液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物（螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素）残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限（LOQ）为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留

建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物的方法。方法 鸡蛋中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物经盐酸水解后,与邻硝基苯甲醛(2-NBA)反应,产生稳定的衍生物,用乙酸乙酯提取,4 ℃冷冻离心后取下层澄清液测定。待测物采用电喷雾电离正离子、多反应监测模式检测,基质内标法定量。结果 4种待测物浓度在0.1～50.0 μg/L范围内与其峰面积比值呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995,回收率范围为74.1%～97.6%,RSD＜13.4%。氨基脲(SEM)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1 μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05 μg/kg。结论 该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、重现性好等优点,满足鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留定量检测的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱- 串联质谱法测定

对115 个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4 种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱- 电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg 范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ 的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ 的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法 样品采用水-乙腈溶液提取, 氯化钠盐析, 饱和正己烷脱脂净化直接稀释后, 经Atlantis T3 (4.6 mm×100 mm, 3 μm)色谱柱分离, 以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相, 采用电喷雾离子源质谱, 在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%, 相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好, 定量限为10~80 μg/kg。结论 该方法操作简便, 灵敏度高, 抗干扰能力强, 回收率和重复性良好, 适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物

目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩;采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10～0.30 μg/kg;方法的线性范围为0.5～25 μg/kg,r＞0.995;代谢衍生物的加标回收率分别为81.0％ ～ 104.8％、91.0％ ～ 110.3％、85.0％～111.4％和88.0％～108.2％;RSD在2.7％ ～14.5％之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3～3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测法测定淡水鱼中呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃西林等硝基呋喃代谢物的研究方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯液-液萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.07~0.25μg/kg;在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数r0.996;4种硝基呋喃代谢衍生物的加标回收率分别为94.0%~98.2%、84.0%~89.6%、94.0%~99.0%和75.4%~85.5%;相对标准偏差为2.5%~9.2%。应用建立的方法对48份淡水鱼进行测定,其中1份检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ),含量为0.45μg/kg。结论建立的方法选择性高、灵敏性强、准确度高,能满足淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留

目的 建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取, 经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)固相萃取柱处理, 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MSE)下检测, 内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.995, 检出限为0.5~1.0 μg/kg, 加标回收率为79.4%~112.1%, 相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确, 适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

液相色谱-串联质谱法测定发酵乳中爱德万甜的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的方法。方法样品经1%高氯酸水溶液超声提取,提取液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱分离,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈洗脱,然后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量分析。结果爱德万甜在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,爱德万甜的检出限(S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0~500.0μg/kg的加标范围内,回收率为92.1%~101.6%,相对标准偏差为2.57%~4.56%。结论本方法前处理简单、灵敏度高,适用于发酵乳中爱德万甜含量的测定。     

同位素稀释质谱法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定

目的评估同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry,IDMS)测定奶粉中痕量硒含量的不确定度。方法应用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)通过IDMS测定奶粉消解液中痕量硒(Se)的含量,建立该方法测量不确定度的评定模型并对其不确定度进行评判。结果通过对前处理过程、测定方法流程进行分析,确定不确定度的各个分量,评定结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到样品中硒含量为0.1625μg/g,扩展不确定度为0.0118μg/g,扩展因子k=2。结论该模型适用于IDMS法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定,为今后使用ICP-MS-IDMS法测定类似基体样品评定不确定度提供重要参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。