核孔膜在含铀气溶胶微粒微观定位中的应用

在核诊断和核保障技术环境样品分析中,对含铀气溶胶微粒(极少的微米级粒子)进行元素和同位素分析是十分重要的。扫描电镜(SEM)和二次离子质谱仪(SIMS)的联用是公认的微粒同位素分析技术路线之一,它需要用扫描电镜对样品垫上感兴趣的微粒进行快速查找和准确定位,最终用SIMS对同一微粒进行再定位和同位素分析。本文报导在直径为25mm的石墨垫片上利用核孔膜作参考标记并进行SEM-SEM微粒精确定位的试验方法和结果。研究表明,用核孔膜作定位标记,平均定位偏离为(5.8±2.6)μm,其精确度不亚于国外采用的其它方法。     

8 二次离子质谱测定二氧化钚微粒样品的钚同位素比值

含钚微粒中Pu的同位素组成分析是确定Pu的来源的重要信息，这对于核保障、反核走私具有重要意义。本工作研究利用二次离子质谱仪（SIMS）对PuO2微粒样品中的Pu同位素进行精确分析。     

抽气碰撞法回收擦拭样品上铀微粒方法

建立了一种回收微粒的新方法——抽气碰撞法。擦拭布上的铀微粒通过抽气碰撞装置回收到导电胶上,用于二次离子质谱仪（SIMS）对微粒的同位素丰度比测量。使用扫描电镜（SEM）寻找和统计擦拭布和导电胶上的微粒数目,计算装置的回收率。该装置对核孔膜上直径为0.5～20.0μm的铅微粒回收率为(43±5)%,擦拭布上铀微粒回收率约为48%,回收微粒的分散性好。制备的样品可直接用于SIMS测量,SIMS对²³⁵U与²³⁸U同位素丰度比的测量值为0.00725±0.00009,测量标准偏差小于3%。     

超短脉冲激光自生磁场同位素分离实验研究

通过超短脉冲激光与固体氮化硼（BN）靶相互作用过程中产生的自生磁场实现了对同位素硼的分离,采用二次离子质谱法（SIMS）对同位素分离效果进行了测量。研究表明,一级浓缩比达50.8%。     

铀及其他金属离子对痕量钚同位素比质谱测量的影响

环境中大部分的钚来自于核武器爆炸试验、核设施事故和后处理活动，其同位素组成与其来源密切相关。准确测量环境样品中钚的同位素比值及其含量水平，是评估环境中钚对人体可能产生的危害、了解核设施的活动历史、为核保障提供依据的重要工作。由于环境样品中铀钚比约为10^6-7：1，对于痕量钚的分析，铀对钚同位素测量的影响不容忽视；     

FT—TIMS测量含铀微粒铀同位素比的分析方法研究

环境取样是国际核保障的重要手段。含铀微粒同位素比是铀浓缩设施核保障必须分析的项目。微粒铀同位素分析有许多技术途径，FI-TIMS是其中一种。     

AMS直接测量铀微粒次同位素比的方法

铀微粒同位素比测定在核保障环境取样中发挥着重要作用,目前铀微粒中次同位素比的准确测定方法尚未完善.本工作使用小型加速器质谱研究了一种直接测量铀微粒中次同位素比的分析方法,采用CRM铀系列同位素标准样品,选取不同丰度、不同粒径的铀微粒进行测量分析,CRM-U200、CRM-U970微粒234 U/235 U和234 U/...     

微粒定位技术研究

在直径25mm的石墨垫上镀膜或粘贴制作微定位标记，进行SEM-SEM、SIMS-SIMS、SEM-SIMS之间的微粒定位。SEM-SEM之间的微粒定位偏差约为10μm，而SEM-SIMS和SIMS-SIMS之间的微粒定位精度偏差约为15μm。实验表明：粘贴制作微定位标记和矩阵定位算法的组合是一种简便、适应性强、成本低和有效的微粒定位和再定位方法。     

SIMS微粒分析制样装置研制

二次离子质谱(SIMS)微粒分析的目的是通过分析擦拭样品中的单个感兴趣微粒的同位素比来探知未申报核活动,将擦拭样品上的微粒回收到样品垫上是整个分析流程的第一步,微粒回收率直接影响其对未申报核活动的探知能力。本工作以空气动力学理论计算为基础,采用空气动力学模拟软件对微粒在回收装置内的运动状况进行了模拟,以此设计优化了回收装置结构,研究了在样品垫上附加捕集材料以提高回收率的方法。结果表明：新型擦拭样品回收装置回收率稳定、回收区域集中、微粒分散性较好。对于1 μm的含铀微粒,在不考虑棉布残余含铀微粒的情况下,微粒回收率约为70%,与软件模拟结果一致,在考虑棉布上残余含铀微粒的情况下,微粒回收率约为45%;采用阿皮松作为捕集材料能有效提高微粒回收率,而较长的烘烤时间、较高的烘烤温度能有效降低多原子离子带来的本底干扰,此时其对微粒主同位素分析的影响可忽略。     

铀钚单粒子检测技术在核保障中应用研究

综述了近年来国内外铀钚单粒子检测技术用于核保障的进展。简要介绍了铀钚单粒子检测技术用于核保障的样品采集、粒子提取、定位转移和铀同位素标准粒子的制备,重点叙述了二次离子质谱法(SIMS)、热电离质谱法(TIMS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法在核保障微粒检测中的应用研究现状,展望了未来的发展趋势和研究前景。     

SIMS含铀微粒同位素比分析中多原子离子影响及消除方法研究

实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣除其多原子离子的方法对结果进行校正。结果表明：Pb和Ni的多原子离子会影响含铀微粒次同位素比的测量,对铀主同位素比的影响可忽略;Zn和Si的多原子离子对铀主、次同位素比测量均基本无影响。将质量分辨率提高至800,能完全消除Ni多原子离子的影响,Ni-CRM U030混合（Ni粉混合CRM U030）微粒²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于5%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于15%;Pb多原子离子干扰无法通过提高质量分辨率进行消除,根据Pb离子强度扣除其多原子离子后,Pb-CRM U030混合微粒的²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于10%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于50%。将以上消除干扰的方法应用于真实样品分析,结果表明,其有效消除了多原子离子带来的干扰。     

邻近铀微粒的二次离子质谱测量干扰研究

<正>二次离子质谱仪(SIMS)测定铀微粒同位素时,邻近微粒间会产生相互干扰。通过微操作用CRM U0002和CRM U350制备了不同间距的相邻微粒对样品,在IMS-6f型SIMS上开展了铀微粒在不同间距、不同测量顺序下的铀同位素测量研究。结果表明:相邻微粒间的安全距离较一次束的束斑尺寸大得多;丰度低的微粒较丰度高的微粒受到的干扰更严重、安全距离也更大;后测量的微粒受先测微粒的离子     

16 核环境信息平台

核环境信息系统主要通过研究与核环境相关的各类数据的关系，建立良好的数据结构，以适应核设施周围环境的地理、经济、人文、地质、放射性背景和监测数据的储存与管理，并建立数据库，开发对这些数据进行管理、统计查询、综合分析、自动报警等功能的信息系统，以及相关的应用系统，以便在对核设施辐射环境管理、防护、监测、分析预测，决策支持方面能够直观快速地反馈管理人员所关心的结果（污染程度、污染范围、污染区经济地理人文信息等），并能够对关心区域安全性指标作出定性和定量的综合评价，为上级决策部门服务。     

SIMS测量铀氧化物中氧同位素比的方法研究

在核法证领域,氧同位素比有可能作为铀矿石、铀氧化物等初级核材料地域来源的一个辅助判据。本文研究了用SIMS测量铀氧化物中氧同位素比时的质量刻度、一次离子束强度、质量分辨率等仪器参数对二次离子发射、氧同位素比测量等的影响因素,优化了仪器测量参数,建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素比的测量方法。在不同时间对同一样品进行了分析,测量结果基本一致,测量相对标准偏差小于1.6%。建立的方法将来可应用于核法证对铀氧化物中氧同位素的分析需要,为核材料/放射源的溯源提供辅助判据。     

CRM铀微粒的FT-TIMS分析方法研究

在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步：将微粒分散到火棉胶、乙酸异戊酯混合溶液中,然后将溶液平铺在光滑、洁净的玻璃表面上,干燥后形成具有一定厚度的薄膜;将薄膜放入反应堆进行辐照,取出薄膜后将其蚀刻,通过显微镜寻找以及定位铀微粒并将含有铀微粒的部分薄膜分割出来;将分割出来的含有铀微粒的薄膜制样后,用TIMS进行同位素分析。结果表明,这种方法可实现铀微粒的准确定位,有效地解决了铀微粒定位误差问题;同时避免了在微粒转移过程中可能发生的微粒丢失情况;对于CRMU200微粒,²³⁵U/²³⁸U测量值与参考值偏差在2%以内。     

用于铀微粒年龄测量的铀钍氧化物混合微粒SIMS测量研究

放射性材料的年龄信息是一项重要的溯源指纹特征,铀微粒年龄测量研究对于核取证技术应用具有重要意义。本工作通过使用二次离子质谱（SIMS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量自制单分散铀钍氧化物混合微粒获得了单个微米级微粒中铀钍比值的相对灵敏度因子（RSF_Th/U）,结合扫描电子显微镜（SEM）等常规分析技术,确定了最佳测量条件,探索了微米级铀钍混合微粒的SIMS测量方法。测量结果表明,对于粒径为2~3 μm的混合微粒,不同微粒间²³²Th/²³⁸U比值的相对标准偏差小于3%(n=12),平均RSF_Th/U为1.259±0.032。通过测量年龄已知的铀同位素固体标准物质CRM970对RSF_Th/U进行了验证。结果表明,对于粒径为5~10 μm的CRM970铀粉末样品,年龄测量结果准确,相对标准偏差为3%(n=16)。该方法受干扰信号影响较小,测量结果稳定,可用于微米级铀微粒年龄的测量。     

ICP-MS用于核保障安全监督环境样品超痕量核材料分析技术的开发

为环境样品超痕量核材料分析开始筹建洁净实验室并开发分析技术,包括整体分析和粒子分析。对于整体分析,采用了ICP-MS和TIMS技术进行U和/或Pu的浓度和同位素比值分析。而对于粒子分析,将使用SIMS测定每个粒子中的U和/或Pu的同位素比值。本文简要地介绍了分析技术的开发概貌并描述了目前使用ICP-MS进行整体分析的开发状况。     

毛发中铀的二次离子质谱分析研究

毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,本研究通过喂养大鼠硝酸铀酰溶液的方式获得含铀量较高的鼠毛样品,对毛发样品预处理方法、毛发中铀的二次离子质谱（SIMS）测量方法开展研究。结果表明,使用SIMS测量毛发时,样品靶表面刻槽能有效提升信号强度稳定性;样品表面镀铜能有效降低表面电荷积累并减少多原子离子对铀离子信号干扰。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和SIMS对鼠毛中铀分布、平均铀含量及同位素比进行测量。结果表明,该方法能有效判断大鼠是否摄铀,分辨大鼠摄铀类型。本研究可为毛发样品溯源分析提供技术支持,对毛发中微量元素的分析研究具有重要意义。     

某铀成矿带地下水中同位素组成特征与铀矿找矿标志探讨

鄂尔多斯盆地北部某铀成矿带是近10年发现的大型可地浸砂岩型铀成矿带,诸多生产和研究部门对其成矿地质条件、成矿环境、控矿因素与成矿远景进行了研究,取得了可喜的找矿成果。由于此类矿床属盲矿,其找矿和矿体定位预测有较大的难度。为进一步扩大找矿成果,试图通过同位素水文学的应用,探索铀成矿环境和盲矿找矿的水文地球化学及同位素水文地球化学标志。     

基于中子位置灵敏探测器对点源的三维定位方法研究

使用中子法对密封容器内的放射源进行定位具有重要的现实意义。本研究使用4根矩形分布的中子位置灵敏探测器对探测空间内AmLi源进行定位,首先使用蒙特卡罗方法设计了探测器的慢化屏蔽体;然后设计了延迟电路加到探测器的一端,根据探测器两端探测到中子信号的时间差来确定源y轴（探测器轴向）的位置坐标,并对每个探测器的轴向位置函数进行了刻度;利用探测器围绕密封容器搭建测量空间,使用相邻探测器探测到中子计数率的比值来确定x轴和z轴（另两个方向）的位置坐标并进行了函数刻度。测量时,首先选择计数率最大的探测器来确定源的轴向坐标,再根据与此探测器相邻两根探测器计数率的比值来确定源的另两个方向的坐标,实现了对源的定位。使用该方法测量了点源在探测器空间内的5个不同位置,每个坐标轴上的定位偏差均在1.5 cm之内,并对造成偏差的原因进行了分析。该方法验证了使用中子位置灵敏探测器对放射源进行定位的可行性,并为进一步测量核设施工艺设备内核材料的位置打下了良好的基础。