乙硫氨酯选矿药剂合成新工艺研究

乙硫氨酯是十分重要的一类有色金属浮选捕收剂,对硫化铜矿的浮选有很好的成效。随着选矿企业对新型酯类药剂乙硫氨酯的逐步认可,国内外选矿厂对乙硫氨酯的需求量越来越大。国内生产厂家普遍采用的氯乙酸法生产乙硫氨酯所产生的大量副产物巯基乙酸钠因为市场需求量过小,严重制约了乙硫氨酯的产能释放。用自制的黄原酸苄基酯与一乙胺反应合成了乙硫氨酯和苄基硫醇两个产品,所得产品为两个独立的产品,无需进行蒸馏分离,经辽宁某铜矿矿石浮选验证,所合成的乙硫氨酯与氯乙酸法合成的产品浮选效果相当。而另一产物苄基硫醇可用作有机合成中间体和农药用原料,为乙硫氨酯的合成提供了一个新思路。     

硫氨酯捕收剂的合成

硫氨酯捕收剂是一类优良的硫化矿捕收剂。本文就硫氨酯捕收剂的合成方法进行了综述,探讨了各种方法的优缺点,认为需寻求一种更高效、低毒、经济的合成方法。     

毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120 ℃,保留4 min;再以40 ℃/min升温至180 ℃,保留5 min;再以40 ℃/min升温至200 ℃,保留5 min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10^-2 mg/L和1.76×10^-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为0.59%～1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。     

大口径毛细管柱气相色谱法在精蔡分析中的应用

采用大口径毛细管柱气相色谱法分析精蔡，可以克服小口径柱进样要求严格的缺点，准确度和精度度高。介绍了用大口径毛细管柱气相色谱法分析精萘的操作条件及有关事宜。     

毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中萘

采用DB-1毛细管柱和FID检测器,以毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中的萘含量。研究发现:以正己烷为溶剂,在汽化温度为270℃,检测温度为250℃的条件下,洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0~10%范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法的检出限为0.015%。考察了方法的准确度和精密度,其相对标准偏差≤3.6%,标准加入回收率在98%~105%之间。外标法定量分析洗油中的萘含量,测定结果允许误差满足国家标准要求。     

高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成

本文探讨了高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成工艺,从催化剂、反应温度、收率等几方面入手,讨论了各因素对合成乙基硫氨酯的影响,得出结论：用某磺酸类物质作催化剂,反应温度55～70℃,其产品平均含量较高,并且对产品的收率无负面影响,合成效果优于不用催化剂产品。     

在硫化铜矿的选矿中使用甲基硫氨酯

甲基硫氨酯作为硫化铜矿选矿的特别有效的捕收剂 ,具有选择性好、捕收力强的特性。本文用硫化铜矿选矿试验研究或生产实践获得的结果 ,具体说明和探讨了在硫化铜矿的选矿中使用甲基硫氨酯可以大幅度提高铜精矿产品质量和回收率。     

硫氨酯捕收剂的制备及浮选性能

为解决硫氨酯捕收剂制备过程中副产品处理困难、存在污染等问题,设计了四种新工艺制备乙硫氨酯（IPETC）,分别联产对叔丁基苄基硫醇（BBSH）、苄基三硫代碳酸盐（BTTC）、苄硫基乙基黄药（SBEX）、二苄基二硫醚。在优化的合成工艺条件下,合成IPETC联产BBSH,得到含IPETC和BBSH的复合捕收剂,其中IPETC的质量分数为51%,BBSH的质量分数为41%,IPETC和BBSH的收率达到95%;合成IPETC联产BTTC,IPETC和BTTC的收率分别达到94%和95%,纯度分别为91%和82%;合成IPETC联产SBEX,IPETC的收率和纯度分别达到89%和95%,SBEX的收率和纯度分别为93%和91%;合成IPETC联产二苄基二硫醚,IPETC的收率和纯度分别达到93%和92%,二苄基二硫醚的收率和纯度分别达到95%和94%。考察了制备的复合捕收剂（IPETC与BBSH）对铜钼矿的浮选性能,结果表明,复合捕收剂对铜钼矿表现出良好的捕收性能。联产的新型捕收剂SBEX、BTTC对黄铜矿的捕收力略强于异丁基黄药,对黄铁矿具有较好的选择性,可替代异丁基黄药浮选硫化铜矿。红外光谱和X射线光电子能谱分析结果表明,SBEX、BTTC与黄铜矿作用时,捕收剂分子中的C=S和C—S与矿物表面的金属Cu作用,生成捕收剂与铜的表面络合物吸附在黄铜矿的表面。      

气相色谱法测定烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量

本文介绍了烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量的气相色谱测定方法。选用毛细管柱（SE-30,30m×0.32mm×0.50μL）,柱箱温度为160℃,检测器温度为220℃,汽化室温度为190℃,进样量为0.1μL,此方法操作简便,应用范围广。     

气相色谱法分析煤气组分

利用气相色谱法对煤气组分的分析进行了研究。试验表明，该方法具有分析速度快、重复性好、准确度高等特点，可以应用于焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、焦炉废气等分析。     

氯化五水二L-脯氨酸合铒(Ⅲ)稀土盐低温热容和标准生成焓及测定

合成了稀土铒-L-脯氨酸配合物的氯化物晶体。经热重、差热及化学分析,确定其组成是[E r(L-pro)2(H2O)5]C l3,纯度为98.62%.熔点分析仪分析知其在503 K有不相合熔点。在78.9K~372.5K温区,用高精密全自动绝热量热仪对晶体配合物进行了热容测定。计算机拟合了在78.9K~349.7K平缓曲线温区热容对温度的多项式方程:Cp=-55.574+4.429T-0.0137T2+2.137×1-0 5T3。在常压、298.15K下用具有恒温环境的反应热量计测定了配合物的标准生成焓值为-3673.982 kJ.m o-l 1。     

H_2O_2-Fe_2(SO_4)_3-H_2SO_4体系中辉铜矿的浸取研究

以H_2O_2和Fe_2(SO_4)_3为氧化剂、NaCl为助浸剂,在H_2SO_4溶液中浸出辉铜矿中的铜。结果表明,在反应温度85℃,反应时间180 min,H_2O_2、Fe_2(SO_4)_3、NaCl、H_2SO_4浓度分别为0.2、0.25、0.5、0.5mol/L的条件下,铜浸出率可达94.33%。采用XRD和EDS等手段对不同反应时间浸出残渣进行了表征与分析,初步揭示了辉铜矿浸取反应历程。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9 ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(III)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(III)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(III)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(III)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

Synthesis and Structural Determination of Eight Coordinate NH_4[Yb(Ⅲ)(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O

ｅｃａｕｓｅｓｏｍｅｒａｒｅｅａｒｔｈｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｔｈｅｐｒｏｍｏｔｉｖｅａｃｔｉｏｎｔｏｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆａｎｉ ｍａｌｓａｎｄｐｌａｎｔｓ[1 ] ,ａｎｄｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆａｎｔｉｉｎ ｆｌａｍｍａｔｉｏｎ ,ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ,ａｎｔｉｃｏａｇｕｌａｎｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｃａｎｅｒ[2 ] ,ｔｈｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｓｙｎ ｔｈｅｓｅｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｅｖｅｒｙｋｉｎｄｓｏｆｒａｒｅｅａｒｔｈｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｕｎｄｓ…     

5-Br-PADAT和3,5-Br_2-PADAT作为络合滴定指示剂的应用

研究了 5 [(5 溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯和 5 [(3,5 二溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯作为直接滴定铜和以铜为回滴剂的指示剂的应用 ,以及以前者为指示剂滴定铜与锌等离子总量 ,并借助掩蔽剂以提高选择性 ,成功应用于铜合金等样品的分析。     

碳热还原法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究

以LiCO3、V2O5、NH4H2PO4为原料,采用碳热还原法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3(LVP).根据TG分析得到制备样品的温度范围.对所得材料分别进行了XRD、粉末微电极循环伏安及恒电流充放电测试.XRD分析表明, 850 ℃煅烧所得样品特征衍射峰型尖锐,晶体结构发育良好,为纯相的Li3V2(PO4)3;循环伏安测试表明,锂离子脱嵌分三步进行,循环伏安曲线对称性好;合成的正极材料在7 mA/g恒流充放电,首次充、放电比容量分别为129.8 mA·h/g、116.8 mA·h/g,充放电效率达90%,循环性能有待提高.材料中过量碳的加入提高了其充、放电比容量,使其循环性能有所改善.     

Site Selective Spectra of Eu~(3 )-Doped Y_2SiO_5 Crystal

Site Selective Spectra of Eu~(3 )-Doped Y_2SiO_5 Crystal     

Zr(HPO4)(C6H5PO3)/Cr2O3选择性催化合成苯酚的研究

报道了以Zr(HPO4)(C6H5PO3)／Cr2O3为苯选择性氧化为苯酚的催化剂，对苯氧化制备苯酚的反应条件进行了研究。实验表明：最佳条件为n(C6H6)：n(H2O2)=1：0．75，催化剂用量为反应反应物料总质量的1．0％，反应时间为12h，反应温度为55℃。在上述条件下，苯的转化率可达到45．1％，苯酚的收率可达到42．8％，催化剂Zr(HPO4)(C6H5POH)／Cr2O3的氧化苯制备苯酚的选择性达到94．9％。