多孔Co3O4纳米片的制备及其电化学性能研究

采用溶剂热法制备片状Co(CO3)0.5(OH).0.11H2O前驱物,经400℃煅烧2 h即可得到多孔Co3O4纳米片.通过场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(HRTEM)观测了纳米片的形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学电容性能.结果表明:多孔Co3O4纳米片厚度约为50 nm,孔径主要分布在10 nm左右;0.5 A/g恒流充放电情况下,比容量高达707 F/g,当电流密度高达8 A/g时比容量依然高达547 F/g;同时,该材料循环1 000次后,容量保持率为97.4%.     

纳米多孔玻璃的制备与孔径影响因素的研究

采用Na2O-B2O3-SiO2系统制备了基体玻璃,经分相和酸浸析等处理,制得了纳米多孔玻璃.采用扫描电镜(SEM)、氮吸附静态容量法(BET),测得了多孔玻璃的表面微观结构、氮吸附等温线、比表面积和孔分布曲线.探讨了组分掺杂、酸溶工艺、分相时间和温度对多孔玻璃孔径的影响,研究结果显示在SiO2含量及Na2O/BzO3保持不变的条件下,组分掺杂是调整多孔玻璃孔径方便而有效的途径.     

多孔玻璃的性质,用途及制备

介绍了多孔玻璃在科学技术及国民生产中的各种用途,对多孔玻璃的制备工艺原理作了论述,并从玻璃组成,热时间和温度、酸度处主掺杂等角度阐述了制备工艺中影响孔径大小和分布的因素,比较了康宁工艺和ＰＰＧ工艺,最后,列举了多孔玻璃的一些性质,指出忆玻璃研究和应用中尚需解决的问题。     

纳米多孔柔性电极的热处理调控及电化学性能

为了获得具有高比电容的柔性电极材料,通过复合轧制工艺并结合脱合金化法制备了“三明治”结构的NiCuMn纳米多孔柔性电极,采用SEM、XRD和电化学性能测试分析热处理对NiCuMn纳米多孔材料微观结构和电化学性能的影响。结果表明：这种“三明治”结构的纳米多孔电极具有良好的韧性,当热处理温度为300℃时,多孔电极的孔径分布为20～30 nm,此时电极表现出良好的电化学性能,电流密度为1 A/cm³时比电容为1 988 F/cm³;循环4 000次后,电极的比电容未发生衰减,表现出良好的循环稳定性。     

一种制备纳米级氧化铝的新方法

以分析纯AlCl3·6H2O为原料,采用电化学方法在常温下合成氧化铝纳米晶核,经500℃热处理2 h,粉体完全转化为γ-Al2O3,晶化比较完全;经950℃处理2 h,转化为具有完好结晶的α-Al2O3.粉体初始粒径为10 nm.与其它方法相比,该方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点.     

电化学脉冲腐蚀制备多孔硅微腔技术

基于电化学脉冲腐蚀方法,用正交实验法给出了制备多孔硅微腔较为理想的制备参数：脉冲周期为5ms,占空比为5／10和上下各6个周期Bragg镜面层,得到了半峰宽为6nm的窄峰发射的多孔硅微腔．并用了以HF酸扩散为基础的多孔硅动态腐蚀机理对实验结果进行了解释,认为在用电化学脉冲腐蚀法制备多孔硅微腔的过程中,不但要考虑到HF酸对硅的纵向腐蚀（电流腐蚀）,也要考虑到HF酸对多孔硅硅柱的横向腐蚀（浸泡腐蚀）．     

4A沸石／离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石／离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明：该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石／离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5．0×10-8mol·L-1到9．0×10-6mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4．9×10-9mol·L-1（S／N=3）。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

聚合氯化铝的电化学制备及其凝聚作用

在论述聚合氯化铝的制备方法基础上，研究了它的电化学制备方法，讨论了制备原理；对制备的聚合氯化铝进行了性质分析并进行凝聚作用试验。结果表明，经电化学法制备的聚合氯化铝性能优良，凝聚作用显著，这一种制备方法很有应用价值。     

去合金化制备纳米多孔二元PtCu合金及其催化性能研究

电极材料是质子交换膜燃料电池(PEMFC)应用的关键材料。设计了一种新型的多组分纳米多孔合金电催化剂,并通过调节前驱体合金的成分进一步改善了其电催化性能。采用快速凝固技术与两步去合金化相结合的方法,制备了具有双连续多孔结构的二元Pt₂Cu催化剂。研究结果表明,前驱体合金条带经过两步去合金化处理可获得具有三维双连续韧带通道结构的纳米多孔金属。电化学测试表明,二元Pt₂Cu催化剂比商用PtC催化剂具有更好的催化活性和稳定性,其与Cu合金化可以优化Pt的电子结构,改善催化剂的催化性能。该制备工艺为其他多组分Pt基催化剂的制备提供了有益参考。     

Electrochemical Behavior of Magnolol on FeWO_4 Nanoflower Modified Carbon Paste Electrode

In order to establish a simple,sensitive,and fast reliable detection method to determine the magnolol,FeWO_4 nanoflower was synthesised through a solvothermal technique and FeWO_4 nanoflower modified carbon paste electrode(CPE) was developed.The voltammetric behavior of magnolol on the modified electrodes was studied using cyclic voltammetry(CV),linear sweep voltammetry(LSV),and differential pulse voltammetry(DPV).The experimental results showed that the modified electrode remarkably enhanced the electrochemical response of the magnolol and exhibited a wide linear range for determination of the magnolol from 1.0×10~(-7) to 1.0×10~(-4) mol/L with a low detection limit of 5.0×10~(-8) mol/L.     

多壁碳纳米管电化学电极的制备

用酸对多壁碳纳米管进行了处理,红外光谱显示处理后多壁碳纳米管表面接上了羧基.测定了碳纳米管薄膜的电阻率,并进行了激活能的计算,发现经10 min硝酸处理的样品有较小的电阻率和激活能.循环伏安实验显示,经过处理,碳纳米管电极在H2SO4,NaOH,KCl溶液中的电化学响应明显改善.多壁碳纳米管可以成为有应用前景的电极材料.     

2,4,6-三氨基嘧啶在玻碳电极上的电化学行为

用线性扫描伏安法 (LSV)、循环伏安法 (CV)和微分脉冲伏安法 (DPV)等电化学手段研究了 2 ,4,6 三氨基嘧啶 (TAP)的电化学行为。结果表明 :该化合物在玻碳电极表面存在吸附特性 ,在 0 .1 0mol·L- 1 的 pH 5 .0Britton Robinson (B R)缓冲溶液中于1 .2 0V(vs.Ag/AgCl)处有一灵敏的氧化峰。在选定的最佳条件下 ,其浓度在 8.0× 1 0 - 6～ 3.2×1 0 - 4 mol·L- 1 范围内与氧化峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 6.5× 1 0 - 6mol·L- 1 。     

巯基三唑自组装膜修饰玻碳电极的制备及其电化学性质

采用自组装膜法将巯基三唑修饰在玻碳电极上,研究修饰后的电极对对苯二酚的电催化作用.结果表明：修饰后的玻碳电极对对苯二酚产生明显的催化作用;对苯二酚的氧化还原反应是受扩散控制的过程;对苯二酚浓度与其氧化峰电流呈较好的线性关系,可以用来分析和检测一定浓度范围内对苯二酚的含量.     

玻碳电极上的自组装APMDES制备电化学生物传感器

在玻碳电极表面自组装氨丙基甲基二乙氧基硅烷（APMDES）单分子膜,从而使玻碳电极上修饰了－NH2基团,用于检测低浓度小牛血清蛋白,采用金标银染的方法,对修饰电极检测蛋白的能力和自组装膜的致密性进行了研究。试验结果表明：自组装膜的致密性主要受组装液浓度、组装时间和温度的影响。当APMDES在乙醇溶液中的体积分数为3 %,组装时间为4 h、温度为30 ℃时,组装膜成膜状况较为理想。在最佳试验条件下,修饰上氨基的玻碳电极对检测质量浓度为0.5～0.05 ng/mL的小牛血清蛋白有良好的响应,回归线性方程为：I (μΑ)=0.825 4+1.431 9×C（ng/mL）,R=0.958,检测极限为0.02 ng/mL,背景电流信号小于2.0×10-7 A,检测的信噪比达到最佳。     

玻碳电极上的自组装APMDES制备电化学生物传感器

在玻碳电极表面自组装氨丙基甲基二乙氧基硅烷(APMDES)单分子膜,从而使玻碳电极上修饰了-NH2基团,用于检测低浓度小牛血清蛋白,采用金标银染的方法,对修饰电极检测蛋白的能力和自组装膜的致密性进行了研究.试验结果表明自组装膜的致密性主要受组装液浓度、组装时间和温度的影响.当 APMDES在乙醇溶液中的体积分数为3%,组装时间为4h、温度为30℃时,组装膜成膜状况较为理想.在最佳试验条件下,修饰上氨基的玻碳电极对检测质量浓度为0.5～0.05ng/mL的小牛血清蛋白有良好的响应,回归线性方程为I(μΑ)=0.8254 1.4319×C(ng/mL), R=0.958,检测极限为0.02ng/mL,背景电流信号小于2.0×10 -7A,检测的信噪比达到最佳.     

对苯二酚在PPy/AgNPs/GCE修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将纳米银和聚吡咯修饰于玻碳电极表面,制备出对对苯二酚(HQ)具有电催化作用的聚合物膜修饰电极。研究了对苯二酚(HQ)在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L PBS缓冲溶液中,对苯二酚(HQ)在该电极上的线性范围为9.036×10-5～1.028×10-3 mol/L,检出限为3.63×10-7mol/L。     

对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

维生素B12在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

固载于碳纳米管上的维生素B12(VB12)能保持良好的生物活性,在碳纳米管修饰玻碳电极(CNT/GC)表面能进行有效的、稳定的直接电子转移,其循环伏安曲线表现出两对氧化还原峰,式量电位EO'几乎不随扫速(至少在10～100 mV/s的扫速范围内)而变化,其平均值分别为(0.173±0.004)V和(-0.773±0.004)V(vs.SCE,pH 7.0);式量电位与溶液pH的关系表明VB12的直接电化学是无质子参与的电极过程。进一步实验结果表明固定在CNT/GC电极上的VB12能保持其对H2O2的生物电催化活性,可用于H2O2的高灵敏度检测;H2O2浓度在4×10-5mol/L～4.5×10-2mol/L范围内时,VB12催化还原电流与H2O2浓度有良好的线性关系。