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在对甲苯磺酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和乙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料2-己基-1,3-二恶戊烷。优化试验结果表明:在n(A):n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.25%、反应时间为6h坂应温度为91~98℃,产物收率达94.1%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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4-甲基-2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正辛醛( A )和 1,2丙二醇( B)为原料,经脱水缩合反应合成了新型香料 4甲基2庚基1,3二噁戊烷。优化试验结果表明:在 n( A )∶n( B)= 1∶12、催化剂用量为主原料总质量的 035% ,反应时间为 4 h、反应温度为 92~100℃时,产物收率达 938% 。 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1,2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二恶戊烷,优化试验结果表明:在n(A):n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h,反应温度为90-98℃,产物收率达94.2%,产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成 总被引:3,自引:2,他引:1
以活性炭固载硅钨酸作为催化剂,用乙酰乙酸乙酯与巯基乙醇缩和合成了具有浓郁苹果香气的香料化合物2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷(Ⅰ)。采用正交试验研究了影响目标化合物Ⅰ产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(乙酰乙酸乙酯):n(巯基乙醇)为1.1:1.0,催化剂固载量w(H4SiW12O40)=20%,m(催化剂):m(巯基乙醇)为0.05:1,苯作带水剂,回流反应2h,目标化合物Ⅰ产率达90.5%。该催化剂重复使用10次仍具有较好的催化活性。 相似文献
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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 相似文献
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以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0~ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构 相似文献
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巯基乙酸2—乙基己酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了巯基乙酸2-乙基己酯产品的用途、性能以及合成路线。以2-乙基己醇和氯乙酸为起始反应原料,采用先酯化后巯基化的合成工艺,催化剂活性高、反应步骤少、产品收率高,解决了先巯基化后酯化工艺过程复杂、对巯基乙酸纯度要求高、生产成本高的难题,是具有较高工业化实践价值的新生产工艺。 相似文献
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