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以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100~110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证. 相似文献
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李云霞 《精细与专用化学品》2010,18(6):39-41
以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。 相似文献
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以对甲氧基苯胺与3-氯丙酰氯为原料,经过两步反应制备6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮;反应步骤短,条件温和,总收率达到85%以上. 相似文献
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[目的]合成4,5-二氟-2-羟基苯丁酮并测其农用生物活性。[方法]以3,4-二氟苯酚为原料,与乙酰氯反应成酯以保护酚羟基、以丁酰氯为酰化剂进行傅-克酰基化反应、脱保护得目标产物;以菌丝生长速率法测抑菌活性;以琼脂混药法测除草活性。[结果]产物的1H NMR及质谱分析与目标化合物一致;以无水三氯化铝为催化剂,实施丁酰化过程中可直接得到目标化合物,反应的总收率为67.07%;对苹果腐烂病菌、白菜灰霉病菌、柑橘炭疽病菌的EC50值分别为74.37、100.18、102.77 mg/L;质量浓度为200 mg/L时,对生菜、稗草、反枝苋的根与茎的抑制率均达到60%以上。[结论]以3,4-二氟苯酚为原料进行酚羟基酯化保护,然后以无水三氯化铝为催化剂与正丁酰氯反应不需另外的脱保护过程来制备4,5-二氟-2-羟基苯丁酮是一条高效路线;目标化合物具有较好的抑菌和除草活性。 相似文献
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以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,经过一锅两步反应合成了12个咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物。2-氨基-3-羟基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行反应,几乎定量得到(E)-N'-(3-羟基吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒中间体,然后在Na HCO3作用下,于一锅中和活泼亲电化合物(溴乙酸乙酯、溴乙腈和2-溴代苯乙酮)发生合成咪唑环的反应及羟基上的取代反应,以50.3%~85.2%的总收率得到目标产物。该一锅两步方法具有原料易得、反应时间短、操作简便、收率高等优点。 相似文献
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6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,通过醚化、硝化、还原、成环四步反应合成新型抗癌药物中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,改进了工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为83.7%。 相似文献
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