2-己基-1,3-二噁戊烷的合成研究

在对甲苯磺酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和乙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料２－己基－１,３－二恶戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）：ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．２５％、反应时间为６ｈ坂应温度为９１～９８℃,产物收率达９４．１％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

SnCl4催化合成2-庚基-1,3-二噁戊烷

探讨了以四氯化锡为催化剂，催化合成2-庚基-1，3-二噁戊烷的优化反应条件：催化剂用量为正辛醛质量的9．1％，油浴温度为88～90℃，反应时间6h，正辛醛与乙二醇的物质的量之比为1：1．2，收率达92．7％。     

4-甲基-2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正辛醛（ Ａ ）和 １,２丙二醇（ Ｂ）为原料,经脱水缩合反应合成了新型香料 ４甲基２庚基１,３二噁戊烷。优化试验结果表明：在 ｎ（ Ａ ）∶ｎ（ Ｂ）＝ １∶１２、催化剂用量为主原料总质量的 ０３５％ ,反应时间为 ４ ｈ、反应温度为 ９２～１００℃时,产物收率达 ９３８％ 。     

4甲基2己基1，3二恶戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（A）和1,2-丙二醇（B）为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二恶戊烷,优化试验结果表明：在n(A):n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h,反应温度为90-98℃,产物收率达94.2%,产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以活性炭固载硅钨酸作为催化剂,用乙酰乙酸乙酯与巯基乙醇缩和合成了具有浓郁苹果香气的香料化合物2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷(Ⅰ)。采用正交试验研究了影响目标化合物Ⅰ产率的主要因素,得到了优化反应条件：n(乙酰乙酸乙酯)：n(巯基乙醇)为1．1：1．0,催化剂固载量w(H4SiW12O40)=20％,m(催化剂)：m(巯基乙醇)为0．05：1,苯作带水剂,回流反应2h,目标化合物Ⅰ产率达90．5％。该催化剂重复使用10次仍具有较好的催化活性。     

2,3-二甲基喹噁啉的合成研究

用邻苯二胺和２,３－丁二酮在苯溶剂中缩合脱水,合成了２,３一二甲基喹啉,产率达到７５．３％,而且产品易于精制纯化,产品质量高,用ＵＶ、ＩＲ和’ＨＮＭＲ鉴定了结构。     

SnCl_4催化合成2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷

探讨了以四氯化锡为催化剂,催化合成2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的优化反应条件:催化剂用量为正辛醛质量的9.1%, 油浴温度为88-90℃,反应时间6h,正辛醛与乙二醇的物质的量之比为1:1.2,收率达92.7%。     

3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。     

气相色谱法分析2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.999 99。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯的合成

对羟基苯丙酸甲酯与环氧氯丙烷，以碳酸钾为催化剂，PEG400为助催化剂，回流反应24小时，制得标题化合物，收率45％，产物径^1HNMR，^13CN0MR，IR确认。研究表明，要获取高产率，环氧氯丙烷应大大过量。一旦回流平稳，反应即按相同的机理进行。PEC400的加入可大大增加目标化合物的含量，同时大大降低产物中羟基化合物的含量，使提纯步骤易于进行。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

TiO2-SiO2／SO4^2-催化合成乙酸甲酯

采用溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2／SO4^2-固体超强酸催化剂，并考察它对乙酸甲醑合成反应的催化性能。用正交法对催化剂的制备条件进行优化，考察了钛酸丁酯（TBT）含量、浓硫酸含量、焙烧温度和滴入TBT时的温度对催化性能的影响。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0～ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构     

巯基乙酸2—乙基己酯的合成

本文介绍了巯基乙酸2-乙基己酯产品的用途、性能以及合成路线。以2-乙基己醇和氯乙酸为起始反应原料,采用先酯化后巯基化的合成工艺,催化剂活性高、反应步骤少、产品收率高,解决了先巯基化后酯化工艺过程复杂、对巯基乙酸纯度要求高、生产成本高的难题,是具有较高工业化实践价值的新生产工艺。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

叙述了新型农用杀菌剂恶醚唑中间体-2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的合成工艺,该工艺以对氯苯酚和2,4-二氯苯乙酮为原料,在铜粉催化剂催化下进行缩合得到,反应收率为71.4%。研究证明该工艺收率高、操作简单、成本低,适合大规模工业化生产。