催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈.重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响.采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

氟虫腈的催化氧化合成研究

氟虫腈是一高效、广谱的吡唑类杀虫剂,以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-吡唑为原料,经硫氰化、缩合、催化氧化合成了氟虫腈。     

戊唑醇中间体2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷合成工艺的改进

[目的]研究一种合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷过程中替代二甲基硫醚的方法。[方法]用难挥发的甲基硫醚代替二甲基硫醚合成硫鎓盐,然后与1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮反应合成目标化合物,并对反应条件进行优化。[结果]用正辛基甲基硫醚合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷,收率达90.5%,操作过程气味小。[结论]用正辛基甲基硫醚替代二甲基硫醚进行硫叶立德反应,可以克服反应过程的恶臭气味,具有工业化应用前景。     

有机碱作用下碳酸二甲酯与苯酚反应副产物的研究

以三乙烯二胺(14-二氮杂双环[2.2.2]辛烷)作为苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯和甲基苯基碳酸酯反应的催化剂。反应过程中发生副反应生成副产物1-甲基-4-(2-苯氧基乙基)哌嗪。通过1 HNMR、13 CNMR、FT-IR和MS对副产物结构进行了表征。此外,还对催化剂种类、用量以及反应过程中的投料比对于反应的影响进行了研究。     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。     

N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺合成工艺改进研究

4-氰基-2-三氟甲基苯胺与甲基丙烯酰氯反应生成N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基丙烯酰胺,在钼酸钠催化下,经过氧乙酸氧化,制得N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺。优化条件下,二步反应总收率为92%。改进后的方法收率高,操作简单,适于工业化生产。     

3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。     

阿普斯特有关物质的合成研究

为更好控制阿普斯特产品质量,依据阿普斯特的结构特征与合成工艺,分别合成了其4个可能有关物质,分别为异构体杂质((R)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质A((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质B((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质H((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-(4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)异吲哚啉-1,3-二酮)),并对其结构通过1H-NMR进行了确证,可作为阿普斯特质量标准研究参照。     

HPLC法检测丁草胺合成反应液组分以优化合成工艺

采用高效液相色谱法,建立了同时测定丁草胺及其合成原料2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺和副产物2,6-二乙基苯胺的方法.用该方法检测丁草胺不同条件下合成的反应液的组分,得到丁草胺合成的最佳工艺和结果:当2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺、氯甲基丁基醚、50%氢氧化钠溶液及相转移催化剂TBAB的摩尔比为1:1.5:2.1:0.01,40℃下反应75 min,丁草胺的产率为93.2%.     

氟虫腈的催化氧化合成研究

氟虫腈是一高效、广谱的吡唑类杀虫剂,以5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-吡唑为原料,经硫氰化、缩合、催化氧化合成了氟虫腈。     

含氰废水处理新进展

综述了近几年内在含氰废水处理方面所取得的新进展,并对各种新处理方法:电解法、高铁酸盐氧化法、光解法、微生物法、离子交换法、活性炭吸附法、萃取法等的原理做了详细的阐述。     

对氰化液中CN~-和Ag~+测定的初步探讨

采用AgNO3对氰化液中的CN-进行准确测定,采用KCN对氰化液中的Ag+进行准确测定。考察了溶液酸度、共存离子干扰对测定的影响。此法简便快速,检出限可达4μg,适用于常量、微量分析,适合野外现场快速分析。     

聚联苯二乙腈的合成

以联苯二氯苄,氰化钠为原料,在催化剂作用下,在70℃～80℃、pH值=8的条件下制得联苯二乙腈,然后加入联苯二甲醛及二甲亚砜,加热搅拌至固体全部溶解,在30℃条件下,滴加30%的甲醇钠溶液,将产物过滤,洗涤,真空干燥得棕红色膏状物———聚联苯二乙腈。其分子量为5.423×105。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

氢氰酸的产业链

概述了氢氰酸的物性和运输条件,分析了氢氰酸的下游产业链,介绍了主要生产商和市场情况,得出了"丙烯腈厂或其毗邻企业投资氢氰酸下游产品大有可为"的结论。     

低氰镀锌工艺和添加剂的选用

提出应根据不同工件选择不同的镀锌工艺。着重介绍ＢＨ－３２２低氰镀锌工艺的特点和镀液伯维护。     

水体中痕量氰化物测定影响因素的分析

生活饮用水卫生标准将氰作为一个重要的检测项目并对其含量有明确的限定,由于氰化物在一般水体中含量极微,所以定量检测的每一个环节都存在着严重影响结果的可能性。重点阐述总氰经典测定方法中影响方法准确性的因素以及消除这些因素的办法。     

氰化镀铜槽液分析故障处理一例

在对氰化镀铜槽液分析化验过程中,出现氰化亚铜含量偏低及氢氧化钠出现黑色沉淀的故障。采用原子吸收光谱法分析铜含量,结合原理分析,确定氰化亚铜含量偏低是因为过硫酸铵失效。通过与标准镀液对比试验,确定氢氧化钠分析中出现黑色沉淀是由于游离氰化钠含量过高,分析中加入的硝酸银过量太多的原因。通过调整分析方法后,该现象得到解决,分析正常。     

Electrochemical recovery of silver from cyanide leaching solutions

In the hydrometallurgy industry cyanide solutions are the most common leaching baths used during the extraction of metals such as silver and gold. After extraction, the solution containing various cyanide species, and usually copper cyanide, has a higher concentration than the gold and silver complexes. Higher concentration of copper species may interfere during the selective recovery of precious metals. This work presents a study of the selective recovery of silver from leaching solutions mimicking those used in industry. Chemical speciation and cyclic voltammetry studies showed that copper reduction occurs at more negative potentials than silver in the cyanide leaching solutions. The cyclic voltammetry of cyanide solutions on a vitreous carbon electrode showed that copper cyanide ions modify the interface properties, lowering the overpotential required for silver reduction. A macroelectrolysis study of a simulated leaching solution (10^–4 M Ag(I), 0.1 M Cu(I) in 0.5 M CN^– at pH 10), was carried out in a filter press electrochemical reactor (ElectroCell AB) with a reticulated vitreous carbon electrode (RVC), nominally having 45 pores per inch and a flow rate of 5 cm³ s^–1 at 25 °C. The study showed that the high copper concentration does not interfere in the selective deposition of silver.     

氰化渣典型矿物对氰的吸附

氰化提金过程中产生大量的氰化渣,被视为是危险固体废物。氰化渣主要由黄铁矿、石英和硅酸盐等矿物组成。本实验采取静态吸附法,模拟了氰化渣中几种典型矿物及其复合矿物对氰的吸附。研究表明:矿物对氰的吸附呈线性特征,但吸附能力各不相同, 各矿物对氰的吸附量大小顺序是q_黄铁矿>q_{模拟氰化渣}>q_硅酸盐矿>q_石英;石英对氰几乎不产生吸附,黄铁矿、硅酸盐矿物混合物和模拟氰化渣对氰的饱和吸附量分别约为13.89、1.09和6.89 mg/g。开发了一种数学模型用来评估石英、硅酸盐矿物混合物和黄铁矿含量对氰化渣吸附氰总量的影响。红外分析表明,CN^-吸附在矿物表面,改变了氧化产物,生成了新的物质,促进了矿物对CN^-的吸附。