T1Br粉末的水热重结晶提纯和T1Br晶体生长

采用水热重结晶法提纯TIBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质.结果表明:水热重结晶法是一种有效的TIBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10<-6>(质量分数,下同)下降为9.3×10-6;随着溶液冷却速率的下降,杂质含量下降幅度明显增大.对比真空蒸馏提纯法,水热重结晶法具有更高的提纯效率.以水热重结晶制备的TIBr粉为原料,采用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ8mm×55mm的TIBr晶体.TIBr晶体的禁带能为(2.83±0.005)eV,电阻率为2.26×1011(Ω·cm).     

水热合成技术的研究和应用──Ⅰ.钛酸盐晶体粉末的制备

应用水热合成法制备钛酸钡、钛酸锶、铁酸钙从钛酸铅晶体粉末，采用的技术路线分别以Ba（OH）2，Ca（OH）2，Sr（OH）2，Ph（OH）2及TiO（OH）2为水热合成钛酸盐的前驱物。研究了它们合成时的KOH浓度、温度和时间等影响因素。根据实验结果．按水热前驱物M（OH）2的特性分类．找出它们的共性和差异，提出了合成机理及MgTiO3和Al2（TiO3）3难以用水热合成的原因。     

ZrSiO_4/Cd(S_(1–x)Se_x)包裹色料的水热合成(英文)

采用水热法成功合成了ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料,通过X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱及色度测试研究了合成条件对色料性能的影响。结果表明:当水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO4/Cd(S1–xSex)=2时,色料具有较好的结晶度和色度,粒子细小且均匀,其尺寸分布为20～30nm。     

坩埚下降法生长硅酸铋闪烁晶体(英文)

采用改进型坩埚下降法,从富Bj的高温熔体中生长了硅酸铋(Bi4Si3O12,BSO)晶体,研究了BSO晶体的析晶行为.透明晶体最大尺寸达到30mm×30mm×35mm,晶体具有良好的光学均匀性,在350～900nm波段透过率保持在约80%.相对锗酸鉍(Bi4Ge3012,BGO)晶体,BSO闪烁晶体具有快的衰减时间,有望用于能量范围在几百MeV的4 π电磁量能器.     

草铵膦(Basta)的离子交换脂提纯技术

草铵膦(Basta)是一种含有除草功效的氨基酸,通常采用有机合成法制得,但合成产物中含有大量的无机盐与有机杂质,难以用普通方法分离.采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附无机杂质,再用HCl洗脱,可得纯度很高的产品.洗脱液在乙醇中结晶,含量可达99%以上.     

水热合成锆钛酸钡(BZT)固溶晶体的形成规律研究

本文从Ba（ZrxTi1-x）O3的x取值和介质碱度的变化研究BZT固溶晶体的形成．结果表明：在水热过程中同时形成以BaZrO3为主体、部分Zr被Ti取代和以BaTiO3为主体、部分Ti被Zr所取代的两种固溶晶体是BZT合成的实质，只有在特定的x值和相应的介质碱度下，才能合成单质的BZT固溶晶体.     

Nd~(3+):La_2CaB_8O_(16)晶体生长及光谱性能(英文)

采用高温固相法合成了Nd3+:La2CaB8O16(Nd:LCB8)多品料,以CaB4O7为助溶剂,采用丁负部籽晶法生长了Nd:LCB8单晶.X射线衍射和差热分析结果表明:Nd:LCB8和LCB8具有相同的晶体结构:Nd:LCB8晶体的熔点为1046℃.测试f Nd:LCBg晶体的吸收光谱和荧光光谱.在300～1 000nm波段存在多个吸收带,其中 802nm吸收带埘应于AlGaA8激光二极管的输出波长,带宽为19nm.在890,1060nm和1330nm处分别存在 发射峰,室温下测得Nd:LCB8晶体的荧光寿命为75 μs.     

ZSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的水热合成

采用水热法成功合成了ZrSiO4/Cd(S1-xSex包裹色料,通过x射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱及色度测试研究了合成条件对色料性能的影响.结果表明:当水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO4/Cd(S1-xSex=2时,色料具有较好的结晶度和色度,粒子细小且均匀,其尺寸分布为20～30nm.     

Co~(2+),Zn~(2+)双掺杂铌酸锂晶体的坩埚下降法生长及其光谱特性(英文)

在LiNbO3中掺入0.1%(摩尔分数,下同)的CoO与3%,6%的ZnO,采用坩埚下降法技术生长了双掺杂的Co2+∶Zn2+∶LiNbO3晶体。用X射线衍射与差热分析表征了获得的晶体。测定了晶体不同部位在350~2 500 nm波段的吸收光谱。研究表明:Co离子位于LiNbO3晶体的崎变的氧八面体中,呈现+2价,沿着生长方向Co2+在晶体中的浓度逐渐减少。ZnO的掺杂有效地抑制了Co2+离子在晶体中的掺入,使得Co2+在晶体中浓度的分布变得均匀。同时发现:ZnO的掺入使得上部晶体的熔点升高。从化学组分的角度解释了产生熔点变化的原因。观测到了750 nm波长的荧光发射带。     

Tm3+和Ho3+共掺KYb(WO4)2晶体生长与光谱特性

以K2W2O7作为助熔剂,Yb3+为敏化剂,采用泡生法生长掺8%(摩尔分数,下同)Tm3+和1%Ho3+的Tm,Ho∶KYb(WO4)2(Tm,Ho∶KYbW)晶体.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析了晶体的结构;测试了晶体的红外光谱和Raman光谱,并对出现的峰值进行了振动归属;测量了晶...     

水热法紫色水晶的生长

报道了水热法人工紫色水晶生长研究的结果。采用KoH+NH_4F混合水溶液为反应介质,以可溶性铁盐为掺杂物,选用r切籽晶,并调节其它工艺条件,水热条件下可制得经γ射线辐照着色均匀且较深的人工紫水晶晶体。     

坩埚下降法生长铌酸锂晶体

采用坩埚下降法,生长了直径为5 cm的铌酸锂晶体.探讨了晶体生长工艺条件,测试了晶体的透过光谱.所得晶体呈浅茶色,分析认为主要是氧空位缺陷所致.铌酸锂晶体通常用作声表面波(surface acoustic wave,SAW)器件的基片,氧空位缺陷可增加基片的电导率,减少器件制造过程中晶片开裂,有利于提高SAW器件成品率.     

A型沸石的水热制备及生长机制研究

通过对A型沸石的水热制备实验和晶体生长过程的检测表征研究，揭示了水热体系A型沸石晶粒的生成经历了前驱物溶解→成核并形成小晶粒→小晶粒的聚合生长(取向连生和配向附生)→晶粒的聚集生长(溶解和结晶)等4个阶段。聚合生长是小晶粒之间通过取向连生与配向附生形成粒度更大的晶粒的过程，而聚集生长则是物料从小尺寸晶粒向大尺寸晶粒输运的重结晶过程，它们的区别在于是否存在小晶粒的溶解和大晶粒的重结晶过程，但热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。聚合生长是A型沸石晶粒长大的主要方式。     

X型沸石粉体的水热制备与表征

以酸处理红辉沸石为主要原料 ,采用水热法制备了X型沸石粉体。利用XRD ,SEM ,IR等手段研究了水热制备各阶段反应体系中X型沸石成核与晶体生长情况。实验结果表明 :反应混合物的室温陈化是制备纯X型沸石的关键 ,水热反应 6h是制备X型沸石的最佳晶化时间 ,所制得的X型沸石粉体晶形完整 ,粒度 2～ 3μm ,且分布均匀。X型沸石晶粒的生成经历了前驱物溶解 ;硅 (铝 )氧四面体、多元环、β笼等结构的形成 ;成核并形成纳米粒子 ;纳米粒子的聚合生长 ;微米晶粒的继续长大等阶段。X型沸石晶体的表面结构花纹是 β笼四面体在各个面族上叠合的轨迹 ,与 β笼四面体的联结方向相互对应。β笼四面体在各个面族上联结的稳定性顺序为 {1 0 0 } <{1 1 0 } <{1 1 1 } ,因此 ,X型沸石晶体的结晶习性与 β笼四面体的联结方向及其在各个面族上的联结稳定性密切相关     

新型弛豫铁电单晶(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3生长的技术创新

(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3(PZNT)晶体是弛豫铁电体Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3与普通铁电体PbTiO_3组成的具有钙钛矿结构的固溶体,其准同型相界成分(x=0.09)附近表现出极其优异的压电性能,在医用超声成像、声纳、微位移器等方面具有广阔的应用前景,分析了PZNT-PbO赝二元系的析晶行为和相关系,总结了PZNT晶体的压电性能,讨论了生长工艺和成分对晶体性能的影响。针对PZNT晶体生长中存在的问题,发展了助熔剂-坩埚下降法、通气诱导成核技术、两步法生长工艺、区熔凝固技术、底部籽晶高温溶液法等多种生长技术,生长出大尺寸的PZNT晶体,并比较了这些生长技术的特点。     

Nd:Gd3Ga5O12多晶原料合成及单晶生长研究

通过对晶体生长时和生长后原料挥发物的XRD分析,发现在炉膛内壁上的挥发物质是Ga2O3和Ga2O的混合物,而观察窗口及后加热器内壁上的挥发物主要是Gd2O3。为避免原料中Ga2O3的挥发,按化学计量比配料,在1300℃下,采用固相反应法合成了Nd：Gd3Ga5O12(Nd：GGG)多晶原料。用此多晶原料,采用提拉法进行了Nd：GGG单晶生长研究,所获单晶的荧光发射峰位于1061．54nm。对晶体表面的开裂现象进行了分析。     

ZnO微晶晶面与其光催化性能的关系

以Zn(CH3COO)2H2O和NaOH为原料,采用水热法制备ZnO微晶.通过改变水热反应时间制得了2种(O001)晶面显露情况不同的六方短柱状ZnO微晶.反应5 h时,得到(0001)晶面平滑完整的晶体;10h时,(0001)晶面被腐蚀凹陷.使用X射线衍射仪、扫描电镜分析物相组成和晶体显微形貌.并测试2种ZnO微晶的紫外光催化降解亚甲基蓝性能.结果直接证明:(0001)晶面对ZnO六方短柱状微晶光催化活性的高低起决定性作用,当(0001)晶面被溶蚀时,ZnO微晶无光催化降解性.     

水热法制备四方相BaTiO3及其晶相转化机理

以四丁氧基钛和Ｂａ（ＯＨ）２为原料,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料,研究了水热条件、碱度等对产品晶型的影响,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理。     

掺镁近化学计量比LiTaO3晶体的生长及光学性能

在同成分LiTaO3熔体中掺入一定剂量的K2O,采用顶部籽晶提拉法生长掺镁近化学计量比LiTaO3晶体.对晶体分别进行光谱分析,畴结构和抗光损伤阈值的测定.结果表明:与同成分掺镁LiTaO3晶体相比较,其紫外吸收边出现明显蓝移,红外吸收峰变弱.腐蚀晶片的晶相显微镜观察结果表明:掺镁近化学剂量比晶体的畴结构是较为规则的六边形;晶体的抗光致散射能力明显提高.