榛子中马拉硫磷和氰戊菊酯的残留分析及膳食风险评估

[目的]为了评价马拉硫磷和氰戊菊酯在辽宁特色作物榛子上的安全性,开展农药残留及消解研究,并对膳食风险进行评估。[方法]采用1年2地田间试验,设计消解动态和最终残留试验,三重四极杆气相色谱串联质谱对样品进行分析。[结果]马拉硫磷在榛子苞片中的平均回收率为85.7%~100.8%,变异系数为1.3%~4.8%;榛仁中的平均回收率为81.2%~89.2%,变异系数为2.8%~5.1%。氰戊菊酯在榛子苞片中的平均回收率为82.6%~89.6%,变异系数为4.0%~12.5%;榛仁中的平均回收率为100.3%~101.1%,变异系数为1.2%~3.9%。消解动态试验结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中消解较快,半衰期分别为2.2、3.2 d。最终残留试验表明:安全间隔期28 d,榛仁中马拉硫磷和氰戊菊酯最终残留量均<0.01 mg/kg。膳食风险评估结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中的残留风险处于安全水平。[结论]在榛子上按推荐方法正确使用20%氰戊·马拉硫磷乳油,无残留及膳食风险。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

HIV抗体酶联免疫诊断试剂批内和批间精确性分析

目的　了解HIV抗体酶联免疫试剂批内和批间的精确性。方法　用同一批试剂多次检测同一样品和不同批次试剂分别检测同一样品 ,分别计算其批内和批间的变异系数 (CV) ,分析试剂的批内和批间的精确性。结果　用 1份样品对12家试剂的批内精确性分析结果显示 ,所有试剂的批内变异系数均在 15 %以内 ,符合要求 ,但不同试剂的变异系数不同 ,且有统计学差异。用 5份样品对 12家不同批次试剂的批间变异系数进行分析 ,在所得到的 6 0个变异系数中 ,仅有 3个变异系数小于或等于 15 % ,大部分试剂的批间变异系数均在 2 0 %以上。结论　HIV抗体酶联免疫试剂的批间精确性变异较大 ,其批间稳定性有待进一步提高。     

菊杀乳油的HPLC快速分析

采用国产YWG-C_(18)色谱柱,用甲醇和水的混合溶液作流动相,以紫外检测器测定。该方法具有快速、准确的特点.其标准偏差氰戊菊酯为0.024,杀螟松为0.058,变异系数氰戊菊酯为0.32%,杀螟松为0.37%。     

高效液相色谱法测定氰戊菊酯的含量

介绍了高效液相色谱法测定氰戊菊酯的方法.试样溶解于甲醇,试样中氰戊菊酯在250mm×4.0mm (i.d.)不锈钢柱,内装YWGC18填充物(10μm),以甲醇-水为流动相,以紫外为检测器,在254nm下进行分离和测定.方法回收率在99.8%～101.2%之间.线性相关系数0.9998.方法的标准偏差和变异系数分别为0.0172和0.253%.     

溴氰戊菊酯的气相色谱分析

本方法在所选定的色谱操作条件下,可将溴氰戊菊酯的两个非对映异构体色谱峰分离完全,定量测定结果的重现性良好,变异系数小于2%。     

19%氰戊·三唑磷乳油的气相色谱分析方法

建立一种同时测定三唑磷和氰戊菊酯的气相色谱分析方法,以邻苯二甲酸二环己酯为内标,使用HP-5毛细管柱及氢火焰离子化检测器。结果表明:三唑磷和氰戊菊酯的线性相关系数分别为0.998 3和0.998 5,标准偏差为0.20和0.13,变异系数为1.36%和2.81%,平均添加回收率为99.46%和99.23%。     

20%氰戊菊酯·马拉硫磷乳油的气相色谱程序升温法同时分析

建立气相色谱程序升温法同时分析氰戊菊酯和马拉硫磷含量的方法。色谱柱为Rtx-1毛细管色谱柱,癸二酸二正丁酯为内标物,丙酮为溶剂。实验表明,氰戊菊酯和马拉硫磷的线性相关系数分别为0.996 4和0.998 4,变异系数分别为0.308 6和0.240 1,平均回收率分别为99.57%和99.78%。     

7.5%吡·氰复配乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Lichrospher -C18色谱柱,以甲醇-水(体积比97∶3)为流动相,在同一色谱条件下对7.5%吡虫啉和氰戊菊酯复配乳油有效成分进行同时分析测定. 吡虫啉和氰戊菊酯的保留时间分别为2.1 min和4.2 min,变异系数(n=6)分别为0.623%和0.541%,平均回收率分别为100.4%和100.6 %,线性相关系数分别为0.999 6和0.999 7.     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

杀螨脒—氰戊菊酯混配乳油的气相色谱分析

应用7%SE-30/Chromosorb W AW-DMCS(80～100目)色谱柱,仅需改变操作条件,就能分析杀螨脒-氰戊菊酯乳油中的二种有效成分。测定杀螨脒变异系数为0.48%,回收率为99.65%～100.41%;测定氰戊菊酯变异系数为0.51%,回收率为99.03%～100.58%     

柑桔中溴氰戊菊酯的残留量测定

本文报道了溴氰戊菊酯在柑桔中的残留分析方法。样品以丙酮提取后石油醚苯取,经弗罗里硅土净化,以GC—ECD检测。方法快速简便。最小检出量为1.7×10~(-10)克,平均收率为88.8%,本方法也适用于蔬菜中溴氰戊菊酯残留量测定。     

对氯甲苯侧链氯化物的气相色谱分析

对氯氯苄是合成氰戊菊酯和杀草丹的主要中间体。作者采用程序升温气相色谱(PTGC)使微量的对氯苄叉二氯峰形尖锐容易从基线上识别,高沸点组份进样时基本处于“冻结”状态使样品中不稳定组份化学变化降低到最小程度,同时缩短了分析时间,提高了分析的准确性。本方法对氯氯苄变异系数为1.09％、对氯     

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。     

烷基糖苷的气相色谱分析

本文提出了以气相色谱(GC)测定烷基糖苷组成的分析方法。以正廿二烷为内标,分别测定了甘油、十二醇、d-葡萄糖、丁基单糖苷及十二烷基单糖苷的相对重量校正因子,并对烷基糖苷中的诸组分进行了定量,样品测定数据表明,其最大相对误差在7%以内,变异系数不超过2%。     

灭害灵的气相色谱分析

氰戊菊酯和氯氰菊酯是灭害灵的主要组份。对这两种拟除虫菊酯的分析国内都有报道,但对两种菊酯混合后,分析其中一种组分,就未见报道。如分析氰戊菊酯含量,以往我们沿用上海农药研究所提供的方法用OV-101柱测定。但如用此柱对灭害灵的氰戊菊酯进行测定,在样品出图后,氰戊菊酯峰同氯氰菊酯峰重叠,不能准确分析其实际含量。我们通过试验用气相色谱法以OV-101和SE-30两种     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

氰戊菊酯,三唑酮和莠去津的同柱色谱分析

选择３％ＳＥ－３０色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析,氰戊菊酯的标准偏差为０．１１,变异系数为０．５７％,回收率为９９．６２％;三唑酮的标准偏差为０．１５,变异系数为０．７３％,回收率为９９．３５％;莠去津的标准偏差为０．１２,变异系数为０．３１％,回收率为９９．８％。     

聚甘油酯的高效液相色谱分析

本文提出应用氨基键合相柱对聚甘油脂肪酸酯工业产品中的单、二、多酯进行高效液相色谱分析(HPLC)。样品不经任何预处理,以正己烷-异丙醇-乙醇作线性梯度洗脱,紫外220nm下检测,组分按多酯、二酯、单酯顺序流出。方法简便、快速、变异系数在10%以内。为评价产品质量,监测生产过程提供了可靠的依据。本方法适于混合脂肪酸的甘油酯、聚甘油酯的分离分析。