高效液相色谱法测定乙氧嘧磺隆

采用反相高效液相色谱外标法，对乙氧嘧磺隆原药中的有效成分进行定量分析。方法的变异系数为0.36%。平均回收率为99.2%。     

液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分

应用液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分的质量分数,此方法分析速度快,操作简便,能有效分离2种组分.经验证应用液相色谱法测定乙草胺加标回收率为100.01％,氯嘧磺隆加标回收率为99.83％;乙草胺线性回归方程为:Y=0.005 4+0.768 4X,氯嘧磺隆线性回归方程为y=0.010 8+0.423 6 X;...     

除草剂砜嘧磺隆的合成研究

以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构.     

除草剂啶嘧磺隆原药高效液相色谱分析

建立了啶嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法.采用C18反相柱,217 nm紫外检测器.以甲醇-缓冲溶液(体积比70:30)为流动相.流速为1.0 mL/min,该方法处理简单、快速、准确、适用,回收率为98.91%,变异系数为0.124%.     

磺酰脲类除草剂——砜嘧磺隆

综述了砜嘧磺隆的理化性质、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。     

嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以Ｃ１８柱为分离柱，以甲醇－水－乙酸含０．０１ｍｏｌ．ｌ＾－１醋酸铵为流动相，内标法测定嘧磺隆的含是，９次测定结果，其平均值为８９．１４％，标准偏差为０．３９％，变异系数为０．５４％，回收率为９９．６％－１０１．４％。     

嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以Ｃ１８柱为分离柱，以甲醇－水－乙酸（６０／４０／０．５）含０．０１ｍｏｌ·１－１醋酸铵为流动相，内标法测定嘧磺隆的含量，９次测定结果，其平均值为８９．１４％，标准偏差为０．３９％，变异系数为０．５４％，回收率为９９．６％～１０１．４％。     

氯嘧磺隆的高效液相色谱分析

本文采用正相高效液相色谱法,测定氯嘧磺隆。测定结果,氯嘧磺隆的标准偏差小于0.25％,变异系数小于0.18％方法回收率平均为98.96±1.17％,最小检出浓度为0.005ppm。     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定氟菌唑有效成分的含量

建立了氟菌唑的高效液相色谱分析方法。采用250mm×4.0mmLichrosobRP-185μmMERCK色谱住,238nm紫外检测器。以乙腈-缓冲溶液(60 40V/V)为流动相,流速为1.5ml/min,该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为1.6￣2.4mg/ml,回收率为99.4%￣100.5%,变异系数为0.25%。     

砜嘧磺隆在环境中的降解行为研究进展

评述了砜嘧磺隆的理化性质、残留测定方法及其在环境中的代谢降解研究进展,归纳了砜嘧磺隆的残留分析方法如气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用法及其在消解动态研究中的应用,总结了砜嘧磺隆在植物、水、土壤等环境中的降解产物及其途径,提出了今后需进一步研究明确的问题。     

砜嘧·莠去津19.5%油悬浮剂的高效液相色谱分析

介绍了采用液相色谱法、C_（18）柱,以乙腈和水作为流动相,在254nm波长下对砜嘧·莠去津19.5%油悬浮剂中2种有效成分进行定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0.0089和0.1495;变异系数分别为1.71%和0.78%：平均回收率分别为100.04和99.47：线性相关系数分别为0.9995和0.9998。     

棉隆原药的高效液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法测定棉隆原药含量的方法。该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.17,平均回收率为98.4%～100.3%,方法线性关系良好,其相关系数为0.9998。     

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

双波长高效液相色谱法检测虎杖中活性成分

以乙腈和水为流动相,流速1 m L/min,检测波长为306 nm和440 nm,建立了同时测定虎杖提取液中的反式白藜芦醇、反式白藜芦醇苷、大黄素含量的高效液相色谱法。结果表明:在建立的色谱条件下,反式白藜芦醇及苷与大黄素的线性范围为0.12~20 mg/L,0.15~20mg/L,0.10~20 mg/L。在此范围内各物质的线性关系良好。最低检出限分别为0.8 mg/L、0.7 mg/L、0.75 mg/L,平均回收率分别为100.2%、100.8%、103.3%,RSD分别为1.197%、1.466%、2.469%。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

高效液相色谱法测定菠菜中残留的甲氧虫酰肼

建立了甲氧虫酰肼在菠菜中残留量的高效液相色谱检测方法。在室温条件下，采用体积比4：1的甲醇和盐酸混合溶液提取，用二氯甲烷萃取。由于菠菜基质比较复杂，采取甲醇、乙腈、水作混合流动相。结果表明，此农药能很好的分离。样品加标回收率（n=3）为91．4％～94．6％，测得相关系数大下0．9998．定量检测下限为0、01mg／kg。     

双波长HPLC测定非发酵豆制品中人工合成色素

高效液相色谱法测定非发酵豆制品中人工合成色素的含量。样品用石油醚去脂,用硫酸和钨酸钠溶液除去蛋白质,聚酰胺粉吸附色素,洗涤后解吸,纯化后测定。采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长427,485 nm,进样量20μL。结果表明,柠檬黄进样量在4~160 ng(Y=3 079.0X-1 980.4,r=0.999 8)、日落黄进样量在7~280 ng(Y=2 537.1X-1 507.1,r=1.000 0)范围内呈现良好的线性,柠檬黄、日落黄平均加样回收率为100.8%,100.4%。该方法能快速检测、操作简便且灵敏度高。