(2’-溴-6’-(乙氧基甲基)-3’,4’-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2´-溴-6´-(乙氧基甲基)-3´,4´-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(8),总收率为21.9%。通过1H-NMR、13C-NMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物8进行了protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性（化合物浓度为20mg •L-1时,PTP1B酶抑制率为73.83%）。     

微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...     

1-芳基-3-吡唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

设计并合成了18个1-芳基-3-吡唑酰胺类化合物,目标化合物的结构经1HNMR表征。初步的生物活性测定结果表明,此类化合物对朱砂叶螨和小麦纹枯病具有较好的活性。     

咪唑[1,2-d]并-1,2,3,4-噻三唑衍生物的合成

为寻找CDC25B磷酸酯酶抑制剂,设计、合成咪唑[1,2-d]并-1,2,3,4-噻三唑衍生物。以溴代乙酰乙酸乙酯和5-氨基-1,2,3,4-噻三唑为原料,经过关环、肼解、缩合3步反应合成了5个目标化合物。通过元素分析、IR、1HNMR和MS分析确定了其结构。活性结果表明,6-甲基咪唑[1,2-d]并-1,2,3,4-噻三唑-5-甲酰肼和N'-苄基-6-甲基咪唑并[1,2-d]并-1,2,3,4-噻三唑-5-甲酰肼对CDC25B有一定的抑制作用。     

1-(2-丙基)戊酰基-5-取代苯基-3-吡唑烷酮衍生物的合成及抗癫痫作用研究

以取代苯甲醛为起始原料,经缩合、酯化、环合及酰化,合成了5个新的化合物5-取代苯基-3-吡唑烷酮衍生物,用IR,^1HNMR及MS对其结构进行了表征。经初步生物活性测定表明,化合物4e显示出较强的抗癫痫活性。     

1-甲基-吡唑-3-羧酸的合成研究

以3-甲基吡唑为原料,通过氧化和甲基化反应两步反应得到1-甲基-吡唑-3-羧酸,总收率32.2%。考察了反应时间、反应温度、物料配比等条件对产率的影响,优化了反应条件,并用红外光谱和液相色谱对目标化合物进行了表征。     

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的合成

以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈,将其加入80％水合肼中,加热回流1h,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑,将其与浓硫酸混和,调节pH值,40℃下搅拌0．5h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐,总收率63．7％（以丙二腈计）。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振分析验证。     

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的合成

以原甲酸三乙酯、丙二腈为起始原料,合成乙氧亚甲基丙二腈(Ⅰ),将其加入80%水合肼中,加热回流,生成3-氨基-4-甲酰胺吡唑(Ⅱ),将其与浓硫酸混合,调节pH值,40℃下搅拌0.5 h,经过滤,重结晶,得到目标化合物3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐(Ⅲ),总收率63.7%(以丙二腈计)。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振分析验证。     

3-(3’-戊基醚)-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯的合成

采用3-硝基丙烯酸乙酯和1,3-丁二烯基-3-戊基醚为原料,通过一个Diels-Alder反应和硝基消除反应以两步54%的总产率顺利地合成了3-(3’-戊基醚)-1,4-环己二烯-1-羧酸乙酯化合物。     

3-5-二（2＇-芳基-1＇，3＇，4＇-噁二唑基）吡啶荧光光谱的量子化学研究

对3种3-5-二（2＇-芳基-1＇,3＇,4＇-噁二唑基）吡啶的荧光光谱进行了理论研究。采用密度泛函（DFT）方法,在B3LYP／6-31G水平下,对化合物的几何构型进行了全参数优化。经振动分析,均未出现虚频率。在此基础上,采用组态相互作用（CI）方法计算了荧光激发光谱,所得结果与实验值基本吻合。计算结果表明,三种分子具有较强的共面性,为超共轭体系。     

3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]丙胺的合成工艺改进

以间羟基苯甲醛为起始原料，经由氧烷基化、缩合、水解得3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]丙胺，收率49．1％，结构经NMR确证。     

2-氟-9,10-亚甲二氧基-6[H]-[1]苯并吡喃并[4,3-b]喹啉的合成与表征

以6-氟-色满酮-4为原料，与6-氨基胡椒醛发生Friedǎnder合反应而得到新的喹啉衍生物2-氟-9，10-亚甲二氧基-6[H]-[1]苯并吡喃并〔4，3-b]喹啉，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析确证。     

7-甲基-2-芳基-2H-吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪-3-醇的合成

以寻找干扰嘌呤核酸代谢的抗肿瘤新药为目的,设计合成了嘌呤生物碱类似物。以3-甲基-5-氨基-4H-吡唑为原料,经重氮化偶合、氨解、关环等反应合成了9种新的标题类化合物,通过元素分析、1HNMR和质谱分析确定其结构。     

[Cu（en）3]^2＋发生Jahn-Teller畸变吗

就大一学生对[Cu（en）3]^2＋是否发生Jahn-Teller畸变的作答情况,引发的关于规律的总结、知识的连续性、阶段性及教材处理方面的思考。     

CO2-苯-长链烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3四元体系相平衡测定

利用静态分析法,在40℃、0.10~10.60MPa条件下考察了CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3、CO2-苯-1-十四烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3、CO2-苯-1-十六烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3三种四元体系的相态并测定了相平衡数据,比较了长链烷基苯的分配系数(长链烷基苯在底部液相中的质量分数与其在中间相中质量分数的比值)随压力变化的规律。结果表明:加入CO2促进了长链烷基苯在离子液体中的溶解。在40℃、8.10MPa条件下,CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-AlCl3体系有新中间液相生成;随着长链烷基苯链长的增加,底部液相由液相逐渐转变为固相。在40℃、8.10MPa条件下,1-十二烷基苯、1-十四烷基苯的分配系数接近1.0;在40℃、4.00MPa条件下,1-十六烷基苯的分配系数接近1.0。     

Two-component,one-pot synthesis of pyrimido[1,2-b] [1,2,4,5]tetrazines

Derivatives containing the cyclohepta4′,5′thieno[2′,3′:4,5]pyrimido[1,2-b][1,2,4,5]-tetrazin-6-one system were prepared from the reaction of 3-amino-2-thioxo-1,2,3,5,6,7,8,9-octahydro-4H-cyclohepta[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidin-4-one (5) or its 2-methylthio derivative 6 with hydrazonoyl chlorides 9. The mechanism of the studied reactions has been discussed and the biological activity of the isolated products has been evaluated.     

6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化研究

以5-溴-2-氟吡啶为起始原料,经取代、成环、偶联反应,合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响,结果表明：化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为：温度40 ℃,时间15 min;化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为：溶剂V（水）：V（二氧六环）=1.0：2.0,反应物物质的量比n（6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺）：n（苯硼酸）=1.0：1.2,催化剂用量n（6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺）： n（（Pd(pph3)2Cl2）=1.0：0.1,温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。     

3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的合成研究

标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。     

Identification of Spiro-Fused [3-azabicyclo[3.1.0]hexane]oxindoles as Potential Antitumor Agents: Initial In Vitro Evaluation of Anti-Proliferative Effect and Actin Cytoskeleton Transformation in 3T3 and 3T3-SV40 Fibroblast

Novel heterocyclic compounds containing 3-spiro[3-azabicyclo[3.1.0]hexane]oxindole framework (4a, 4b and 4c) have been studied as potential antitumor agents. The in silico ADMET (adsorption, distribution, metabolism, excretion and toxicity) analysis was performed on 4a–c compounds with promising antiproliferative activity, previously synthetized and screened against human erythroleukemic cell line K562 tumor cell line. Cytotoxicity of 4a–c against murine fibroblast 3T3 and SV-40 transformed murine fibroblast 3T3-SV40 cell lines were evaluated. The 4a and 4c compounds were cytotoxic against 3T3-SV40 cells in comparison with those of 3T3. In agreement with the DNA cytometry studies, the tested compounds have achieved significant cell-cycle perturbation with higher accumulation of cells in G0/G1 phase. Using confocal microscopy, we found that with 4a and 4c treatment of 3T3 cells, actin filaments disappeared, and granular actin was distributed diffusely in the cytoplasm in 82–97% of cells. The number of 3T3-SV40 cells with stress fibers increased to 7–30% against 2% in control. We discovered that transformed 3T3-SV40 cells after treatment with compounds 4a and 4c significantly reduced the number of cells with filopodium-like membrane protrusions (from 86 % in control cells to 6–18% after treatment), which indirectly suggests a decrease in cell motility. We can conclude that the studied compounds 4a and 4c have a cytostatic effect, which can lead to a decrease in the number of filopodium-like membrane protrusions.     

[bmim]Cl/FeCl3离子液体的表征

本文利用^1HNMR、FT-IR、FAB(Fast Atom Bornbardment)、Baman光谱分析方法表征了[bmim]Cl／FeCl3离子液体,结果表明：酸性离子液体中,阴离子主要形式是FeCl4^-、Fe2Cl7^-;碱性离子液体中,阴离子主要是Gl^-、FeCl4^-,并且三者之间存在着平衡。根据分析结果及化学软件的计算,可以推断,阴离子分布在阳离子的两边,即在[bmim]平面的两边,根据能量最低原理,Gl^-与FeCl4^-或Fe2Cl7^-离子只能连接在靠近甲基一侧,此时,分子能量最低,结构最稳定。