内标校准ICP-MS法测定食品中铝的不确定度评定

建立并运用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)测定食品中铝的不确定度评定方法。根据《测量不确定度评定与表示》,并且参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对ICP-MS测定食品中的铝进行测量不确定度的分析与评定。合成相对标准不确定度为0.0297,扩展不确定度为12.5 mg/kg。运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确性。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

ICP-MS法测定保鲜薄膜中微量溶出铅镉的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,用4％乙酸溶液萃取分离Pb,Cd,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为:0.03(Pb)和0.02μg/L(Cd),回收率为94.4％～104.2％,RSD小于2.02％.该法准确、快速、简便,应用于保鲜薄膜中的微量溶出铅镉的测定,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中十五项稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中十五项稀土元素具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽和能够进行"多元素同时分析"与快速同位素分析等特点。测定各个稀土元素方法加标回收率在86.0%~108%之间,检出限低于0.008μg/L,相对标准偏差小于4.7%,适用于地下水中微量稀土元素的测定。     

ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定铝钼锆合金中钼锆

建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

地下水中Fe的ICP-MS检测和修正方法

提出了使用电感耦合等离子体质谱法检测地下水中Fe的过程中,标准系列溶液与样品溶液由于基体不同,随雾化气流量变化时所受到的影响程度不一致,对样品中Fe的分析结果的准确性和可靠性产生不利影响。同时提出在线内标溶液含有一定浓度的Fe,并把相应的检测值带入分析结果,对低含量样品中Fe的分析结果的准确性和可靠性产生不利影响。通过实验研究,说明了使用监控样技术对这两个问题进行修正能够获得良好效果,并且相应说明了监控样的制备方法、保存条件和使用期限及对在线内标溶液的处理方法。在这个基础上,建立了新的电感耦合等离子体质谱法检测地下水中Fe的方法,重新确定了方法参数。方法的检出限(DL)达到18.9ng/mL。方法精密度(RSD)为6.11%～8.56%(n=12)。加标回收率为97.55%。     

ICP-MS测定罗库溴铵原料药中11种元素杂质含量

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定罗库溴铵原料药中汞(Hg)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、钒(V)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、硼(B) 11个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,11个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在92.6%～108.2%之间;重复性试验RSD为2.0%～6.4%(n=6);进样精密度试验RSD为1.9%～6.3%;5 h内测定结果的RSD为2.2%～7.7%,均满足《中华人民共和国药典》（2020年版）9101分析方法验证指导原则要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

ICP-AES与ICP-MS在水中测定金属元素的方法比较

水是膳食的一个重要组成部分,是一切生命必需的物质,在生命活动中发挥着重要功能。电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点,在水中的重金属测定中有着广泛的应用。本文对两种方法的测定进行介绍并对其原理和特点进行比较。     

气雾杀虫剂中氯氰菊酯的毛细管气相色谱内标法测定

氯氰菊酯属于高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂,开展简便、快速测定具有现实意义。本文设计了罐装气雾杀虫剂样品的取样方法,探讨了影响毛细管气相色谱内标法测定结果的影响因素,最佳测试条件:分流比50:1、载气流量1mL/min、氯氰菊酯与内标物质量比0.25~3.0,从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。氯氰菊酯4对异构体分离良好,25min出峰完毕。氯氰菊酯含量为0.245%,相对标准偏差2.2%,3个添加水平的平均回收率为101.7%~103.2%,方法的检出限为4g/L。研究结果对产品质量控制具有参考价值。     

用标准加入光度法同时测定镀液中的Co2+与Ni2+

为寻找合金镀液中Ni2 ,Co2 快速、准确的测定方法,进行了用标准加入光度法同时测定镀液中的钴和镍的研究.用钴的等吸收点波长490 nm和530 nm作为测定波长,以镍为标准加入组分,用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)作显色剂,溶液pH值为9～10.在镀液样品中进行加标回收试验,平均回收率钴为100.4%,镍为101.5%,最大相对标准偏差钴为6.1%,镍为4.6%;还探讨了测定条件对结果的影响.结果表明,该方法操作简单,可行性强,准确度较高.     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。