单晶金刚石膜与多晶金刚石膜的制备工艺及性能

本文主要介绍了用微波等离子体化学气相沉积法(以下简称MP CVD法)以甲醇-氢气混合气和丙酮-氢气混合气为源气体,分别以单晶硅的(111)面和人造金刚石的(100)面为衬底材料,制备出了面积为20mm×20mm厚为10μm的多晶金刚石膜和面积为1.0mm×1.0mm厚为5μm的单晶金刚石膜。通过试验发现,源气体配比和衬底温度对薄膜质量起决定性作用。另外,衬底在反应腔中的位置对薄膜的生成也有很大影响。单晶金刚石膜制备过程中衬底金刚石的晶体取向与金刚石薄膜的生长及质量有密切的关系。在金刚石的(100),(110)和(111)面上分别获得了单晶金刚石膜和金刚石多晶粒子。选用扫描电镜、显微激光拉曼、反射电子衍射对多晶金刚石膜及单晶金刚石膜的性能进行了测试。     

优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2~10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。     

金刚石-钛界面的扩散

用真空蒸镀法在金刚石表面镀覆Ｔｉ层,并经９００℃扩散处理。Ｘ射线衍射分析确认在金刚石表面形成了ＴｉＣ膜,利用ＸＰＳ定量分析,验证了金刚石晶格中的Ｃ原子与Ｔｉ镀层之间的反应扩散模型。对于经扩散处理的镀Ｔｉ金刚石烧结体撂学性能测试表明,金刚石与粉末合金界面上的结合得到了增强。     

光学玻璃上HFCVD法沉积金刚石膜的实验研究

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)技术在石英玻璃上成功制备出高质量金刚石膜.采用表面三维轮廓仪和傅立叶红外光谱仪测试了不同工艺条件下金刚石薄膜的表面粗糙度和红外透射率,并分析了测试结果.结果表明所制备的金刚石膜表面平整,红外透射性能良好.     

高温高压下金刚石同质外延生长的研究

文章在铁镍-石墨体系中,对金刚石晶形在不同生长条件下的形成过程进行了研究,并通过对合成晶体的形貌分析,进一步推测金刚石晶形的形成过程。实验中发现,后期合成晶体的晶形与前期合成晶体的晶形以及表面粗糙程度有着密切的联系;金刚石晶体在光滑完整的表面生长速度较快,而且合成晶体的晶形较为规则;不具备完整晶形的晶体在生长后期也能通过自身调节形成具备完整晶形的晶体,但合成晶体的规则性较差,表面容易出现缺陷,而且体系中出现大量自发核,为进一步了解金刚石的同质外延生长,以及金刚石晶体晶形的形成过程提供了一种新途径。     

热丝CVD法制备大面积高质量自支撑金刚石厚膜

采用热丝CVD方法,在Ф110mm的钼基体上,以丙酮为碳源,在高纯氢的作用下,成功地合成了高质量自支撑金刚石厚膜.X射线、SEM和拉曼光谱分析表明,所合成金刚石厚膜质量均匀,晶体单一、完好、纯度高,生长速度快,已接近制备实用化的金刚石膜的要求.     

用表面改性技术提高电镀金刚石工具的使用性能

分别用经表面改性和未经表面改性的金刚石微粒制备电镀金刚石工具。通过扫描电子显微镜观察工具的表面形貌。对陶瓷材料进行钻削加工,测试两种不同金刚石微粒所制备的工具的使用寿命及性能。结果表明:用经表面改性的金刚石制备电镀金刚石工具,金刚石与镍-钴镀层间的界限消失,并有一些分散的镍钴连接点生长在金刚石与镀层的结合面上,形成镀层与金刚石微粒间的金属键结合;其陶瓷材料去除体积是未经表面改性金刚石电镀钻头的1.6倍,明显提高了电镀金刚石工具的磨削性能和使用寿命。     

不同生长条件下合成的金刚石晶体缺陷的特征研究

采用同步辐射白光貌相术对四组采用不同生长条件合成的金刚石晶体进行了研究，分析了四组金刚石晶体内部缺陷的形貌特征，并对部分缺陷的特征量进行了计算。不同生长条件下合成的金刚石样品不仅颜色、晶形不同，晶体内部的缺陷类型和分布特征也明显不同。A组样品中的晶体缺陷以起源于籽晶表面的位错为主，少量位错起源于晶体的内部。局部存在层错，个别晶体具有孪晶界、片状应力区和生长带。在B组和C组样品中存在的主要缺陷为生长带。D组样品中的晶体缺陷主要为生长带和位错束。研究结果表明，同种生长条件合成的金刚石晶体缺陷特征具有相似性，而不同生长条件合成的金刚石晶体缺陷则具有较大的差异。     

高温高压Fe-Ni-C-B系中含硼金刚石单晶合成机理研究(下)

采用现代材料分析测试方法,通过对高温高压Fe-Ni-C-B系合成出的含硼金刚石单晶及其金属包覆膜进行系统分析和表征,探寻含硼金刚石合成机理及生长机制。研究发现,添加在金属触媒中的硼以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜,作为含硼金刚石生长的直接碳/硼源,经金属中间相的催化,析出活性碳/硼原子(团)扩散至正在生长的金刚石单晶表面,促进金刚石的生长。而含硼金刚石则以一种层状生长的方式长大,这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。活性碳/硼原子(团)扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶的前端被吸附,转变成为金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的生长台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式完成长大过程。     

Ni-Fe-RE-C粉末一体化金刚石合成工艺研究

粉末触媒-石墨和片状触媒-石墨存在着较大的物理差异，如粉末触媒比表面积比片状触媒大几十倍，因此，金刚石在粉末触媒表面上形核数目大大增加，并能在各个方向均匀发育，合成金刚石的单产量大幅度提高，且晶体的晶形更趋完整。用粉末触媒合成金刚石与片状触媒合成金刚石既有相似的地方，也有不同之处，关键在于怎么控制金刚石的形核与生长。合成锯片级完整六一八面体金刚石，腔体高温／高压必须进入一个非常小的区域，如果处于较大区域间，则将会出现多种类型的金刚石，使生长条件变化。问题是如何进入这一特定的区，避免通过所不期望的区域。     

Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱ a型宝石级金刚石.研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度.实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h.结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶.红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10-7.     

合成温度对生长型金刚石聚晶微观形貌的影响

在国产六面顶高压设备上，通过触媒溶剂的熔渗技术，成功制备出了优质的生长型金刚石聚晶（PCD）。为了研究合成温度对生长型金刚石聚晶的影响，分别采用光学显微镜和扫描电镜（SEM），对压力为5．6GPa、不同合成温度条件下制备的生长型金刚石聚晶的微观形貌进行了测试分析，并借助能谱面扫描对聚晶样品内部成分分布进行了检测。研究了不同合成温度条件下触媒溶剂的熔渗和金刚石微晶的再生长特征。结果表明，不同的合成温度下，金刚石再生长的驱动力和速度不同，最终导致金刚石聚晶粘接效果不同。在合适的温度条件下，制备了质地均匀、致密的优质生长型金刚石聚晶。     

金刚石薄膜显微结构研究

采用多种现代分析方法研究了热丝CVD法高速生长的金刚石薄膜的显微结构。XRD和Raman光谱结果表明薄膜由金刚石组成,金刚石薄膜的晶格参数与天然金刚石一致,没有非金刚石碳与其它杂相存在。AES与SIMS结果表明金刚石膜中只含有极微量的O、Na、N等杂质。SIMS分析结果还表明同位素C13在金刚石膜生长过程中富集。SEM结果表明基片表面状况影响金刚石薄膜的形核密度,而工作气压则影响金刚石薄膜晶形的完整性,适当气压下生长的金刚石薄膜致密且晶形完整、清晰。     

科学家开发出金刚石合成新策略

正日本研究人员优化了实验室生长的合成金刚石的设计,这使得该技术朝强化大脑磁成像等生物传感应用更进一步。这种夹心型分层金刚石结构的优点在最新一期的美国物理联合会(AIP)出版集团所属的《应用物理快报》上得以描述。化学过程被用于创建工业用途的大块金刚石。人造金刚石可在各种表面上生长出来,以增加硬度并且减     

金刚石表面气相外延单晶金刚石薄膜新技术

用氢气、丙酮蒸汽为源气体,通过微波增强的化学气相沉积方法,实现了在金刚石表面气相外延生长单晶金刚石薄膜。并通过扫描电镜(SEM)、显微激光喇曼光谱及反射电子衍射(RED)分析,初步完成了对单晶外延金刚石薄膜的品质鉴定。从外延形貌照片中观察到了外延生长台及生长螺线。着重叙述外延生长金刚石薄膜的试验方法及其关键。     

间接加热合成工业金刚石工艺的研究

在工业金刚石的合成过程中,合成工艺对其有着重要的影响。文章在国产六面顶高压设备上,利用膜生长法,在F e-N i-C体系中对影响金刚石合成的工艺参数进行了考察,通过对合成工艺的调整,成功实现了对生长速度的有效控制,并成功合成出平均粒度为0.6mm的优质金刚石单晶。     

基体偏压对铜/金刚石复合材料表面离子镀氮化铝膜层组织和性能的影响

针对Cu/金刚石复合材料表面电绝缘性差的缺点,利用多弧离子镀技术在Cu/金刚石复合材料表面镀AlN膜层,基体偏压分别为-200、-300和-400 V。利用X射线衍射和扫描电镜分析了膜层的物相和微观组织形貌,利用激光导热仪和矢量网络分析仪分析了膜层的热导率和电绝缘性。结果表明:AlN在(111)面择优生长,在(200)、(220)晶面取向生长。随偏压增加,AlN膜层颗粒先趋于细小、致密和均匀化,继续增加偏压则膜层内颗粒聚集长大,并出现凹坑。镀AlN膜层后,Cu/金刚石复合材料的热导率无显著变化,但其表面电绝缘性大大提升。以偏压为-300 V时所得AlN膜层最致密均匀,电绝缘性最优。     

金刚石复合片内部结构优化研究

通过采用不同的工艺方法研究了不同粒度金刚石颗粒高温高压合成聚晶金刚石复合片内部的一致性。测试材料的磨耗比以确认聚晶金刚石复合材料的可靠性。通过研磨减薄聚晶层的方式检验聚晶金刚石复合片内部存在的不均匀斑点所在的空间位置。通过分析超声波扫描图像中的界面图像和聚晶层厚度分布,了解材料的内部结构。通过以上手段来优化合成工艺与合成配方。     

生物碳素材料表面界面性能与血液相容性关系研究

采用接触角测量仪测出了三种生物碳素材料 (石墨、金刚石膜、类金刚石膜 )的表面接触角 ,计算出了它们的表面能量参数。结果表明 ,类金刚石膜表面的界面自由能最低 ,临界表面张力最小 ,极性色散比最高 ;石墨表面的界面自由能最高 ,临界表面张力最大 ,极性色散比最低 ;金刚石膜处于二者之间。因而从表面能量参数的角度可以定性地得出结论 :类金刚石膜的血液相容性优于金刚石膜 ,金刚石膜的血液相容性优于石墨     

热丝CVD法金刚石膜生长速度研究

本文使用热丝ＣＶＤ法着重研究了基底表面的处理、工作气压、碳化物的含量、基底温度、灯丝温度以及基底与灯丝间距离等对金刚石膜生长速度所产生的影响，并在以上研究的基础上采取措施，使热丝ＣＶＤ法生长金刚石膜的速度提高了４倍。