶胶-凝胶工艺制备氧化硅溶胶,将其与无机陶瓷纤维预置体在常温下复合干燥后得到SiO2气凝胶隔热复合材料。利用扫描电子显微镜（SEM）对样品微观结构进行分析,利用热平板法对材料的热学性能进行表征,分析了氧化硅气凝胶隔热复合材料隔热机理。研究表明：采用溶胶凝胶工艺和真空技术,气凝胶充分填充在纤维预置体的空隙中,可以制得低导热系数、低热扩散系数和低比热容的SiO2气凝胶/纤维复合材料,导热系数为0.06815W/mK,热扩散系数为0.2677mm^2/s,比热容为0.2919MJ/m3K。     

环境障涂层用Yb_2Si_2O_7粉体的溶胶凝胶法制备及表征

以Yb(NO3)3·5H2O和TEOS为初始原料采用溶胶凝胶工艺制备Yb_2Si_2O_7粉体,研究了乙醇的含量对溶胶凝胶过程和粉体粒径形貌的影响,并通过X射线衍射分析、热重差热分析及拉曼光谱分析对凝胶的相转变和热历程进行分析。研究表明,乙醇含量增加,粉体粒径减小,粒度均匀,溶胶凝胶时间延长;Yb(NO3)3与C2H5OH的摩尔比为1∶10,制备的凝胶经过1200℃煅烧2 h后得到单相的β-Yb_2Si_2O_7粉体,粉体粒径大小为130nm~140nm,粉体可作为环境障涂层材料应用于碳化硅陶瓷基复合材料的腐蚀防护。     

原位溶胶-凝胶法改性EPDM及其表征

采用原位溶胶-凝胶反应制备乙丙橡胶/ SiO₂纳米复合材料。分别以乙丙橡胶（EPDM）和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH570）接枝改性的乙丙橡胶 （EPDM-g-KH570）在前驱体四乙氧基硅烷 （TEOS）中溶胀,再浸入含有正丁胺的催化剂溶液中催化前驱体的原位溶胶-凝胶反应。考察了不同溶剂以及催化剂含量对TEOS转化率和原位生成的SiO₂粒径的影响。采用FT-IR、SEM等测试手段对纳米复合材料进行了表征。结果表明,接枝KH570后,TEOS转化率明显提高,SiO₂粒径明显减小,在材料中的分散性很好。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

Pore structure modification of silica matrix infiltrated with paraffin as phase change material

Temperature-controlling solid–liquid phase change material (PCM) infiltrated in a porous matrix is becoming attractive for aerospace applications. The properties of the pore structure are crucial factors in the selection of porous materials for PCM infiltration. The main purpose of this study is to adjust the pore structure of porous silica matrices with different molar ratios of ethanol (EtOH) and tetraethoxysilane (TEOS) for PCM infiltration. Five compositional ratios of EtOH/TEOS were introduced to prepare the silica with different pore size through sol–gel processing, and the pore structures were analyzed by N₂ adsorption–desorption measurements and scanning electron microscopy. Results indicate that the pore size increases with a larger value of the EtOH/TEOS molar ratio. Open cell pore structure and pore size of silica were observed and calculated. For EtOH/TEOS ratios of 10 and 20, the synthesized silica matrices had average pore sizes of 53.1 nm and 56.0 nm, respectively, exhibiting better infiltration. Moreover, the maximum mass fraction of paraffin as PCM in the silica matrices reached up to 75 wt%.     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO2薄膜的研究

采用溶胶-凝胶工艺,以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,结合三甲基氯硅烷（TMCS）对胶粒的修饰作用,利用浸渍提拉法在玻璃表面制备了具有一定疏水能力的SiO2薄膜.考察了TMCS的掺杂量、醇硅比、加水量及热处理温度对薄膜疏水性的影响.     

SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。     

UV固化蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料的制备与性能Q

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、蓖麻油（CO）和丙烯酸羟乙酯（HEA）合成了蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯（COPUA），以正硅酸乙酯（TEOS）和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（MEMO）通过溶胶-凝胶法制备了改性硅溶胶，作为无机相与COPUA有机相复合得到了UV固化COPUA/SiO2杂化材料。调节MEMO与TEOS的配比得到一系列改性硅溶胶，通过测试确定了MEMO与TEOS的最佳配比为1：1（MT-1）。在此基础上，改变MT-1的添加量得到UV固化COPUA/SiO2杂化材料。用FT-IR、TEM、SEM、TGA等对杂化材料和涂层进行结构表征，测试复合涂层的力学性能和表面性能。当MT-1添加量为COPUA树脂质量的15%时，涂层内部SiO2粒子分布均匀，涂层表面光滑平整，光透过率达到100.2%，硬度为5H，附着力0级，柔韧性1mm；涂膜拉伸强度达到13.52MPa，断裂伸长率为7.49%。     

氟化丙烯酸/二氧化硅杂化超疏水涂层的性能研究

在醇溶性氟化聚合物溶液中,首先在水量不足的酸性条件下,掺杂聚四氟乙烯(PTFE),得到了均匀的复合溶胶。涂敷后,经表面凝胶化技术处理,使涂层表面得到微米和纳米相结合的阶层结构。TEM和XPS证实了凝胶化只在涂层表面发生,SEM观察到涂层表面的形貌与天然荷叶表面极其相似,该方法制备的涂层具有良好的力学性能,可用于制备超疏水性功能涂层材料。     

Two step sol-gel processing of TEOS based hydrophobic silica aerogels using trimethylethoxysilane as a co-precursor

The experimental results on the surface modification of tetraethoxysilane (TEOS) based silica aerogels using trimethylethoxysilane (TMES) as a co-precursor by two step sol-gel process are reported. The molar ratio of MeOH/TEOS was fixed at 17 and TMES/TEOS ratio was varied from 0.38 to 1.14. The concentration and quantity of acidic water (oxalic acid) added in the first step and base water (ammonium hydroxide) in the second step were also varied. The best quality superhydrophobic aerogels could be obtained with only distilled water (without any acid catalyst) in the first stage and the basic water in the second step of the sol-gel process. The molar ratio of TEOS: TMES: MeOH: distilled water: basic water was optimized at 1:0.86:17:4.9:4.9, respectively. The surface modification has been confirmed from the Fourier transform infrared spectroscopy measurements while the hydrophobicity was quantified in terms of the contact angle measurements. The TMES/TEOS based aerogel powder could be used to transport micro-liters of water in the form of water marbles. The aerogels have been characterized by the bulk density, porosity, thermal conductivity, contact angle measurements and the transmission electron microscopy (TEM).      

表面凝胶化技术构建粗糙细微结构

在醇溶性氟化聚合物（FR）溶液中,以正硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为前体,并掺杂聚四氟乙烯（PTFE）,在酸性和水量不足的条件下,得到了均匀的复合溶胶。涂敷后,经表面凝胶化技术处理,使涂层表面得到微米级PTFE粒子和纳米级SiO2粒子相结合的微米纳米阶层结构。XPS证实了凝胶化只在涂层表面发生,SEM观察到涂层表面的形貌与荷叶表面极其相似,该方法可用于制备超疏水性功能涂层材料。