GH742合金中γ′相粗化动力学研究

采用场发射扫描电镜观察和定量金相分析等方法，研究了GH742合金在900，950，1050℃时效时，基体中γ′相的粗化规律。结果表明：合金在一定温度时效时，基体中初期析出的高密度细小γ′相随时效时间延长逐渐长大为低密度粗大γ′相，即发生Ostwald熟化；在1050℃时效2880min后γ′相形貌出现方化并沿一定方向排列；合金在时效过程中γ′相长大规律符合传统的LSW理论，并且随时效温度增高，γ′相粗化速率增加；用作图法得出了GH742合金中γ′相粗化激活能为（289．53±1．48）kJ／mol，这同Al，Ti等元素在Ni中的扩散激活能相当，说明GH742合金中γ′相的长大粗化主要由Al，Ti等元素在Ni基体中的扩散所控制。     

GH742中γ′相和γ基体成分随时效时间和温度的变化规律研究

利用透射电镜能谱法(TEM-EDX)研究了GH742合金中γ′和γ基体两相成分随温度和时效时间的变化规律.结果表明:合金在1050℃时效时,γ′相和γ基体的成分在时效初期变化较大,当时效时间超过1440min后,γ′相和γ基体的成份基本稳定.合金在750～1100℃时效时,γ′相和γ基体的成分均随着温度的升高而发生变化,其中γ基体的成分随温度变化较明显.合金中各元素在γ′和γ两相中的偏析率Cγ′/ Cγ变化规律研究表明:Ti,Al,Nb,Ni等γ′形成元素的偏析率均随着时效温度的升高而降低,而Cr,Co,Mo等γ形成元素的偏析率均随着时效温度的升高而增大.     

均匀化过程中铸态GH742合金的组织转变

铸态GH742合金中存在复杂的第二相组织和严重的枝晶偏析,Nb、Ti大量富集于枝晶间和MC碳化物、Laves相、δ相、(γ γ′)等析出相中.本文确定了γ基体的熔化温度为1160℃,并通过不同的均匀化处理确定了γ′相、(γ γ′)共晶、MC碳化物、Laves相、δ相、Ni_5Ce相及含氧硫稀土相等析出相的溶解温度.由于稀土相在1120℃发生熔化,提出一种GH742合金低温预处理加高温扩散的二次均匀化制度来扩大其均匀化温度区间,提高扩散退火温度,从而获得均一的组织.元素扩散计算结果表明,提高均匀化温度可以提高元素的扩散系数;Nb的偏析系数比Ti的小得多,达到完全均匀化需要很长的时间.     

激光立体成形GH4169高温合金γ″相的高温粗化行为

采用激光立体成形技术制备GH4169高温合金块体,对其在720~780℃温度区间进行不同保温时间的双级时效处理,采用微观测试分析方法对高温短时时效处理后γ″相的形态、尺寸变化及粗化动力学行为进行研究。结果表明:激光立体成形GH4169合金在不同保温时间双级时效条件下,γ″相形态基本为圆盘形;和保温时间相比,时效温度对γ″相的影响更为显著;γ″相的粗化规律符合Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论,计算获得γ″的粗化激活能Q=281.85kJ/mol,较锻造GH4169合金的γ″粗化激活能略高,表明激光立体成形GH4169合金的组织稳定性优于锻态。     

GH141合金的显微组织控制

研究了热处理对GH141合金显微组织的影响规律。结果表明，1080～1120℃固溶处理过程中合金晶粒的长大与主要强化相γ’及碳化物的溶解密切相关。固溶空冷试样在760～900℃时效过程中，主要强化相γ’按“台阶机制”由最初的球形颗粒逐渐粗化成为规则排列的立方体形貌，符合点阵扩散控制的“Ostwald”熟化规律，粗化激活能为276．8kJ／mol。     

Fe-38Ni-13Co-4.7Nb合金中的γ'相长大及分布规律研究

研究了Ｆｅ－３８Ｎｉ－１３Ｃｏ－４．７Ｎｂ合金中γ'相长大及分布规律。结果表明,该合金的ｒ１相不稳定,易聚集长大,其平均尺寸增长遵循时间的立方根规律,在７２０℃和６５０℃的长大速率分别为０．１０ｕｍ３／ｓ和４．２６×１０－３ｎｍ３／ｓ。γ'相的大小分布符合ＬＳＥＭ规律。其长大扩散激活能为２４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ。Ａｌ元素的缺乏是导致γ'相不稳定的原因。     

静电场时效对GH4169合金组织演化的影响

对GH4169合金在不同温度时效条件下施加8kV/cm静电场,以揭示静电场加载对合金组织演化的影响规律。结果表明,在时效过程中施加静电场可诱发合金原子加速热振动,使合金空位团簇比例上升以及空位数量增加,基体空位数量的大幅上升也导致了时效合金较为严重的晶格畸变。合金原子在静电场时效诱导下的加速热振动可促进原子的加速短程扩散,造成静电场时效合金中γ′和γ″相发生粗化。     

GH6159合金成分−组织−性能关联研究

目的 研究不同成分GH6159合金冷拉态和热处理态显微组织的变化情况,分析不同成分对合金室温和高温拉伸性能的影响规律,为GH6159合金成分优化与性能提升提供理论指导。方法 基于MP159合金成分,设计熔炼了4种不同成分的GH6159合金,经锻造开坯和热轧,进行了拉伸率为48%的冷拉变形和663 ℃/4 h的时效热处理,分别制成冷拉态和热处理态GH6159棒材,采用MTS 8810拉伸实验机进行室温和595 ℃的高温拉伸测试,获得了不同成分合金冷拉态和热处理态的室温和595 ℃高温拉伸性能,结合OLYMPUS−PM3光学显微镜和Tescan Mira 3 XMU扫描电子显微镜观察了显微组织的变化情况。结果 GH6159冷拉态棒材内存在大量的变形孪晶,热处理态组织内析出了弥散分布的强化相,合金拉伸性能主要受到基体元素和强化相元素的影响。结论 较高含量的Co、Cr、Ni基体元素有利于提高冷拉态GH6159合金的室温和高温拉伸强度,而Al、Ti、Nb强化相元素会提高热处理态GH6159合金的室温拉伸强度,但过高的Ti元素会降低合金强度,一定含量的Al、Ti、Nb元素有利于提高冷拉态和热处理态合金的高温塑性。     

长期时效对DZ951合金γ′相的影响

研究了定向凝固DZ951镍基高温合金在长期时效过程中的组织演化。结果表明：随着时效温度和时间的增加，γ′粗化形筏。形筏时间随时效温度的升高而减少。形筏驱动力为弹性应变能和界面能的降低。γ′长大受元素扩散控制，长大遵循LSW理论，长大激活能为294kJ／mol左右。由于DZ951合金γ′相中含有较多的高熔点元素W，Mo和Nb等，从而提高γ′相的稳定性，增加γ′长大激活能。合金在长期时效过程中未出现拓扑密排相（Topological Close-Packed Phase，TCP Phase）等有害相，表明DZ951合金具有较好的组织稳定性。     

热处理对喷射成形GH742y合金组织与性能的影响

研究不同的固溶温度热处理对变形喷射成形GH742y合金组织与性能的影响.结果表明:喷射成形GH742y合金晶粒细小、成分均匀、无宏观偏析,晶粒尺寸约35μm左右,固溶温度对其影响不大,具有明显的晶粒抗长大性.γ'相的固溶温度为1130℃,不同固溶温度的热处理下,主要强化相γ'相析出的形状和大小不同,对合金的力学性能影响不大,不同热处理状态合金的屈服强度都在1150MPa左右,而持久性能也普遍在200h.     

弹性合金的高温长时效行为

本文对几种常用的弹性合金的高温长时效行为进行了研究,弄清了组织变化规律和高温稳定性能,找出了提高现有弹性合金的使用温度的途径.试验合金在高温长时效过程中,晶内球状γ'相长大;同时发生γ'→η相转变。大于850℃的高温时效可由基体直接折出η相.有些合金可能出现有害的 TCP 相。适当提高固溶温度;减少时效前的变形度;适当变动化学成分等,可提高合金高温稳定性,从而将使用温度提高.     

Co-Al-W基高温合金发展概述

传统Co基高温合金的强化机制为固溶强化与碳化物强化,强化效果弱于Ni基高温合金中的有序相γ'强化,从而使得Co基高温合金的应用受到限制。直到2006年,在Co-Al-W三元相图中发现稳定的L12相——Co3(Al,W),这种新型γ'相强化的Co-Al-W基高温合金有以下特点:(1)含Ta合金熔点高于Waspaloy合金;(2)硬度与屈服强度不低于Ni基高温合金;(3)γ/γ'两相之间的晶格错配度与Ni基高温合金在数值上接近,符号上相反,而正的晶格错配度更有利于蠕变性能。综上所述,Co3(Al,W)相的发现为Co基高温合金的发展开辟了新道路。自2006年以来,针对Co-Al-W基高温合金的组织与性能进行了大量研究。Co-Al-W基高温合金的微观组织为γ/γ'两相,此外还会存在一些二次相,其中包括富集Al和Ti元素的B2-CoAl相、富集难熔元素的拓扑密堆相m-Co7W6以及易在时效过程析出的c-Co3W相。这些二次相通常在晶界析出,容易成为裂纹的发源地,同时会弱化固溶强化效果,对合金的高温性能不利。虽然Co-Al-W基高温合金得到了立方形态的γ'相共格析出,但由于γ'-Co3(Al,W)相高温稳定性差,需要对其进行合金化,因此,这种γ'相强化的Co基高温合金正在由简单的Co-Al-W三元合金发展成为复杂的多元合金。综合来看,主要添加的合金化元素有Ta、Ti、Nb、V、Mo、Ni和Cr。其中,γ'相形成元素包括Ta、Ti、Nb、V、Mo,这些元素的分配系数均大于1,且能有效提高γ'相固溶温度与体积分数; Cr、Fe、Re的分配系数小于1,是γ相形成元素,添加后均降低γ'相固溶温度,其中Cr会提高γ'相的体积分数。众多合金元素中,Cr、Mo和Ni元素的过量添加会降低γ/γ'两相间的晶格错配度,从而改变γ'相形态甚至破坏γ/γ'两相组织。合金的组织与性能密切相关,γ/γ'两相、γ'相为立方形态且γ'相高温稳定性高的合金具有优异的性能。Co-Al-W基高温合金的流变应力随温度变化分为三个阶段:首先随温度升高而降低;然后随温度升高而异常升高;最后再次随温度升高而降低。故而存在峰值温度与峰值强度,Co基高温合金多应用在峰值温度下,以便获得最高的屈服强度。此外,由于Co-Al-W基高温合金中γ/γ'两相晶格错配度为正,在蠕变过程中会出现平行于拉应力的筏化,对合金的高温性能有利。除了Ta、Ti等元素能强化合金外,少量B元素的添加有晶界强化作用,可以提高合金的力学性能。添加Cr元素的Co-Al-W基高温合金在高温氧化过程中会形成三层氧化层,分别是最外层的Al_2CoO_4、富Cr并含有Cr2O和Cr2O3的中间层以及最内层的Al_2O_3。其中Cr_2O_3和Al_2O_3氧化层均致密且具有保护作用,可显著提高合金的抗氧化能力。本文简单介绍了Co-Al-W基高温合金的发现与发展,综述了近年来Co-Al-W基高温合金的研究现状,并指明了未来Co基高温合金的发展方向。     

固溶时效对1Cr21Ni5Ti双相不锈钢组织的影响

本工作以1Cr21Ni5Ti双相不锈钢为原材料,对1 000~1 350℃固溶30 min+650~1 000℃时效1~1 440 min后的显微组织及σ析出相进行观测,描述了不同处理条件下的组织特征,绘制出σ相析出TTP曲线图。结果表明:随着固溶温度的升高,铁素体含量增加,奥氏体含量减小,双相不锈钢组织发生再结晶和晶粒长大。铁素体与奥氏体中Cr、Ni元素发生均匀化,各相中的含量差异降低。σ相优先在铁素体与奥氏体相界处形核,随着时效温度的升高和时效时间的延长,σ相长大、粗化并向铁素体基体延伸;时效时间越长,析出相越多;当温度达到750℃,σ相析出速度最快,之后随着温度的升高而降低。σ相析出温度范围为650~850℃,析出鼻尖温度为750℃。     

镍含量对Co-8.8Al-9.8W合金中γ′相高温粗化的影响

为了研究镍含量对Co-Al-W高温合金中γ′强化相高温粗化的影响,采用场发射SEM观察、图像分析等方法对不同镍含量(5%、15%、25%、35%(原子分数))Co-8.8Al-9.8W基高温合金在1 000℃下经5h、10h、15h和25h时效处理后,合金中γ′相形貌的演变及粗化行为进行研究。结果表明,延长时效时间,γ′相快速长大,体积分数逐渐减小。当Ni含量为5%和15%时,时效时间为10h,γ′相基本溶解消失;当Ni含量为25%和35%时,γ′相形貌随着时效时间的延长从最初的立方状转变为不规则形状,最后趋于圆球状,γ′相尺寸也随之增加。此时,γ′相的粗化行为符合LSW粗化理论。25Ni合金的粗化速率明显高于35Ni合金的粗化速率。     

脉冲电流对GH4049合金静态再结晶行为的影响

为解决高温合金的难变形问题,研究了高密度脉冲电流对GH4049合金静态再结晶行为的影响规律,分析了再结晶起始温度、再结晶激活能随脉冲电流频率变化的规律及机制,讨论了时效过程中粗化γ’相对合金再结晶行为的影响.研究表明:与常规温度场相比,脉冲电流作用下GH4049合金的静态再结晶起始温度明显降低,且降低幅度随脉冲电流频率、电流密度增加而增大;粗化的γ’相对合金的静态再结晶有促进作用,这对于解决难变形镍基高温合金热加工变形温度区间窄的问题具有积极意义.     

电子束沉积TiAl合金的微观形貌及组织结构稳定性

利用大功率电子束物理气相沉积设备,采用单靶蒸镀方法制备厚度为0.3mm的自由态TiAl合金板,并对制备态样品进行不同温度(650~950℃)的真空退火处理。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜及透射电子显微镜分析退火处理对相组成及微观组织结构的影响。结果表明:Ti,Al元素饱和蒸气压的差异导致富Ti成分区和富Al成分区沿板材截面呈现交替变化,其组成相为α_2-Ti_3Al,γ-TiAl和τ-TiAl_2;在650~950℃温度区间退火24h后,由于Al向Ti中扩散,呈现明显的界面融混和晶粒粗化,导致有序相含量的降低,其层状结构的退化受到孔洞形成、晶粒长大以及层间吞噬的影响。     

真空热处理对NiCoCrAlTaY涂层／Ti62421S钛合金界面组织结构及元素扩散行为的影响

采用电弧离子镀（AII））技术在Ti62421s钛合金基体表面沉积NiCoCrAlTaY涂层。通过XRD、SEM与EDS能谱分析研究了不同真空热处理制度下NiCoCrAlTaY涂层／Ti62421s基体界面显微组织的变化和元素扩散行为。结果表明：沉积态的涂层主要由Cr2Ni3相、Al4Ni15Ta相和NiCoCr相组成。从750℃开始,NCoCrAlTaY涂层和钛合金基体有明显的界面反应,850℃真空热处理后界面出现明显的分层,析出Ni3（A1,Ti）、Ti（Ni,Co）和Ti2（Ni,Co）相;随着温度的升高,界面分层并加厚,同时出现kirkendall空位带,导致涂层退化。经950℃退火后涂层剥落,只有TiCr4相。650℃／3h、750℃／3h真空热处理过程中,涂层／基体界面发生Ni、Co、Ti元素互扩散,涂层中Ta和cr元素基本未向基体扩散。     

23CoNi钢中有序相的形成及其对力学性能的影响

利用TEM观察到23CoNi钢基体中析出B2型有序相,细小而弥散,其点阵常数与马氏体基体相近.在485～600℃回火,有序相随回火温度升高而长大.有序相的析出主要与Ni,Al,Ti合金元素的含量有关.该炉次钢在440～490℃回火保持高的拉伸强度,应与有序相的析出有关.     

GH199合金短期时效行为的研究

采用透射电镜(TEM)、布氏硬度实验研究GH199合金在650～1000℃温度区间内1～24h的短期时效行为.结果表明:在时效过程中γ'相形态经历椭圆形→球形→方形的转变,随着时效时间的延长γ'相尺寸逐渐增加;在700～800℃温度范围内进行时效处理,随着时效时间的延长合金硬度迅速增加而后逐渐趋于恒定,而在850～1000℃温度范围内时效时,随着时效时间的延长合金硬度迅速增加而后逐渐下降;合金在800℃时效时,合金硬度达到最大值HB388,且随着时效温度的升高,合金达到峰值硬度所需时间由8h缩短为2h.     

0Cr18Ni10Ti不锈钢热浸镀铝及高温扩散后的高温氧化行为

为提高0Cr18Ni10Ti不锈钢的抗高温氧化能力,采用熔剂法在0Cr18Ni10Ti不锈钢表面制备热浸镀铝层,并经950℃、2 h高温扩散。采用SEM、EDS对热浸镀铝高温扩散试样及不锈钢试样900℃氧化不同时间的表面、截面进行了形貌观察及成分分析。结果表明:镀铝高温扩散试样的氧化动力学曲线较平缓且氧化增重较小;0Cr18Ni10Ti不锈钢经900℃、100 h氧化后表面主要由Fe2O3组成,氧沿晶界向内扩散产生内氧化;镀铝高温扩散试样900℃氧化期间,表面主要由Al2O3氧化膜组成,有效地阻止了合金元素与氧的互扩散,Ni元素在Fe Al层与Al固溶层富集阻碍了Fe Al合金层Al向基体扩散,使镀铝高温扩散试样Fe Al合金层经900℃、100 h氧化后Al元素贫化量较少。镀铝高温扩散试样900℃、100 h下的抗氧化性能优于0Cr18Ni10Ti不锈钢。