含亚磷酸钾的水溶肥中总磷含量的测定

喹钼柠酮重量法是目前测定水溶肥中总磷含量的通用方法。由于亚磷酸不能与喹钼柠酮试剂定量地生成沉淀,因此含亚磷酸的水溶肥不能采用喹钼柠酮试剂的方法直接测定总磷含量。为了解决这一问题,本研究采用王水氧化预处理含亚磷酸钾的水溶肥样品,将亚磷酸氧化成正磷酸,再用传统的喹钼柠酮试剂测定总磷含量。实验结果表明,本测定方法数据准确,误差小,操作简单可行。     

饲料中总磷的简易测定法

采用王水和高氯酸分解试样,然后加稀盐酸使可溶性盐溶解,在硝酸溶液中,磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,经180℃干燥恒重,从而测定饲料中总磷的含量。     

磷矿粉中总磷的快速测定——改良溶样法

磷矿中总磷的测定一般采用王水溶样法或者碱溶法将矿石中磷转化为正磷酸根。这 2种方法花费的时间较长 ,不能满足工厂连续生产控制的要求。本方法是在上述基础上称取 0 .0 5 g细度在 0 .14 7～0 .175 mm( 80～ 10 0目 )的磷矿粉 ,在硝酸的作用下 ,在电炉上加热使磷矿粉中磷与酸作用生成正磷酸盐 ,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀 ,经过滤、洗涤、干燥、称量 ,即可求出五氧化二磷的含量。该方法溶样花费的时间较传统方法少 45～ 60 min,从而能快速测定磷矿粉中的总磷 ,克服了传统操作耗时太长的弊端 ,提高了分析速度。…     

简介磷钼酸喹啉沉淀所用玻璃砂心坩埚的处理方法

在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定其含量。通常采用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂心坩埚进行过滤。而过滤后带有磷钼酸喹啉沉淀坩埚的处理,却一直是一个让工作人员很头痛的问题。     

HEDP镀铜溶液中无机磷的测定

HEDP镀铜溶液中的无机磷,是以PO_4~(-3)及 PO_3~(-3)的形态存在,而又以PO_4~(-3)的量为主要。其来源:一是材料HEDP中所含;二是在维护及电解过程中,由于HEDP中P——C键的破坏而生成。无机磷积累到一定程度,对镀液性能会产生不良的影响。例如使阳极钝化、电流密度变小、影响沉积速率等,因此,对无机磷含量的控制及测定是必要的。目前国内多采用喹钼柠酮法测定无机磷,因手续较多,又兼所加试剂喹钼柠酮有特殊的臭味,对人体康健有影响,使分析操作人员多不愿采用。经长期的试验探索,笔者拟定了一种用Fe~(3+)——EDTA法测定HEDP镀铜溶液中无机磷的分析工艺。本法仍基于分别测定总磷及HEDP,从总磷中减去测出的HEDP换算为无机磷的量,从而得出镀液中无机磷的存在量。其分析工艺如下。     

用喹钼柠酮重量法测磷中钨干扰的校正

在磷肥、磷酸盐中应用喹钼柠酮重量法测磷,首先是由Wilson发现并提出的。国外,早在一九六七年八月就用喹啉法(喹钼柠称重量法简称),代替了磷钼酸铵黄色沉淀酮重法和生成磷酸铵镁沉淀并灼烧成焦磷酸镁再称重的方法,我国也在七十年代末八十年代初采用了这一方法,所以喹啉法已经成了世界和我国公认的测磷方     

阻燃剂BDP中磷含量的测定

文章主要叙述了阻燃剂BDP中磷含量的测定。试样于硝酸和高氯酸中分解后,加入喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀,通过过滤干燥,冷却称量后,计算出样品中。     

快速测定氟硅酸中五氧化二磷含量

现行湿法磷酸国家标准GB/T1 871 1 995中测定氟硅酸中P2 O5,由于含量少,规定采用比色法,操作繁琐耗时,且需精密仪器。本分析法采用在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤洗涤后,将沉淀溶解于氢氧化钠标准溶液中,然后用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠,根据氢氧化钠和硝酸标准溶液实际消耗体积求出五氧化二磷含量,大大缩短了分析时间,操作简便,不需精密仪器,对湿法磷酸副产氟硅酸中的五氧化二磷分析有实用性。1　试剂和溶液( 1 )　GB/T6682中三级水( 2 )　盐酸　GB/T62 2( 3)　硝酸　GB/62 6( 4 )　…     

钼酸铵分光光度法测定水稳剂总无机磷

工业循环冷却水所用水稳剂多为磷系,有机磷是衡量产品质量的重要指标之一。要准确测定有机磷必须先准确测定总无机磷。本文就公司使用的QD、H系列水稳剂中总无机磷测定方法进行试验,以喹钼啉酮重量法测定结果作真值,与钼酸铵分光光度法测定结果进行比较,两方法测定结果不存在系统误差。钼酸铵分光光度法可准确测定水稳剂总无机磷含量。     

二磷酸哌嗪中磷含量的测定

采用过硫酸钾-硝酸消解法对二磷酸哌嗪中的磷进行消解,消解后溶液采用喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀,对沉淀进行干燥称量,计算其中的磷含量。此方法准确度高,重现性好,是常量磷含量测定的最准确方法,且选用的协同消解剂,消解完全,对二磷酸哌嗪有很好的选择作用。     

磷钒钼黄比色法在高含量五氧化二磷测定中的应用

我国磷肥工业中,生产控制分析氧五化二磷,通常不是采用操作周期较长的喹钼柠酮重量法,就是采用磷钼酸铵容量法或喹钼柠酮容量法。这些方法都难以满足磷肥生产的快速控制分析的要求。而磷钒钼黄比色法具有准确、快速、简便、易掌握的优点。目前,国内对磷钒钼黄比色法多数用于五氧化二磷含量低时的分析测定,对高含量五氧化二磷的测定报导较少。根据资料介绍,在欧美、日本已把磷钒钼黄比色法列为磷肥工业中     

分光光度法测定微咸缺氧水中总溶解磷时的一个问题

当微咸缺氧水样经过二硫酸钾氧化后用钼蓝分光光度法测定其中的总磷时,从总磷和无机磷两者之差求得的有机磷为负值,主要原因是胶态水合氧化铁(Ⅲ)和正磷酸盐的共沉淀,或者由于产生正磷酸铁(Ⅲ)沉淀造成的。采用硝酸和高氯酸氧化可避免此影响。     

复混肥料中有效P2O5测定的不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》。称取一定量试样，加入EDTA提取液，经恒温振荡，定容。吸取部分经干过滤的试液，加喹钼柠酮试剂，所得沉淀经过滤后，烘干，称量。     

超声波浸提-喹钼柠酮重量法测定化肥中磷的实验研究

通过实验,考察了超声波浸提化肥中磷的实验条件,建立了超声波提取肥料中的有效磷和水溶性磷、利用喹钼柠酮重量法测定磷的方法。与现行国家标准相比,分析时间大大缩短,磷测定的精密度与准确度也有所改善,可适用于肥料中磷的测定。     

重量法测定二乙基次膦酸铝中磷含量的研究

为了建立二乙基次膦酸铝(Al Pi)中磷含量的分析方法,采用磷钼酸喹啉沉淀法(重量分析法),分别探讨氧化剂过硫酸铵的添加量、喹钼柠酮试剂添加量、过滤时采用砂芯漏斗规格等检测条件对磷测定值的影响。结果表明,试样为0. 1～0. 2 g,过硫酸铵添加量为2. 5 g,喹钼柠酮体积为30 m L,选择G4规格的砂芯漏斗过滤时,其结果与理论值更接近,通过精密度试验,精确度高,准确度好,加标回收率为98. 84%～99. 34%,较仪器分析更接近理论值,适用于Al Pi产品磷含量的检测。     

氮-磷阻燃剂中五氧化二磷含量的测定

本文主要叙述了氮-磷阻燃剂样品中总五氧化二磷含量的测定。试样于(1+1)硝酸溶液中分解后,在酸性介质中,溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀,通过过滤、烘干、称量、计算出五氧化二磷含量。该方法操作简便,结果准确。加标回率为99.3%～101.5%。     

混合溶剂溶解磷灰石容量法快速测定全磷

实验了在柠檬酸-Al(N03)3-HNO3混合溶剂中直接加入喹钼柠酮沉淀剂分解磷灰石的处理方法.结果表明,在微沸加热5 min条件下,磷钼酸喹啉可沉淀完全.容量法测定全磷的回收率>99%.此方法测得结果与磷钼酸喹啉重量法分析结果相符.并用测定磷灰石标样中全磷进行验证,表明方法可靠.     

磷钼酸喹啉重量法测定普钙中有效磷的体会

有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。测定方法是用水和碱性柠檬酸铵溶液依次提取,在酸性介质中,用喹钼柠酮沉淀剂沉淀正磷酸根离子,经过滤、洗涤、干燥、称重。沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9·H_3(PO_4·12MoO_3)。 ZbG21003—87规定的磷钼酸喹啉重量法测定普通过磷酸钙中有效五氧化二磷,系仲裁分析法,其方法特点是准确、快速。     

用钼酸铵配制喹钼柠酮试剂

目前在含有磷素肥料的科研、生产与监测部门做分析化验时都要用喹钼柠酮试剂。而配制喹钼柠酮试剂又要用钼酸钠。近年来钼酸钠在国内很紧俏,当前分析纯钼酸钠500g瓶装售价为44.60元,但经常无货。然而分析纯钼酸铵市场货源充足,500g瓶装售价38.70元。我们用51g钼酸铵代替70g钼酸钠配制1升喹钼柠酮试剂并做     

复(混)合肥料中五氧化二磷含量不确定度评估

分析了复混肥料中有效磷含量的不确定度来源,采用喹钼柠酮沉淀法分析并评价了影响测试结果的各分量及不确定度。