原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

不同环境样品中重金属前处理方法探索

探索环境废水、土壤、空气不同样品类型重金属测定的前处理方法,分别采用电热板加热消解、全自动石墨消解和微波消解三种方法进行样品消解比较,得出各种类型样品的最佳前处理方法。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

消解方法对定量分析重金属元素的影响

为准确有效地测定污泥中多种重金属的含量,分别采用电热板、微波消解和全自动石墨消解3种方法对污泥进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。结果表明,采用3种前处理方法,均能较为准确地测定污泥中的铜、铅等14种重金属元素;电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,但仍需人工赶酸;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,适合批量样品的分析。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。     

土壤中重金属样品的前处理研究现状

土壤中重金属样品前处理是准确测定土壤中重金属含量的关键环节,合理的前处理方法可以减少实验过程中产生的误差,实验结果的准确性将会大大提高。对目前土壤样品中重金属分析的湿法消解、干灰化法、微波消解等前处理方法的原理及其现状进行介绍,并指出各种方法的优点及存在的问题,为土壤重金属样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属残留

建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法.铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50～60.0μg·L-1范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5％,各元素加标回收率在90.5％～105.0％之间,质量控制符合要求.实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复...     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞

利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.006 8、0.004 3μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD%,n=12)分别为0.43%～4.05%、2.98%～7.88%,均小于10%。该方法结果准确,操作简便、快速,应用成本低,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求(DZ/T 0130—2006),可广泛应用到测定地质样品中砷、汞的实际工作中。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

超级微波消解-ICP-MS测定纺织品中8种重金属元素

选取两种不同纺织品样品,用超级微波和传统微波分别进行消解,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铅、镉、汞、砷、铬、锑、锡、锌8种重金属元素,用内标法进行定量。结果表明:8种元素的检出限为0.01～0.3 mg/kg,定量下限为0.03～1.0 mg/kg;用超级微波消解样品的加标回收率为90.1%～98.6%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简便、灵敏度高,每批次可处理的样品量多,可为纺织品中重金属元素的测定提供快速和有效的测定方法。     

通宣理肺丸中重金属及有害元素的测定

目的:测定通宣理肺丸中铅(Pb),镉(Cd),砷(As),汞(Hg),铜(Cu)五种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定五种重金属及有害元素含量。结果:测定结果表明五种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.9953),回收率为96.7%～101.5%,RSD≤2.05%。结论:该方法操作简便快速,准确,灵敏度高,可用于通宣理肺丸的质量控制。     

微波消解法测定土壤重金属元素方法研究

采用微波消解对土壤样品进行处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法分析测定土壤中铜、锌、铬元素。通过一系列实验,对实验条件的选择进行了优化。结果表明:在建立的实验条件下消解样品,土壤中的重金属的检出限为0.0008~0.0018 mg/L,精密度为1.13%~2.30%,加标回收率为93.2%~104.1%。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤中重金属元素的前处理和分析。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。