HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

建立了柱前衍生高效液相色谱测定纺织品中可萃取六价铬的方法.用二苯基碳酰二肼与纺织品水萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,以甲醇和10 mmol/L H3PO4水溶液为流动相,ZORBAX SB-C18柱分离,采用高效液相色谱于540nm波长处对衍生物进行检测.该方法可有效消除颜色的干扰,且精确、可靠、快速、重现性好、灵敏度高,在0 ～ 1.2 mg/kg织物的范围内,线性相关系数r=0.99982,检测限达0.02 mg/kg织物.     

HPLC法测定大豆磷脂中卵磷脂含量

应用Lichrosorb si60(5μm)250×4mm色谱柱,乙腈甲醇水(652114v／v)为流动相外标法测定了大豆磷脂中卵磷脂含量、卵磷脂检测线性范围为0．04～0．8mg／ml,r=0.9996,方法的回收率为98．35％,RSD为6．94％(n=6)。     

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010 mg/L(OP)、0.020 mg/L(NP,OPEO)和0.050 mg/L(NPEO),回收率为96.82%~103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。     

HPLC法测定芝麻油中芝麻素的含量

芝麻素是木脂素类化合物中的一种，具有消除体内自由基、降低血清中胆固醇等多种生理活动功能，主要应用于保健品和医药领域。对芝麻素的检测主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)。本文研究了以芝麻油为原料，采用氧化铝层析柱预处理得到芝麻素混合物，再用高效液相法进行含量的检测。     

GC-MS法测定纺织品抗菌整理剂

采用气相色谱-质谱联用技术优化色谱条件和样品前处理条件,测定功能性纺织品中1,2-二溴-3-氯丙烷、2,4-二氯苯酚、三氯生和N-水杨酰苯胺等7类有毒有害抗菌整理剂含量。结果表明,以丙酮+甲醇(1:1)为提取溶剂,超声提取30 min,旋蒸后用O.45μm有机微相孔滤膜过滤,在试验范围内,标准工作曲线溶液呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 5。该方法简便、准确、灵敏度高,回收率较高,相对标准偏差小于10%。     

HPLC法测定发酵乳中顺丁烯二酸含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定发酵乳中顺丁烯二酸含量的方法。用10%的乙醇溶液做提取剂,甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,C18柱进行分离。当顺丁烯二酸的添加含量在1~500mg/kg时,加标回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差小于4%,定量检出限为0.5mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中顺丁烯二酸含量的检测。     

浅谈织物涂层剂

简介了织物涂层整理剂的发展历史和分类，评述了聚丙烯酸酯、聚氨酯和有机硅涂层胶的结构，特点，制备和应用性能，预测了涂层剂的发展趋势。     

HPLC法测定乳制品中泛酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。采用色谱柱为VYDAC C18，流动相甲醇：KH2PO4（0.02mol/L)为1：9，流速为0.8mL/min，检测波长为200nm，样液中泛酸与相邻组分间的分离度为1.94，理论塔板数为5673，用外标法测定。结果表明，标准曲线相关系数为0.9908；平均回收率为99.96%；SD为0.729，CV为1.21%。     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件,以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析,根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量,最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求,可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的测定方法比较

分别采用超声萃取法、微波辅助萃取法、索氏萃取法对阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,比较各萃取效果表明,超声萃取法综合性能最优;分别采用气相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法对萃取物进行测定,并比较了三种方法的线性关系、精密度、定量下限;以这三种方法对市售阻燃纺织品的测定结果表明,三种方法的测试结果之间无显著差异。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

纺织品阻燃剂的安全、生态评估及最新发展(一)

阐述了纺织品的燃烧机理和阻燃机理；对现用的纺织品阻燃剂进行了安全性和生态评估，包括急性毒性、致癌性、对皮肤刺激性、致变异性等；就无卤、低毒、抑烟的阻燃剂的开发现状作了详细介绍。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

气质联用法测定REACH法规中的5种有机溶剂

建立了气相色谱-质谱联用技术测定REACH法规中列举的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、1,2,3-三氯丙烷和N-甲基吡咯烷酮等5种高度关注物质的方法,并对色谱条件和样品前处理条件进行了优化:以丙酮为提取溶剂,超声提取,0.45μm有机相微孔滤膜过滤.在本试验研究范围内,标准工作曲线溶液呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994.该方法简便、准确、灵敏度高,回收率较高,相对标准偏差小于10％,检测限远低于REACH法规0.1％的限量要求.     

高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的研究

通过研究色谱条件、萃取条件及方法的测定底限、回收率、重复性等,确定了利用高效液相色谱法测定纺织品中三氯生含量的最佳测试方法,即检测波长为282 nm,萃取溶剂为甲醇,萃取溶剂体积为25 mL,萃取时间为30 min.该方法在0.1~100 mg/L的线性相关系数r=0.999 8,检测底限为1 mg/kg,回收率为86%~103%.