环三磷腈磷酸酯衍生物的合成及结构鉴定

以六氟环三磷腈和对溴苯酚为原料、碳酸钾为催化剂、丙酮为溶剂,在氮气保护下合成六（4-溴苯氧基）环三磷腈,再与三乙氧基磷反应制得环三磷腈磷酸酯的衍生物。通过1^HNMR、13^CNMR、31^PNMR对中间化合物和目标化合物进行了结构表征。     

2-氰基-4'-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4'-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响.实验结果表明,该反应的最佳条件为:168 mmol氯化镍作催化剂,210 mL N-甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2 h;在最佳合成条件下,2-氰基-4'-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98.8%.     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈和格氏试剂为原料，过渡金属化合物为催化剂，N-甲基吡咯烷酮作溶剂，一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯，通过单因素实验，考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明，该反应的最佳条件为：168mmol氯化镍作催化剂，210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂，滴加时间为2h；在最佳合成条件下，2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89．0％，纯度可达98、8％。     

4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱的合成与表征

以自制的4,5-二甲基-3-腈基-2-氨基呋喃与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱的合成与表征

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

β-溴代苯乙烷的合成工艺研究

以正庚烷作溶剂,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,在催化剂作用下,与苯乙烯发生反马氏加成反应,得到目标产品β-溴代苯乙烷。考察了催化剂种类、溶剂用量、反应温度和反应时间等对收率的影响,结果表明,以偶氮二异丁腈作催化剂,反应温度80⁹0℃,反应时间4 h,正庚烷作溶剂的条件下,产品收率为95%,纯度大于99%。     

氨基甲酸甲酯与醛类反应条件的优化研究

通过红外光谱和核磁共振氢谱都可以证明氨基甲酸甲酯与醛类在酸性催化剂下发生了缩合反应,生成了具有聚氨酯结构的化合物。研究了反应物氨基甲酸酯与甲醛配比、反应时间、反应物种类和溶剂种类对转化率的影响。并得到在最佳反应条件即氨基甲酸酯与甲醛比3∶1,催化剂用量2wt%,反应时间为5 h,反应温度50℃,溶剂为四氯化碳下,酯化转化率为81.27%。     

Sonogashira偶联合成二茂铁类炔烃化合物

文章通过Sonogashira偶联反应,将二茂铁基团引入特定化合物,考察了钯催化剂种类与用量,碱的种类,反应温度和溶剂等条件对反应性能的影响,结果表明,以Pd(PPh3)4为催化剂,用量为5 mol%时,在K2CO3作用下,该催化体系催化了一系列碘代芳烃和二茂铁乙炔的反应,高效率高产率得到一系列二茂铁类炔烃化合物。     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱的合成及表征

以氯代乙酰乙酸乙酯与丙二腈为主要原料、乙醇为溶剂、三乙胺为催化剂,合成了中间体5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺(Ⅰ),中间体Ⅰ再与二甲亚砜反应合成5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱(Ⅱ)。目标化合物Ⅱ通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO催化微波促进的1,3-二氧戊烷类化合物的合成

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO为催化剂,以酮类化合物和1,2-二醇类化合物为原料,在PEG-400溶液中,在微波辐射条件下,通过缩合反应,合成1,3-二氧戊烷类化合物。分别对催化剂用量、溶剂种类、微波功率及反应时间等进行了考察,确定了优化条件,对所得的产物进行核磁、红外、质谱、熔点等检测与表征,并对催化剂进行FI-IR、SEM、EDS表征。实验表明,固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO是合成缩酮良好的催化剂。     

廉价金属氢化物还原氯硅烷制备硅氢化合物

探讨了以金属硼氢化合物、氢化铝锂等为催化剂,以常见的醚类作为溶剂,以氢化锂、氢化钠、氢化钙等金属氢化物为还原剂,由氯硅烷还原制备硅氢化合物的路线可行性。研究了还原剂强弱、溶剂种类、反应温度等对使用以上催化剂时还原效果的影响,并探讨了可能的催化还原机理。结果表明,相同催化条件下,还原剂及溶剂种类、反应温度等对还原反应效果具有重要影响。适宜反应条件下,可实现氯硅烷的高效还原。新路线具有简单、高效、成本低、安全性好的特点,可替代广泛使用的Li Al H4还原路线,对于硅氢化合物制备的低成本化具有重要的意义。     

微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化合成5-取代四氮唑

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a～3j,其结构经IR、~1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25～30min,目标化合物3a～3j收率为80%～92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。     

噁二唑交联材料的合成和吸附研究

以DMF为溶剂,氯化铵为催化剂,对苯二甲腈与叠氮化钠在氮气保护下进行反应,合成了对苯二四唑,在此基础上以吡啶为溶剂,与均三苯甲酰氯进行交联反应,制备噁二唑交联材料。利用FT-IR、UV-VIS和1H-NMR对合成产物的结构和性能进行了表征,发现所合成的噁二唑交联材料对水中亚甲基蓝有高效的吸附作用。     

无催化剂存在下一锅反应合成肉桂腈和茴香腈

分别以肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺分别为原料,在无催化剂存在下通过一锅反应高效合成了肉桂腈和茴香腈。考察了肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对肉桂腈和茴香腈产率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,肉桂醛和茴香醛的加入量均为0.05mol,盐酸羟胺的加入量为0.06mol,即肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比均为1∶1.2,反应温度均为110℃,合成肉桂腈的反应时间为5h,产率在86.3%以上,合成茴香腈的反应时间为4h,产率在90.6%以上,此方法提供了简单高效合成肉桂腈和茴香腈的新策略。     

微波辅助下固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢

微波辅助下,以甲醇为溶剂的固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢,采用Gc/MS分析稻壳热解油催化前后正己烷萃取物.结果表明:稻壳生物油中的化合物十分复杂,主要成分为酮、酚、醛、酸和酯等含氧化合物;在固体酸催化下,酮和酚的含量大大降低;同时,稻壳热解油催化后正己烷的萃取物中的化合物种类也有所增加;微波辅助下,固体酸催化剂对...     

N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的合成工艺研究

以十二胺和丙烯腈为原料、在催化剂CR-1作用下制备了3-十二烷基胺基-二丙腈(十二Y型腈),并经加氢制备了N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺(十二Y型胺)。考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对制腈工艺的影响。比较了不同抑制剂的对十二Y型腈加氢的影响,确定了合成十二Y型胺的工艺条件,并通过GC和GCMS对产品进行了表征。     

六(2,4,6-三溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)的合成、热性能及应用

以六氯环三磷腈与2,4,6-三溴苯酚反应,制得有机磷腈化合物六(2,4,6-溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ).用红外、核磁、质谱及元素分析对产物结构进行了表征.研究了溶剂、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响.结果表明,合成的最佳条件是:四氢呋喃为溶剂,反应物料配比为n(三溴苯酚) ∶n(六氯环三磷腈)=6.5...     

瑞舒伐他汀关键中间体合成新工艺研究

研究了一种瑞舒伐他汀关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰氨基)嘧啶-5-甲腈合成的新工艺。以硫脲法,经环合、甲基化、氧化、取代等步骤合成目标化合物,并对合成过程中主要步骤进行了工艺优化。主要化合物经1HNMR核磁鉴定。研究结果表明,以不含活泼氢的极性THF为溶剂时,异丁酰乙腈制备的收率高达95.2%;在质子酸和过渡金属盐催化下,经缩合制备了4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-甲腈,该步反应的收率可达80%以上;在35℃下,以双氧水为氧化剂,以钨酸钠为催化剂,以甲醇为溶剂时,经氧化制备4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-甲磺酰基嘧啶-5-甲腈的收率最高,为85.2%。     

Pd/C催化硝基环己烷氢化制备环己酮肟

以Pd/C为催化剂,溶剂存在下硝基环己烷氢化制备环己酮肟.考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,溶剂的种类对硝基环己烷氢化产物的选择性有很大影响,乙二胺是该反应的合适溶剂.在催化剂与硝基环己烷摩尔比为1∶100、反应温度95 ℃的条件下,反应6 h后的硝基环己烷转化率可达100%,环己酮肟选择性可达84.2%.对硝基环己烷在碱性溶剂中氢化的反应机理作了初步探讨.     

由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯

以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%