气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留

本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化,确定了最佳前处理方案：先用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液,然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星,水浴蒸至近干,最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。其中,当蜂蜜和0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液的比例为1∶1,蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响,得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈,0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃,荧光检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。采用本方法进行检测时,诺氟沙星的检出限为0.4 μg·kg^-1,在0.001～0.200 μg·mL^-1呈良好的线性关系(R²=0.995 7),加标回收率为84.98%～105.72%,...     

高效液相色谱法同时定量分析紫苏不同部位的植物代谢物

该研究旨在建立一种同时测定中国紫苏不同部位中代谢物含量的分析方法,明确紫苏不同部位中代谢物的种类与含量,为此类物质的高效利用提供一定科学依据。利用溶剂提取结合高效液相色谱技术,分别对紫苏叶、紫苏壳、紫苏杆中19种植物代谢物进行测定分析。结果表明,19种物质在55 min内完全分离,峰型和分离度良好,检出限在0.05~0.40 mg/L之间,标准曲线R2均在0.997 6以上,回收率和精密度分别在61.65%~111.42%和1.02%~17.20%之间。应用该方法对12种紫苏样品进行了检测,发现19种化合物在不同紫苏部位中的含量差异较大,在0.04~24.05 mg/g之间。12个样品中均检出2种酚酸和5种黄酮及黄酮苷。紫苏壳和杆中均检出木犀草素,含量为0.05~0.18 mg/g;紫苏叶中化合物含量顺序为迷迭香酸>野黄芩苷>芹菜素-7-O-葡萄糖苷。此外,在紫苏壳中首次检出HMF和糠醛两种呋喃环衍生物。该方法简单高效,仪器要求低,适用于紫苏及其他植物型样品中代谢物的定量检测。     

豆奶粉中三种雌激素的高效液相色谱法测定

建立反相高效液相色谱同时测定豆奶粉中雌二醇、雌酮、己烯雌酚三种环境雌激素的方法.样品用石油醚脱去油脂,乙腈做萃取剂,Diamonsil C18柱,55%乙腈-水做流动相,检测波长230 nm.在0.02～50 mg/L范围内,线性相关系数均达0.9999,最低检出浓度分别为0.05、0.02、0.02 mg/L,回收率范围在85.59%～106.29%,相对标准偏差为2.0%～4.8%.     

高效液相色谱法同时测定绿原酸及其五种主要代谢产物

建立一种同时测定绿原酸、咖啡酸、3-羟基苯丙酸(3-hydroxyphenylpropionic acid,3-HPA)、p-香豆酸(p-coumaric acid,PA)、阿魏酸(ferulic acid,FA)和马尿酸(hippuricacid,HA)含量的高效液相色谱方法.色谱柱为美国Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇和1％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为320nm和253nm;流速为1mL/min 六种酚酸物质在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9979～0.9999,平均回收率为86.84％～101.56％,相对标准偏差为1.15％～2.29％ 结果表明该方法快速、准确、灵敏度高,可用于绿原酸及其代谢物的检测.     

高效液相色谱法测定食品中王金黄和金黄粉

本文建立了食品中非食用色素王金黄和金黄粉的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声波提取,以甲醇-乙酸铵水溶液(5:95)为流动相,XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm和410nm.该方法线性范围为0.5～200μg/mL,变异系数为0.96%～1.18%,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰酸

建立了鸡蛋中三聚氰酸含量的HPLC检测分析.采用酸化甲醇超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用定容液(V1%氨化甲醇>:V水=1:1)定容,反相高效液相色谱检测.在2.0～8.0mg/kg添加水平,回收率在84.8%～91.1%之间,变异系数在4.0%～5.2%之间,方法定量限为2.0mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中三聚氰酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留

目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。     

高效液相色谱法测定鸡组织中环丙沙星残留

采用高效液相色谱(HPLC)法,以恩诺沙星为内标物,测定鸡各组织中环丙沙星的残留.结果表明环丙沙星在鸡各组织中的平均回收率均在73%以上,日内、日间RSD分别低于8.40%和13.00%(n=5), 环丙沙星在0.025～5.0mg/kg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),最低检测限为0.003mg/kg,可满足鸡各组织中环丙沙星残留检测的要求.     

高效液相色谱法同时测定绿原酸及其五种主要代谢产物

建立一种同时测定绿原酸、咖啡酸、3-羟基苯丙酸（3-hydroxyphenylpropionic acid,3-HPA）、p-香豆酸（p-coumaric acid,PA）、阿魏酸（ferulic acid,FA）和马尿酸（hippuric acid,HA）含量的高效液相色谱方法。色谱柱为美国Agilent EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇和1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为320nm和253nm;流速为1mL/min。六种酚酸物质在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9979～0.9999,平均回收率为86.84%～101.56%,相对标准偏差为1.15%～2.29%。结果表明该方法快速、准确、灵敏度高,可用于绿原酸及其代谢物的检测。      

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的 本文建立了一种使用高效液相色谱快速检测奶粉中玉米黄质含量的方法。方法 奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷/丙酮(9：1)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷/乙酸乙酯(65：35)复溶后,用Si 60(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量测得。结果 试验结果表明,玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0 μg/mL-4.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(R_²=0.99982)。空白奶粉样品中添加玉米黄质含量为63.35 μg/100 g,126.7 μg/100 g,316.75 μg/100 g时,加标回收率在95.8%～96.7%之间,相对标准偏差在1.1%-3.9%之间。当取样量为2 g,定容体积为5 mL时,检测限为20 μg/100 g,定量限为50 μg/100 g。结论 该检测方法相对于其他前处理较简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足奶粉中玉米黄质含量的检测。     

高效液相色谱法测定中国劲酒中桂皮醛的含量

目的建立采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定中国劲酒中桂皮醛含量的方法。方法样品以10%甲醇为提取剂,超声提取30 min,以乙腈-水(35:65,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,在290 nm检测波长下经HPLC检测,同时对流动相比例和提取剂等条件进行优化。结果桂皮醛浓度在0.0216~0.216μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.99998,平均回收率为98.1%,相对标准偏差为1.63%,方法检出限为0.1μg/m L。结论本方法操作简便﹑结果准确且重现性好,可用于中国劲酒中桂皮醛含量的测定。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

HPLC法测定酵母中海藻糖

采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。     

高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。