吉化集团对叔丁基苯酚通过省级鉴定

吉化集团吉林市锦江油化厂的对叔丁基苯酚近日通过吉林省经济贸易委员会组织的新产品鉴定。吉化集团吉林市锦江油化厂 1 50 0ｔ/ａ对叔丁基苯酚装置目前是国内规模最大、技术水平最高的对叔丁基苯酚生产装置。该装置生产的对叔丁基苯酚是以苯酚和异丁烯为原料 ,在阳离子交换树脂催化剂作用下进行烷基化反应制成的。其主要工艺过程为 :液态苯酚与气相异丁烯在固体树脂催化剂的作用下发生烷基化反应 ,经精馏分离生产出产品。整个生产技术的先进性在于采用了三相流化床反应器及高沸点物系精馏技术。专家鉴定认为 ,采用三相流化床反应器及高熔物…     

高纯叔丁基苯酚精馏系统的设计

本文详细介绍了叔丁基苯酚同分异构体之间的精馏设计与生产过程，应用变压强、变回流比分批精馏技术及高效规整填料塔得到纯度９９％以上高质量产品。该技术可同时年副产低压蒸汽４０００吨，并实现年节水１６万吨。     

浅议我国对—叔丁基苯酚的发展

介绍了我国对-叔丁基苯酚生产与工艺概况。建议用新原料混合碳四,采用树脂催化-精馏工艺,同时推广Hy分子筛催化新工艺,并开拓新的应用领域,以促进我国对-叔丁基苯酚的发展。     

2,6-二叔丁基对甲苯酚精制过程的研究与设计

采用间歇精馏方法,对2,6二叔丁基对甲苯酚的精制过程进行了研究,并根据研究结果进行了工艺过程的设计。该研究及设计结果对工程设计有参考价值。     

2，6-二叔丁基对仲丁基酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。     

2,4-二叔丁基苯酚连续精馏技术的开发

采用连续精馏方法，对2，4－二叔丁基酚精制技术进行了开发，与传统的间歇精馏技术相比，2，4－二叔丁基苯酚产品的纯度和收率得到了明显的提高，且产品质量稳定，能耗降低。     

葵子麝香合成工艺研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,在相转移催化剂作用下,经过烷基化、硝化和结晶三步合成葵子麝香,研究了烷基化和硝化反应的反应时间、反应温度对收率的影响,对比了新工艺和传统工艺产品指标。结果表明,该方法所得产品达到质量标准,而且具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了复杂精馏的问题。     

2-溴苯酚合成工艺的优化研究

2-溴-4-叔丁基苯酚与甲苯的叔丁基转移反应可以形成重要的有机中间体2-溴苯酚。考察了催化剂及反应条件对叔丁基转移反应的影响,结果表明,三氯化铝及其与叔胺盐酸盐的复合盐对叔丁基转移反应的具有较好的催化活性,27AlNMR的分析表明催化活性中心可能是三氯化铝与水解产生的氯化氢反应形成的氯铝酸。进一步研究表明,氯化氢及溴化氢可提高三氯化铝的催化活性,降低三氯化铝的用量。优化后的工艺条件：在二氯甲烷溶剂中,4-叔丁基苯酚与溴素在0℃反应选择性形成2-溴-4-叔丁基苯酚,加入摩尔分数为30%的AlCl3及600%的甲苯,30℃“一锅法”反应制备2-溴苯酚,2-溴-4-叔丁基苯酚反应的转化率及选择性可达96.5%、99.6%。     

2-溴苯酚合成工艺的优化

以2-溴-4-叔丁基苯酚、甲苯为原料,经叔丁基转移反应合成重要的有机中间体2-溴苯酚。该文考察了催化剂的种类、用量及反应条件对叔丁基转移反应的影响,结果表明:三氯化铝及其与叔胺盐酸盐的复合盐对叔丁基转移反应具有较好的催化活性。27Al NMR的分析表明:催化活性中心可能是三氯化铝与水解产生的氯化氢反应后形成的氯铝酸。进一步研究表明:氯化氢及溴化氢可提高三氯化铝的催化活性,降低三氯化铝的用量。优化后的工艺条件为:在二氯甲烷溶剂中,4-叔丁基苯酚与Br2在0℃反应,选择性形成2-溴-4-叔丁基苯酚,体系中n(2-溴-4-叔丁基苯酚)∶n(催化剂)∶n(甲苯)=1∶0.3∶6,于30℃"一锅法"反应制备了2-溴苯酚,其中,2-溴-4-叔丁基苯酚反应的转化率可达96.5%、2-溴苯酚的选择性达99.6%。     

纳米氧化铁催化合成对叔丁基苯酚的研究

以自制的纳米氧化铁为催化剂,用叔丁基氯和苯酚为原料合成了对叔丁基苯酚。探讨了催化剂烘培温度、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:350°C下焙烧3 h的纳米氧化铁对苯酚的叔丁基化反应具有很高的催化活性。在催化剂加入量为2g、n(叔丁基氯)∶n(苯酚)=1∶1.2、反应温度50°C、反应时间2 h的条件下,生成对叔丁基苯酚的收率可达76.3%。     

二甲基甲酰胺法萃取精馏生产1,3-丁二烯的模拟计算

Nowadays,extractive distillation is the main technique to produce 1,3-butadiene.This study simulated the 1,3-butadiene production process with DMF extractive distillation by Aspen Plus.The solvent ratio is the most important parameter to the extractive distillation process.The article has given out the proper solvent ratios,reflux ratios,distillate ratios,and bottom product ratios of the columns.It also discusses the thermal loads of several columns.The results of simulation are consequently compared with the plant data,which shows good accordance with each other.     

外循环蒸发器在原料药生产中的应用与发展

在原料药生产过程中,蒸馏浓缩回收提纯是生产工艺中不可缺少的步骤。传统合成制药工艺采用搪玻璃反应罐外夹套加热,在真空条件下的静态蒸馏方式,设备能耗高,工艺时间长,生产效率低。通过技术改造引进自然外循环蒸发器先后应用于回收粗乙醇工艺和合成水解浓缩工艺,提高了生产效率,节能降耗,为规模化、集约化生产奠定技术基础。随着市场竞争的日益激烈,要求产品质量的不断提升,采用自然外循环蒸发器浓缩末期终末点不易于控制,水分波动较大。后期通过技术研究,采用强制外循环蒸发器进行对比试验,使产品的水分均一性提高,产品的质量得以提高,外循环蒸发器得到了发展。     

焦化甲苯的加氢精制

对焦化甲苯原料首先进行加氢处理,之后采用连续精馏的方法进行分离与提纯,以得到纯度较高的甲苯产品。加氢阶段有效去除并转化了焦化甲苯中的噻吩、吡啶和烯烃类杂质。精馏阶段采用2塔连续精馏的实验流程,并对流程进行了模拟,分别对2塔的操作参数进行了优化。通过连续精馏实验对模拟结果进行了验证,结果表明,对加氢处理之后的焦化甲苯原料采用NRTL热力学方法得到的精馏模拟结果可得到纯度为99.39%的甲苯产品,证明实验结果与模拟结果吻合较好。     

烷基酯法草甘膦生产工艺中的三乙胺连续化回收

介绍了烷基酯法草甘膦生产中催化剂三乙胺回收的连续化工艺。采用由单螺旋片静态混合器、重力层析器与非均相恒沸精馏塔相组合的流程，三乙胺的回收率达98％以上，且操作简便、节能显著。连续化工艺已用于30000t／a草甘膦生产装置。     

1-氯-1,1-二氟乙烷反应精馏工艺的定态模拟研究

提出了以偏氯乙烯为原料生产1-氯-1,1-二氟乙烷的反应精馏新工艺,并运用Aspen Plus软件对实现该工艺的反应精馏塔的定态行为进行了数值模拟研究。模拟研究结果表明：将化学反应过程和产物、副产物及残余反应物的分离过程集成在-个塔内实现是可能的,不仅能够得到高纯度的产品,同时还能提高反应选择性,减少副产物的生成量。相比于目前采用的传统生产工艺,反应精馏新工艺能够大大减少工艺环节和节省设备投资。案例研究显示,对于相同的偏氯乙烯加料量,1-氯-1,1-二氟乙烷产品的产量提高6．4％,副产物1,1,1-三氟乙烷的产量降低70．6％。     

连续流化催化精馏与间歇精馏制备乳酸乙酯的对比研究

乳酸乙酯具有无毒、溶解性好、不易挥发、有果香气味等特点,是极具开发价值和应用前景的"绿色溶剂"。由于乳酸乙酯的特性,国内外学者渐渐致力于开发更高效更环保的制备方法。连续流化催化精馏是利用乳酸和乙醇酯化、粉末状大孔强酸性交换树脂作为催化剂,随反应物流动的连续催化精馏方式,是一种更优的高效而环保的乳酸乙酯生产方式。首次利用连续流化催化精馏制备乳酸乙酯,并旨在研究连续流化催化精馏与间歇精馏制备乳酸乙酯的对比来突出前者的优势,对连续流化催化精馏的产物进行精馏提纯,得到更高纯度的乳酸乙酯,为连续流化催化精馏制备乳酸乙酯的优势提供了可靠的理论依据,并在食品工业等高纯度要求的工业中的运用起到了推进作用。     

硫杂蒽酮类光引发剂ITX合成工艺研究

以二硫代水杨酸、异丙苯为原料,在H2SO4-SO3催化下,合成了光引发剂异丙基噻吨酮（ITX）。经合成工艺研究,合成、提纯总收率≥82％,文献最高为70％,产品含量≥99．5％。研究的缩合工艺使光引发性能好的4-ITX异构体比例提高了20％;研究的连续补充SO3的环合工艺,使废酸量降至原工艺的1／20;借助分析仪器,解决了高真空蒸馏产品返色的技术难点。该工艺已实现产业化。利用此工艺。合成了其他硫杂蒽酮类光引发剂。     

色谱分析法在酚蒸馏切换制度中的应用

简述了酚蒸馏生产工艺和切换制度在生产过程中的作用,对比分析了色谱分析法、结晶点法和蒸馏试验的测试原理及其优缺点,实践证明,色谱分析法在酚蒸馏切换制度中的应用,具有生产指导性强、提取率高、所切取产品质量优等特点。     

用于生产TAEE的反应精馏和全蒸发的混合过程

In this study, a reactive distillation column in which chemical reaction and separation occur simultaneously is applied for the synthesis of tert-amyl ethyl ether （TAEE） from ethanol （EtOH） and tert-amyl alcohol （TAA）. Pervaporation, an efficient membrane separation technique, is integrated with the reactive distillation for enhancing the efficiency of TAEE production. A user-defined Fortran subroutine of a pervaporation unit is developed, allowing the design and simulation of the hybrid process of reactive distillation and pervaporation in Aspen Plus simulator. The performance of such a hybrid process is analyzed and the results indicate that the integration of the reactive distillation with the pervaporation increases the conversion of TAA and the purity of TAEE product, compared with the conventional reactive distillation.     

A novel process for the synthesis of unsaturated polyester

Traditionally polyester production is done in a batch reactor equipped with a separation column for a batch distillation. A promising alternative for the intensification of this process is reactive distillation. The aim of this paper is to study the conceptual design of reactive distillation and to find out whether reactive distillation is potentially interesting compared to batch reactor process. Therefore, a reactive distillation model is developed and sensitivity analysis is used to obtain the design and operational parameters for the reactive distillation process. These parameters are the required number of stages, required residence time, feed ratio, reflux ratio and temperature of feed stream. The model predicts the polymer attribute, isomerization and saturation composition of the polymer in the range of industrial polyester production data. The simulation study shows that the total production time of polyester in a continuous reactive distillation system is reduced from 12 h to 1.5-2 h compared to the industrial batch reactor process. The equilibrium conversion is also raised by 7% compared to the conventional process. The model demonstrated that reactive distillation has the potential to intensify the process by factor of 6-8 in comparison to the batch reactor.