气相色谱（GC）—高分辨质谱（HRMS）联用在兴奋剂检测中的应用

质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂基质中有机物尤其是生物样品的分析就无能为力了,而且在有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦,而色谱法对有机及生物物质是一种有效的分离分析方法,特别适合进行有机及生物物质的定理分析,但定性分析则比较困难,因此两者的 结合为化学家及生物化学家提供了一个进行复杂化合物主效的定性定量分析的工具。ＨＲＭＳ是选择离子的精确质量进行测量,因而可以避开其它具有相同     

GC/HRMS在兴奋剂检测中的应用研究

本文着重介绍了GC HRMS在兴奋剂低浓度样品检测中的应用 ,使用了高灵敏度的GC HRMS后 ,检测限由原来的 1 0ng mL降低到 1～ 2ng mL。     

兴奋剂甾体类药物质谱检测方法的研究

本文介绍兴奋剂甾体类药物在人体内代谢的规律、质谱裂解规律及其ＧＣ／ＭＳＤ检测方法。运用ＧＣ／ＭＳＤ选择离子定量做为内源性甾体双氢睾酮和睾酮的检测方法。     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法     

气相色谱与离子迁移谱仪联用的研究

气相色谱(Gas Chromatography)与离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry)的联用技术利用GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度的优势有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度(cross sensitivity)问题,最后得到保留时间、漂移时间和信号强度的三维谱图,使定性分析更加准确。重点介绍GC-IMS联用技术的原理和优势,接口实现方法和主要影响因素,早期发展情况,存在主要问题和研究现状。     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

人尿中Carphedone的气相色谱-质谱分析

建立检测人尿中兴奋剂 Carphedone分析方法。 5 0 m g尿样流经 XAD-2填装小柱淋洗 ,用甲醇洗脱后收集洗脱液 ,经过缓冲和酶解后振荡、离心 ,加入衍生化试剂 N-甲基 -N-三甲硅烷基三氟乙酰胺 ( MSTFA)和三甲硅烷基咪唑 ( TMSI)进行 TMS硅烷基化。气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析结果表明 :可以检测到 5 0 h内的代谢产物 ,同时可以检测 Carphedone衍生化后的脱水反应产物。此方法适用于兴奋剂检测尿中Carphedone代谢物的分析     

气相色谱进展（下）—全二维气相色谱和GC固定相的进展

本综述涉及两部分内容：第一部分综述评论了９０年代以一二维气相色谱的发展。全二维气相色谱是近几年发展起来的诱人的气相色谱技术,是分析多成分复杂混合物的极为有效的方法。自从它出现以来,得到较大的发展。这一技术以其峰容量大、分析速度快、信息量多等特点颇受石油、石油化工和环境科学领域学者的重视。第二部分综述评论了近年气相色谱固定相的发展,色谱柱是色谱仪的心脏,而固定相是色谱柱的灵魂,所以自从气相色谱一出现     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

人尿中克罗帕米的GC/MSD检测方法研究

建立了人尿中克罗帕米的GC/MSD的检测方法 ,发现了三种甲基化产物。比较了不同的提取方法 ,碱性提取收率可达 94 5 %。研究了克罗帕米在人尿中的排泄情况     

人尿中雌三醇的GC/MSD测定

用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出在前三天。     

液相色谱-串联质谱法确证人尿中的利他林及其主要代谢物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时确证人尿中的利他林及其主要代谢物利他林酸的方法。尿样中的药物经反相C₁₈固相萃取柱净化、氮气吹至干,以甲睾为内标,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。该方法的最低检出限为5 μg•L^-1;利他林和利他林酸的回收率分别为80.6%和68.4%;批内和批间的相对标准偏差小于6.0%,能满足国际反兴奋剂机构(WADA)对其最低检测能力500 μg•L^-1的要求。     

ICP-MS法测定人尿样中15种微量稀土元素含量

Urine samples were collected in the morning and were stored frozen at −20 ℃ until analysed. The samples were wet digested by HNO₃＋HCLO₄ before determination. The solution was directly analyzed by ICP-MS for the determination of Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu in human urine with rhenium internal standard calibration. The detection limits were 0.1-2.1 ng•L^－1. Certified reference material of human hair GBW 09101a was analyzed by the described method. The analytical values of the certified reference material showed closed agreement with the reference values.     

用GC／MS方法检测人尿中美保龙及其代谢物

本文用GC／MS方法建立了人尿中类固醇类药物美保龙（Mibolerone）及其代谢产物的监测方法，根据甾体在人体内代谢的一般规律和对质谱图的分析，在受试者的尿液中，确认检出美保龙原形和六种代谢产物，并测定了它们的代谢消除曲线。     

用HPLC、LC/MS方法检测人尿中Viagra及其代谢物

建立了人体尿液中viagra及其代谢产物的HPLC、LC MS检测方法 ,确认了志愿受试者服用viagra的尿液中的代谢产物 ,并对viagra原体及其羟基化代谢物在尿液中的消除进行了研究。结果表明 :viagra服用者尿液中检出三种代谢产物 ,其中尤以羟基化代谢物量为最大 ;viagra原体及羟基化代谢物的检出时限分别为 2 4小时和 3 6小时。     

兴奋剂生长激素的MALDI-TOF质谱研究

采用基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱（MALDI TOF MS）法对生长激素（GH）标准品和国产GH制剂进行比对研究。在完整分子的相对分子质量测定中,GH的精确分子质量为22 124 u,检测灵敏度达74 fmol。实验还发现1种GH制剂的相对分子质量为22 254 u,质量数比理论质量多131 u,经胰蛋白酶解产物的二级质谱测序证实是N端多一甲硫酸残基(Met)的GH。GH酶解后的肽段样品可以鉴定出8个GH肽段,覆盖率为45.5%,Mascot蛋白谱库检索蛋白质评分值为132,蛋白质置信区间为100%。测序结果说明,N端的甲硫酸残基可以作为鉴定外源GH的分子标记。