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3,4-二氟苯腈是制备除草剂氰氟草酯的重要中间体.介绍了3,4-二氟苯腈的7种合成方法,即3,4-二氯苯腈直接氟化路线、3,4-二氟甲苯路线、3,4-二氟苯甲酸脱水路线、1-溴-3,4-二氟苯路线、4-氯苯腈路线、3,4-二氟硝基苯重氮化路线和3,4-二硝基甲苯路线.对各种方法在农药生产上的应用和市场前景做了简单的分析,并对3,4-二氯苯腈催化直接氟化法做了重点评述,是一条易于实现工业化的合适路线. 相似文献
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《化学世界》2015,56(1)
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。 相似文献
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以3,4-二氯苯腈为起始原料,通过分步氟化,实现了高收率制备3,4-二氟苯腈的方法。相比于先前的报道,本工艺不仅收率提高,同时有效地控制了体系焦化、聚合、变黑等高温下不利因素的影响。 相似文献
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高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯 总被引:1,自引:0,他引:1
应用甲醇一水(80:20)为流动相,在Shim-PackC18柱上,以对硝基苯胺为内标物,于290nm波长下紫外检测,建立了以2,4-二硝基氯苯为原料合成的2,4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差为1.8‰。2,4-二硝基氟苯进样量在0.4~8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000)。 相似文献
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应用甲醇一水(80:20)为流动相,在Shim-Pack C18柱上,以对硝基苯胺为内标物,于290nm波长下紫外检测,建立了以2,4-二硝基氯苯为原料合成的2,4-二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法,方法的相对标准偏差为1.8%,2,4-二硝基氟苯进增量在0.4 ̄8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000)。 相似文献
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安克的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采有稿效液相色谱法,用外标法对安克进行定量。方法的变异系数是0.26%,线性相关系数是0.9999,回收率是99.1%~100.1%。 相似文献
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嘧霉胺的高效液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
嘧霉胺 ,化学名称 :N - (4,6 -二甲基嘧啶 - 2 -基 )苯胺 ,是一种结构新颖的新型杀菌剂。对作物的灰霉病有卓越的防治和铲除作用〔1〕。本文采用反相液相色谱法 ,以外标法定量测定嘧霉胺的含量。方法简便快速 ,定量准确 ,结果重现性好。该方法适用于原药和制剂中嘧霉胺的测定。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器 :岛津 10A液相色谱仪 ;SPD - 10A紫外可变检测器 ;CR6A型数据处理机试剂 :甲醇 :一级色谱纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ,经 0 .4 5μm滤膜过滤嘧霉胺标样 ,已知含量 99.0 %嘧霉胺原药样品 (烟台科达化工有限公司提供 )1.2 操作… 相似文献
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溴氰菊酯的高效液相色谱分析 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用Porasil硅胶谱柱,用异辛烷+二氧六环(94+6)为流动相和紫外检测器(254nm),对溴氰菊酯进行正相色谱分离和测定。原药和乳油的标准偏差分别为0.4和0.02,变异系数分别为0.4%和0.7%,此方法操作简便、定量准确。 相似文献