吡啶盐酸盐催化无溶剂法合成3-取代吲哚

3位取代的吲哚是很多生理活性分子的重要构成部分,我们开发了一种新的合成3-取代吲哚衍生物的方法。在无溶剂条件下,以20mol%的吡啶盐酸盐为催化剂,反应温度为100℃时,吲哚能顺利地和查尔酮类化合物发生迈克尔加成反应得到相应的3-取代吲哚衍生物。我们用不同取代的查尔酮类化合物对底物的适用范围进行考察,结果表明方法适用范围较广,收率最高可达87%。     

相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究

以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：以十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n（甲醛）／n（丁醛）=2．2：1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为：n（H2O2）,n（丁醛）=1：1．1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱（IR）表征。     

3-取代吲哚衍生物的不对称催化合成

作为生物活性分子的有效组成部分,3-取代手性吲哚衍生物在有机合成中具有广泛的应用,其不对称合成方法的研究格外令人注目。近年来,由吲哚及其类似物一步合成3-取代手性吲哚衍生物的报道剧增。根据合成过程中所用手性催化剂的种类,综述了近几年来由吲哚及其类似物为原料一步构建3-取代手性吲哚衍生物的研究进展。     

吲哚-3-羧酸的合成

介绍了吲哚-3-甲酸的合成工艺.研究了从吲哚经吲哚-3-甲醛合成吲哚-3-甲酸的合成工艺.采用吲哚为原料,DMF为溶剂和反应物,采用POCl3为氧化剂,首先合成吲哚-3-甲醛,然后用KMnO4氧化制得吲哚-3-甲酸.该法醛的产率可以达到90%以上,酸的产率也可以达到50%以上.     

吲哚-3-甲醇的合成

以吲哚、氧氯化磷和N,N-二甲基甲酰胺为原料,通过vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛,产率为87.1%;再选择甲苯-水反应体系.用硼氢化钾作还原剂,在50～60℃下还原得吲哚-3-甲醇,反应条件温和,将反应、萃取、重结晶一次性完成,产率为69.0%.     

相转移催化法合成2,4-滴

2,4-滴化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸,属于有机激素型除草剂。微量的2,4-滴施于作物上,表现出强大的促长作用;用量加大时,则具有除草作用,宜于作稻田除草剂。据资料报导,合成2,4-滴的工艺路线主要有以苯酚为原料,在碱的存在下与一氯乙酸缩合,再氯化的缩合氯化法及氯化缩合法。所用原料除一氯乙酸外,尚有一溴乙酸乙酯等。工业上多采用以苯酚为原料的缩合氯化法,以消除氯化缩合法所得产品的臭味。我们     

高效液相色谱法测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量

建立了液相色谱法同时测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸的分析方法.样品经甲醇涡旋振荡、超声提取后,以ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为分离柱,用甲醇和2.0％(体积分数)的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280 nm处进行测定.试验结果表明:吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸的...     

1－丁基－2－甲基吲哚的相转移催化合成

本文报道了１－２－甲基吲哚的合成方法．采用正交设计进行条件优化试验．反应用Ｔ．Ｌ．Ｃ．跟踪，产物用ＣＳ－９３０薄层自动扫描仪进行组成分析。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

利用离子色谱—荧光检测器法对吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸进行检测.该检测采用1.0mL/min的0.45V/V CH_3OH与0.01mol/L Na_2CO_3的混合液,利用Dionex OmniPac PAX-500柱分离,吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测限分别为0.045ug/mL和0.167ug/mL,有良好的重现性和线性关系.对土壤样品进行测定,有较好的回收率.     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯。通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75mL,反应时间为2.0h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3∶1。在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征。     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸苄酯是具有类似茉莉清甜香气的无色液体，主要用来配制香蕉、杏子、桃、樱桃、草莓等类型的香精。丁酸苄酯工业上通常是以浓硫酸作催化剂、丁酸和苯甲醇为原料进行网流酯化反应而得，该法由于存在副反应，导致酯化产率低，产品质量差、后处理工艺复杂，且设备腐蚀和环境污染严重。     

相转移催化法合成酸性红玉3GS

阐述了合成酸性红玉３ＧＳ的新方法，并与老方法进行了比较。     

相转移催化法合成三甲基氯硅烷

介绍了三甲基氯硅烷的四种制备工艺,研究了在特殊催化剂存在下适合工业化生产的工艺路线,对旧工艺进行了改进,详细研究了本工艺的原料配比、溶剂用量和反应温度对收率的影响,使收率达到95%以上。     

相转移催化法合成雌甾-3-氯乙基醚

近年来 ,雌激素在治疗骨质疏松症方面的用途正越来越受到人们的关注。雌甾— 3—氯乙基醚是合成骨定向雌激素的重要中间体 [1,2 ] ,文献 [3] 报道其合成方法操作烦琐、冗长 ,收率低 ,重复性差。本文采用了新的合成路线 ,用 1 ,2—二氯乙烷既作溶剂又作烃化剂 ,在四正丁基溴化铵催化下 ,一步即可完成反应。采用该法合成了雌酮、雌二醇、炔雌醇的氯乙基醚 2 a～ 2 c,收率均接近定量 ,反应时间缩短为 3h,产物纯度高 ,无需重结晶即可直接用于下一步反应 ,因此后续反应可采用一锅合成法进行 ,大大简化了操作。反应过程如下 :其中 :R1R2 =O( 2 a…     

相转移催化法合成二苯甲醇

研究了相转移催化剂在二苯甲醇合成中的作用,填补了高纯度（含量≥９９．５％）二苯甲醇在国内生产中的空白。     

相转移催化法合成丁草胺

丁草胺是一种优良的水田芽前除草剂。八十年代初由沈阳化工研究院采用先酰化法合成获得成功,一九八四年在我厂首先投产。该法缩合阶段是由α-氯代-2,6-二乙基苯基乙酰胺(以下简称伯酰胺)与氯甲基丁基醚在碱性条件下反应生成丁草胺。由于     

相转移催化法合成二苯甲醇

研究了相转移催化剂在二苯甲醇合成中的作用,填补了高纯度（含量≥９９．５％）二苯甲醇在国内生产中的空白。     

相转移催化法合成酸性红玉3GS

阐述了合成酸性红玉３ＧＳ的新方法，并与老方法进行了比较。