强酸性阳离子交换树脂催化制备乙酸苄酯的研究

以苯甲醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,催化合成乙酸苄酯,通过正交实验,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乙酸苄酯的影响,在选定的实验条件下,乙酸的转化率为84.23%,提纯后产品的收率为83.41%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸酯

使用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂催化乙酸与有机一元醇酯化反应,以乙酸的转化率为考察指标,考察了树脂种类、醇种类、处理温度和重复使用等因素对强酸性阳离子交换树脂催化剂催化活性的影响。实验结果表明,所选择出的凝胶型和大孔型强酸性阳离子交换树脂对乙酸酯化反应具有良好的催化活性。相同的树脂催化剂对乙酸与不同一元醇的酯化反应的催化活性不同,2种树脂催化剂具有良好的耐温性,可在140℃下使用。2种树脂催化剂经15次使用后催化活性没有明显的下降,催化剂的重复使用性能较好。     

对羟基苯甲酸丙酯的强酸性阳离子交换树脂催化合成研究

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为：对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

磷钨酸离子液体催化合成乙酸苄酯

乙酸苄酯的工业合成法中,常使用液体质子酸作催化剂,该方法存在设备腐蚀,酸废液处理操作繁琐和环境污染的问题.新近报道的磷钨酸功能化离子液体催化剂,具有酸活性高,易于与产物分离,可回收再利用等优点.本文以乙酸和苄醇为原料,比较了磷钨酸、磷钨酸质子化咪唑和含丙磺酸基团和磷钨酸杂多基团离子液型化合物,催化合成乙酸苄酯的情况.考察了催化剂用量、酸和醇摩尔比、反应温度和反应时间等因素对合成乙酸苄酯产率的影响.结果表明:磷钨酸离子液体催化剂具有较高的催化活性,其用量为苄醇用量的0.2%摩尔百分比、酸与醇摩尔比为2 :1、温度110℃、反应5h,乙酸苄酯产率可达95.52%.催化剂重复使用五次后,乙酸苄酯产率仍能达到84.15%,为乙酸苄酯的合成提供了一种环境友好的方法.     

阳离子树脂催化合成环氧化大豆油的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了催化剂用量、过氧化氢与油中双键摩尔比、反应温度、乙酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响.在单因素实验的基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成条件:催化剂用量为油质量的13％,乙酸加入量为油质量的20％,过氧化氢与油中双键摩尔比为1.7∶1,反应温度68℃,反应时间7.5h;在最佳条件下制得的环氧化大豆油为淡黄色黏稠状透明液体,环氧值为6.49％.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成棕榈酸甲酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成棕榈酸甲酯,考察了树脂类型、酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、脱水剂无水CaCl₂用量、反应时间和催化剂重复使用次数对棕榈酸转化率的影响。结果表明：NKC-9型树脂催化合成棕榈酸甲酯的效果较好;NKC-9型树脂催化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比1∶2,反应温度70℃,催化剂用量50%（占棕榈酸质量）,脱水剂无水CaCl₂用量10%（占催化剂质量）,反应时间3 h;在反应的最佳条件下,棕榈酸转化率可达95.36%;催化剂重复使用6次后棕榈酸转化率仍保持在90%以上。     

离子液体催化合成食用香料乙酸辛酯的研究

乙酸辛酯是一种无色透明液体具有橙花、茉莉花和苹果香气的食用香料。实验利用微波辅助制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([pmim]PTSA),并用红外光谱对其结构进行了分析表征。将[pmim]PTSA用于催化合成乙酸辛酯的反应中,考察了[pmim]PTSA的催化活性和离子液体用量、醇酸物质的量比、反应时间、离子液体重复使用等因素对酯化率的影响。结果表明:离子液体对该酯化反应有较好的催化活性。乙酸辛酯最佳合成条件为:离子液体用量15mL,n(辛醇):n(乙酸)=1.5:1.0,反应时间2.5h,酯化率达91.5%。反应结束后,产物乙酸辛酯与离子液体分层,倾倒即可分离。分离后的[pmim]PTSA蒸馏除水能重复使用,连续使用6次,催化活性不变。[pmim]PTSA是合成乙酸辛酯的良好催化剂。     

SBA-15负载三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp(-7249.3/T)CACB。     

硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究

以硝酸钇为催化剂,冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯进行了研究。重点考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性对乙酸苄酯收率的影响。实验结果表明,硝酸钇对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇用量的1.5%(摩尔百分比),乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.2∶1.0,环己烷为带水剂,反应时间为2.0h,乙酸苄酯收率可达93.2%,且催化剂重复使用多次后仍保持较高活性。与以浓硫酸为催化剂合成乙酸苄酯的传统工艺所存在设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、污染环境等缺点相比,以硝酸钇为催化剂合成乙酸苄酯的工艺具有操作简单,产率较高,对环境友好且催化剂经简单分离可回收并多次重复使用的优点。     

食品抗氧化剂没食子酸正辛酯的绿色合成新工艺

以硫酸氢钠为催化剂微波辅助催化合成没食子酸正辛酯.通过熔点测定、红外光谱分析对产品进行结构表征;研究了微波功率、反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量以及催化剂重复使用对酯收率的影响.通过正交实验确定了最佳的反应工艺条件:没食子酸0.025 mol,微波功率360W,酸醇的物质的量比为1∶18,催化剂1.25g,反应时间15min,不加带水剂,该条件下,没食子酸正辛酯的收率可达91.2％.结果表明,硫酸氢钠作为催化剂用于合成没食子酸正辛酯具有较好的催化活性和重复使用性;与传统的加热方式相比,微波加热大大缩短反应时间,降低能耗.     

基于多元统计学分析红曲米醋醋酸发酵阶段挥发性风味特征组分

为探究红曲米醋酿造过程中挥发性风味及特性组分变化规律,以红曲米醋醋酸发酵阶段为研究对象,采用电子鼻、气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用和气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）联用技术对挥发性风味物质进行分析,并结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别法的多元统计方法进行不同发酵阶段的风味物质差异性分析,最终筛选出特征性组分。电子鼻分析可用于区分不同发酵时期的红曲米醋。通过GC-MS和GC-O识别出发酵过程中共有54 种挥发性风味化合物。经多元统计学方法筛选得到挥发性风味特征组分,醋酸发酵早期为正辛醇、异丁醇和戊酸乙酯;中期为苯甲酸、棕榈酸乙酯、正己醇、2,4-二叔丁基苯酚和乳酸乙酯;中后期为乙酸丙酯、乳酸乙酯和乙酸异丁酯;末期为L(＋)-2,3-丁二醇和庚酸乙酯。本研究结果为红曲米醋香气的调控和风味改善提供重要理论依据。     

Some Volatile Components of Vitis Vinifera Variety White Riesling.

SUMMARY— Volatile components of the grape Vitis vinifera var. White Riesling were isolated by reduced pressure steam distillation followed by solvent extraction and fractionation by gas-liquid chromatography. Individual components were identified by a combination of the techniques of functional group analysis, gas-chromatographic relative retention times, and infrared spectroscopy. Major components are: ethanol, isobutanol, 2.methylbutanol, 3-methylbutanol, 2-hexenal, n-hexanol, trans-2-hexen-1-01, and 2.Dhenethanol. Alcohols oresent in relatively smaller amounts are: methanol, n-butanol, n-pen-tanol, n-heptanol, linaloöl, n-octanol, n-decanol, and benzyl alcohol. Acids constitute only a small part of the total volatiles of White Riesling, the maior acids being: acetic, n-caproic, 2-hexenoic, n-caprylic, n-pelargonic, and n-capric. Acids present in trace amounts are: propionic, isobutyric, n-butyric, 2-methylbutyric, isovaleric, isocaproic, n-heptanoic, n-undecanoic, succinic, and ethyl acid succinate. The only esters detected were trace quantities of ethyl acetate and isoamyl acetate.     

底酸(乙酸)浓度对醋酸菌产酸量的影响

本试验以沪酿1.01号醋酸菌为试验菌种,采用琼脂葡萄糖乙醇液体培养基振荡培养,考察底酸(乙酸)浓度对醋酸菌产酸量的影响。结果表明:乙酸作底酸可以缩短醋酸菌发酵时间,最佳底酸(乙酸)浓度为2%,醋酸菌产酸量24h最高可达21.56g/L,但乙酸浓度过高会反馈抑制醋酸菌的产酸量。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

Role of intracellular esterases in the production of esters by Acetobacter pasteurianus

Esters are the major flavor compounds produced by Acetobacter sp. during vinegar production. The two genes encoding the esterases in the bacteria were disrupted, and the effects of the disruptions studied. When cultured in the presence of ethanol, the est1 gene-disrupted mutant (DE1K) did not produce any ethyl acetate or isoamyl acetate. However, the disruption of est2 did not affect the ester production. Ethyl acetate production by N-23 (pME122P) and DE1K (pME122P), which contain est1, was 1.7-fold higher than that by the wild type, N-23. On analyzing the relationship between ethyl acetate production and the extracellular ethanol and acetic acid concentrations, we found that the highest amount of ethyl acetate was produced when the molar ratio of ethanol and acetic acid was 1:1. These results indicate that the ester production by Acetobacter sp. is mostly catalyzed by the intracellular esterase, esterase-1, with ethanol and acetic acid used as the substrates.     

利用醋酸发酵液提高清香型白酒中酸酯含量的研究

以清香型白酒生产的副产物大曲酒尾为培养基主要成分,经醋酸发酵制取醋酸发酵液,将其应用于清香型白酒生产中,通过考察醋酸发酵液的添加量,研究了其对酒醅发酵和清香型白酒酸酯含量的影响。试验结果表明,采用＂清蒸二次清＂工艺,在大酒醅发酵时添加醋酸发酵液,发酵结束后大酒醅酒精度略微下降,但添加醋酸发酵液可明显提高大渣酒中的主体酸酯含量;二酒醅发酵按照传统工艺进行,发酵结束后二酒醅酒精度呈增加趋势,二酒中的酸酯含量与对照无明显变化。理化指标结果表明,当醋酸发酵液添加量使大酒醅含量为3.0mg醋酸/g醅时,酒中主体酸酯含量提高较为显著,大酒中乙酸和乙酸乙酯分别提高了138.35%和85.43%,2次发酵总酯提高了25.93%。     

气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,直接进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸分别在76.28~610.20、126.38~1011.00、127.53~1020.20、10.30~82.40、126.5~1012.40 μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.9950~0.9999);精密度、重复性的RSD均不大于10.0%;回收率分别为100.9%、97.95%、100.0%、98.79%、98.90%(n=9,RSD<10%)。甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸的检测限分别为0.60、0.80、0.80、1.55、2.02 μg·mL-1;定量限分别为1.51、2.00、2.01、3.87、5.04 μg·mL-1。测定供试品3批,甲醇检出量分别为0.015%、0.014%、0.013%;乙醇检出量分别为0.145%、0.212%、0.124%;乙酸乙酯、二氧六环、乙酸均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸等5种残留溶剂的残留量。     

A role for acetate in the development of Low-Temperature breakdown in apples

Increased rates of water loss, which reduced susceptibility of Jonathan apples to breakdown, caused a reduction in the level of acetic acid in the fruit. Increasing the level of acid, by the injection of acetic acid into the fruit, increased the incidence of breakdown. It is suggested that acetic acid could promote breakdown, and its removal as acetate esters or free acid would reduce the disorder.