9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究

芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的合成新方法

芳胺及其衍生物在现代化学的许多领域扮演着中心角色,9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴是芳胺的一种,采用工业芴、氯仿及邻甲基苯胺为原料,通过两步法对其进行合成.分别考察了反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响,确定了较佳的合成工艺,通过熔点及核磁氢谱对产物进行表征.     

重氮化法合成9，9-二苯基芴

采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双（4一氨基苯基）芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴,HPLC显示副反应较多,硅胶柱层析（淋洗剂PE：EA=15：1）可得到白色9,9-二苯基芴,纯度：98％（HPLC）,熔点224～226~C,收率可达52．3％。     

9,9-双（甲氧基甲基）芴的合成及其应用研究

9,9-双（甲氧基甲基）芴（BMMF）的合成分两步进行：首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双（羟甲基）芴（BHMF）,然后以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双（羟甲基）芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明：9,9-双（甲氧甲基）芴（BMMF）是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。     

有机电致发光材料芴衍生物的合成

芴衍生物被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,它具有较为优异的综合性能,如良好的发光效率,较好的热稳定性等。本研究工作采用条件温和、产率较高的合成路线,对芴为单体进行官能团修饰,制备了9,9-二甲基芴、9,9-二甲基-2-硝基芴、9,9-二甲基-2-氨基芴、N-（4-联苯基）-9,9-二甲基-2-氨基芴。并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。     

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。     

9,9-二(4,4’-二羟基-3,3’-二甲酰基苯基)芴的合成研究

文章以双酚芴、氢氧化钠、三氯甲烷为原料合成了高对称性结构的9,9-二(4,4’-二羟基-3,3’-二甲酰基苯基)芴,用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征与分析。研究了氢氧化钠用量、反应时间、反应温度、三氯甲烷与双酚芴摩尔比对反应的影响。结果表明:三氯甲烷与双酚摩尔比为9∶1,10%氢氧化钠浓度,在80℃下回流7 h是比较适宜的合成条件。     

2-氨基芴的合成研究

以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3 -C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳 0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。     

2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征

本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。     

10,10’-二溴-9,9’-联蒽合成工艺改进

报道了一种有机电致发光材料中间体10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成工艺方法。结果表明,在乙酸乙酯和冰醋酸(体积比=1∶1)的混合溶剂中,以锌粒和浓盐酸为还原剂,蒽醌为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂,两步法反应合成10,10’-二溴-9,9’-联蒽,总产率达到72.3%。该法具有生产周期短、反应条件温和、纯化简单、成本低、产率高等优点。     

二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦的合成与表征

以溴苯为起始原料,经过格氏反应,偶联反应,加成反应,酸催化闭环合成了2-溴-9,9'-螺二芴,最后与二苯基膦锂锂化反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦,总收率为60.6%。通过1H NMR确证了目标化合物的结构。     

磷灰石中氟的测定

研究了采用1mol／L盐酸低温分解矿样，以二甲酚橙-锆减色法测定矿石中的氟，铝的干扰可在显色后放置一定时间予以消除，该法具有灵敏度高、重现性好、易掌握等特点。     

制氟技术及氟的应用

氟是非常独特的元素,它赋予含氟材料和含氟化学品许多优异的性能,在国民经济领域应用广泛,因此研究制氟技术具有重要现实意义。本文主要介绍电解法、化学药剂法和等离子体裂解法制氟技术,并对每种技术的特点和研究现状进行分析,同时对氟气的应用进行概述。     

无机氟化工氟资源综合利用发展现状与建议

无机氟化工被誉为"黄金"产业,在国民经济和社会发展中占有重要地位。介绍和分析了中国氟资源的存在形式、综合利用现状以及存在的问题。指出中国氟资源主要存在于萤石、磷肥副产物和电解铝废渣中。目前,中国氟化工生产主要以萤石资源为主,而萤石是不可再生资源,且面临资源短缺问题;磷肥副产物中的氟仍未充分开发和利用,造成大量氟资源的浪费;电解铝含氟废渣中的氟回收利用有待开发。提出了中国氟资源综合利用发展建议。     

Microwave-assisted solvothermal synthesis of sodium metal fluoride (NaxMFy) nanopowders

In this study, we have developed a simple, versatile, and rapid solvothermal process for the preparation of sodium metal fluoride (Na_xMF_y) nanopowders (NaCoF₃, NaMnF₃, and Na₃FeF₆) using a microwave digestion system. Microwave heating significantly reduces the reaction time compared to conventional heating methods. The Na_xMF_y nanopowders have cluster structures consisting of small primary nanoparticles, thus resulting in a large surface area of >60 m² g⁻¹. The effect of an essential additive is also investigated to confirm the optimal conditions for obtaining large-surface-area Na_xMF_y nanopowders without impurities. We expect that this study will promote further research into the development and application of various nanostructured Na_xMF_y materials.     

全球含氟农药品种概况及新开发的含氟农药

氟化学品是人们开发的热点,含氟农药也是人们开发的关注点。阐述了全球含氟农药的概况,并介绍了近年新开发的含氟农药。     

Phase Diagram of the System KF–AlF3

The system KF–AlF₃ was reinvestigated precisely by differential thermal analysis, X-ray diffractometry, and visual observation. All of the samples for the present investigation were prepared by solution synthesis. The results verified the existence of 2KF·AlF₃ (K₂AlF₅) and KF·4AlF₃ in the phase diagram; both compounds were orthorhombic. The cell parameters of the compounds were, respectively, a = 10.87 ± 0.03 Å, b = 10.36 ± 0.01 Å, c = 7.83 ± 0.03 Å, and a = 7.89 ± 0.01 Å, b = 7.57 ± 0.01 Å, c = 6.94 ± 0.01 Å. KAlF₄ was confirmed to melt congruently at 575°± 2°C by careful examination.     

Performance and structure evolution of fluoindinate glass at high temperatures

Fluoindinate glass (FIG) is considered an ideal material for fiber laser devices and mid-infrared bulk optics components owing to its ultra-low phonon energy and broad transparency window. However, the heat generated by devices fabricated with FIG during their operation limits its application. Therefore, there is an urgent need to study its high-temperature properties. In this study, the thermal properties, microstructure, crystal phase behaviors, and optical and luminescent properties of high-temperature FIG were comprehensively evaluated. We also attempted to reveal the changes in its structure at high temperatures using variable-temperature Raman spectroscopy. We first found that the stretching vibration intensity of nonbridging F(F_nb) decreases, and the bending vibration of FIG increases with an increase in temperature, indicating that high temperatures could lead to the fracture of bridge bonds between some [InF₆]³⁻ octahedrons. Certainly, this will lead to glass structural instability, which will further increase the tendency of FIG to undergo devitrification in high-temperature conditions. We believe that this work will provide a reference for the performance improvement and application of fluoride glass at high temperatures.     

热固性氟树脂在卷材涂料及喷涂铝单板涂料中的应用

热固性氟树脂用于卷材涂料涂装涉及到多项性能的平衡调整,本文从底漆和氟碳面漆的角度探讨了这些性能的影响因素。并根据树脂和配漆两方面所进行的试验,介绍了解决这些问题的方法。