阳荷挥发油提取工艺优化及GC-MS分析

对阳荷挥发油的提取工艺进行优化并鉴定阳荷挥发油化学成分,为阳荷的开发利用提供试验依据。采用单因素试验、多因素多水平正交试验方法和超声辅助蒸馏提取法提取阳荷挥发油,以阳荷挥发油提取率为评价指标,分别研究超声时间、蒸馏时间和料液比对阳荷挥发油提取率的影响,以气相色谱-质谱(gass chromatography-mass spectormetry,GC-MS)结合NIST4.0质谱库分析挥发油化学成分及种类,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。阳荷挥发油的最佳提取工艺是超声60 min、蒸馏时间4 h,料液比1∶3(g/mL),提取率达到0.036 8%;鉴定出17个主要化学成分,占挥发油总量的85.074%,其中烯烃类有8种,含量最高的3个成分是棕榈酸(30.508%),β-水芹烯(12.359%)和芥酸酰胺(7.376%)。     

基于LC-MS和GC-MS结合多元统计的白酒酚类成分分析

采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）建立14种酚类化合物的定性定量检测方法,对12种香型38个白酒样品进行检测,并对结果进行多元统计分析。结果表明,在检测范围内各线性相关系数R2≥0.997,检出限为0.62～6.42 μg/L,定量限为1.44～12.25 μg/L,加标回收率为86.50%～104.35%。12种香型白酒酚类化合物的组成和含量有差异,挥发性酚类化合物的种类和含量比不挥发性酚类化合物更多,白酒中含量相对较高的不挥发性和挥发性酚类化合物分别是阿魏酸和4-甲基苯酚。通过聚类分析（CA）对不同白酒的香型进行分类,并用主成分分析（PCA）解析影响各香型白酒分布的特征酚类化合物。白酒中酚类化合物准确的定量测定技术以及结合多元统计分析可为白酒的品质研究提供理论依据。     

苦荞不同部位酚类化合物组成与抗氧化活性

目的:研究苦荞不同部位酚类化合物组成与抗氧化活性。方法:利用70%乙醇分别提取苦荞壳、苦荞麸皮和苦荞粉三部分中的酚类物质,并分析提取物的酚类化合物组成和抗氧化活性。结果:麸皮部位总酚、总黄酮分别为(3 042±31) mg GAE/100 g·DW和(5 290±233) mg RE/100 g·DW,分别占全苦荞的60.8%和67.7%。芦丁是麸皮提取物中的主要酚类化合物,其含量为(5 152±61) mg/100 g·DW。苦荞壳、苦荞麸皮和苦荞粉提取物均表现出抗氧化活性,其中苦荞麸皮提取物的抗氧化活性最强,其ORAC、FRAP、DPPH自由基清除率和ABTS自由基清除率分别为(1 503.3±249.5)μmol/g·DW、(8 477.5±441.1) mg TE/100 g·DW、(5 642.4±241.3) mg TE/100 g·DW和(16 764±742) mg TE/100 g·DW。结论:麸皮是苦荞酚类化合物的主要富集部位,这些化合物表现出较强的抗氧化活性。     

脱水与冷冻干燥青胡椒挥发油中化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取脱水青胡椒和冷冻干燥青胡椒中的挥发油,得率分别为2.25%和2.56%;并对其进行气相色谱-质谱分析,从两种青胡椒产品的挥发油中共鉴定出42种化学成分,其中从脱水青胡椒挥发油中鉴定出35种化学成分,从冷冻干燥青胡椒挥发油中鉴定出38种化学成分,两种产品中共同检测到的化学成分有31种,但相对含量有一定差异。     

白胡椒挥发油中化学成分的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏- 萃取法提取白胡椒中的挥发油,得率分别为2.15% 和2.86%;再采用气相色谱- 质谱法从两种方法提取的白胡椒挥发油中共鉴定出32 种化学成分,其中,水蒸气蒸馏法提取的白胡椒挥发油中鉴定出28 种化学成分,从同时蒸馏- 萃取法提取的白胡椒挥发油中鉴定出30 种化学成分。白胡椒挥发油中主要成分有3- 蒈烯、柠檬烯、β- 蒎烯、石竹烯、α- 蒎烯、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯基)苯、α- 水芹烯等萜烯类物质。将这两种提取方法相结合,可以更加全面地检测出白胡椒挥发油中的化学成分。     

煨姜与生姜的质量对比分析

按照《中国药典》(2015年版)项下生姜的质量标准控制指标对煨姜与生姜做对比分析。对煨姜与生姜做薄层鉴别;总灰分的测定;水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS测定挥发油化学成分;基于一测多评法利用HPLC测定6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚的含量。结果显示:煨姜与生姜的总灰分与挥发油测定结果有差异。挥发油经GC-MS分析,生姜挥发油分离出81个色谱峰,鉴别出42种成分;煨姜挥发油分离出61个色谱峰,鉴别出35种成分。其中共有成分33种。HPLC检测出生姜6-姜辣素含量为9.86mg/g,8-姜酚含量为2.11mg/g,10-姜酚含量为4.27mg/g;煨姜6-姜辣素含量为6.59mg/g,8-姜酚含量为1.97mg/g,10-姜酚含量为1.77mg/g。生姜与煨姜的质量控制指标在定性、定量方面均有明显的区别。     

超临界CO2萃取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油的化学成分分析及香气比较

采用超临界CO2萃取法提取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油,以气相色谱-质谱仪对其化学成分进行检测,用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量,评香师对花椒挥发油的香气进行评价.结果表明,超临界萃取的九叶青花椒挥发油得率为7%,鉴定出63个化合物,属青香型花椒油;超临界萃取的大红袍花椒挥发油得率为4%,鉴定出80个化合物,属浓香型花椒油;两种花椒挥发油的化学成分含量和香气有明显差异,但都保留了各自品种的天然香气特征.     

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

加压同步萃取艾叶挥发油、总黄酮和多糖的工艺研究

针对艾叶化学成分的提取工艺大多偏向于某一类成分的提取,且提取效率较低的现状,提出了采用加压同步萃取艾叶中挥发油、总黄酮和多糖的新工艺。通过单因素影响实验和正交试验表明,加压对艾叶化学成分的提取率影响显著;确定加压溶剂萃取艾叶中挥发油、总黄酮和多糖的最佳工艺条件为:溶剂浓度50%、固液比l∶30(g·m L-1)、萃取压力0.9MPa、萃取时间40min、萃取温度120℃。在此试验条件下,挥发油、总黄酮和多糖的提取率分别为0.852%、4.58%、6.82%。研究结果表明,该工艺条件稳定,提取时间短,溶剂利用率高,艾叶中三种成分的提取效果比较理想。     

溶剂提取对青稞中不同形态多酚组成及抗氧化活性的影响

为研究不同极性溶剂对青稞全谷物中不同形态酚类化合物含量、组成及抗氧化性的影响,建立适宜于青稞全谷物中多酚提取的方法。以4?个不同品种青稞为原料,比较4?种不同溶剂及酸法、碱法分别对青稞中游离酚和结合酚含量、组成与抗氧化活性的影响。结果表明,所有提取试剂中80%丙酮溶液提取的游离态总酚含量（139.79～235.96?mg/100?g）及总黄酮含量（9.88～15.52?mg/100?g）最高,酸法提取的青稞结合态总酚含量是碱法的1.9～3.1?倍,结合态黄酮含量是碱法的1.3～2.9?倍;80%丙酮溶液提取物中检测到8～18?种青稞游离酚类化合物,且酚类化合物含量显著高于其他溶剂,绿原酸、苯甲酸、儿茶素、槲皮素、芦丁是其主要的游离酚类化合物。与碱法相比,酸法能释放出更多的结合酚类化合物类型及含量,没食子酸、p-香豆酸、丁香酸、苯甲酸、藜芦酸、橙皮苷是其主要的结合酚类化合物;参试青稞80%丙酮溶液提取物显示出最高的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力（852.56～1?484.18?μmol/100?g）,2,2’-联氮-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS）自由基清除能力（358.93～518.09?μmol/100?g）及铁离子还原能力（ferric ion reducing antioxidant power,FRAP）（1?250.55～2?041.16?μmol/100?g）。酸法水解参试青稞结合酚DPPH自由基清除能力、FRAP、ABTS＋?清除能力分别是碱法水解的7.6～10.3、1.2～1.8?倍和1.1～1.3?倍。因此,80%丙酮溶剂和酸法分别是青稞中游离酚与结合酚的适宜提取溶剂,且本研究表明青稞全谷物中富含丰富的酚类物质,是一种潜在的天然抗氧化剂来源。     

云南产川芎叶挥发油的化学成分分析

用水蒸气蒸馏法提取春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析。结果分别从春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油中鉴定出84、51个成分;用面积归一法测定了两种挥发油中各种成分的相对质量分数,分别占总峰面积的97.8%和 98.2%;春季产川芎叶挥发油和夏季产川芎叶挥发油的主要成分基本相同,它们分别是3,4-二亚甲基环戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氢吡喃酮、石竹烯、反-罗勒烯、顺-罗勒烯、(+)-香桧烯、α-蒎烯、α-金合欢烯。     

紫苏不同部位精油成分及体外抗氧化能力的比较研究

采用同时蒸馏萃取法提取紫苏不同部位(叶、花蕾、梗和籽)精油,利用气相色谱-质谱法对精油成分进行分析,并比较不同部位精油体外抗氧化能力。结果表明：紫苏叶精油得率相对最高,达到8.21‰。从紫苏叶、花蕾、梗和籽精油中依次鉴定出40、53、29和26种组分,分别占各自精油总量的99.85%、99.25%、96.73%和97.51%。不同部位精油成分和相对含量差异显著,共有组分仅5种,分别是2-己酰呋喃、4-(2-甲基环己烯)-2-丁烯醛、石竹烯、芳樟醇和石竹素,其中相对含量最高的组分均是2-己酰呋喃。紫苏不同部位精油均具有一定的抗氧化能力,紫苏叶精油清除DPPH自由基的能力较强,紫苏籽精油清除羟自由基的能力较强。     

野艾与家艾茎叶挥发油的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法分别提取野艾与家艾茎、叶中的挥发油,用气相色谱-质谱法(GC/MS)对其挥发性成分进行分析,并分别比较家艾和野艾茎叶挥发油的化学成分的种类和含量差异。结果表明:艾蒿的茎叶挥发油中共分离出109种挥发性成分,野艾和家艾的茎叶中共有12种相同的挥发性成分,其中主要的挥发性成分是萜类化合物,家艾、野艾茎中萜类化合物含量分别为66.352%,51.473%,而家艾、野艾叶中萜类化合物含量约为74.336%,73.186%。通过主成分分析可知家艾和野艾茎叶的挥发性物质主要是植酮、金合欢烯、蒎烯、桉叶油醇、樟脑、石竹烯、香叶烯。     

Comparative GC-MS Analysis of Bay Leaf (Laurus nobilis L.) Essential Oils in Commercial Samples

Chemical composition of Laurus nobilis essential oils traded as spice and medicinal items was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. Sixty-four compounds accounting between 91–99% of the total oil was identified. Qualitative and quantitative differences were found among essential oils obtained from bay leaves used both for cooking and medicinal purposes. The oxygenated compounds were the principal fraction in all analyzed oils and consisted in oxygenated monoterpenes (73.13%), in medicinal essential oil and oxygenated monoterpenes (37.60 and 29.82%), oxygenated sesquiterpenes (15.98 and 22.99%), and phenylpropanoids (24.78 and 26.33%), respectively, in commercial food items. A high content of methyl eugenol (19 ± 4%; 21 ± 1%) and α-terpinyl acetate (18 ± 5%; 17 ± 7%) was found in commercial food items, whereas 1,8-cineole (51%) and α-terpinyl acetate (10%) were the main compounds in commercial pharmaceutical items.     

芹菜叶挥发油化学成分的GC/MS分析

为比较不同地区芹菜叶挥发油的化学组成,采用水蒸气蒸馏方法对产自辽宁3 个不同地区芹菜叶的挥发性成分进行提取,并采用GC-MS 方法对提取的挥发性成分进行鉴定。结果从3 种芹菜叶中一共鉴定出32 种挥发性化学成分,其中鞍山芹菜叶中鉴定出12 种,其含量占挥发油的27.29%,特有成分为β-月桂烯、n-十六酸、9,12,15-十八碳三烯酸等;抚顺芹菜叶中鉴定出16 种,其含量占挥发油的21.78%,特有成分为苯酚、桉叶双烯、5-(1,5-二甲基-4- 己基)-2- 甲基-1,3- 环己二烯等;北票芹菜叶中鉴定出9 种,其含量占挥发油的12.59%,特有成分为桉叶双烯、邻苯二甲酸二丁酯、十八烷等。     

黔产草果不同部位精油化学成分分析及体外抗氧化活性评价

采用水蒸气蒸馏法提取草果不同部位(花、根、茎叶)精油,利用气相色谱-质谱法对精油成分进行分析,经计算机质谱库和人工解析,应用保留指数法对化合物定性,峰面积归一化法计算相对含量,并比较不同部位精油体外抗氧化能力。结果表明,草果根精油提取率相对最高,达到0.79%。从草果花、根、茎叶精油中分别鉴定出26、25和34种化合物,占各自精油总量的98.87%、99.75%和97.56%。三个部位具有相同化合物19种,分别占各部位精油种类总量的90.7%、67.05%和80.79%。草果不同部位精油均具有一定的抗氧化能力,其中草果根精油对DPPH自由基的清除能力最高为(11.79±0.73) μmol Trolox/g;草果花精油对ABTS+自由基的清除能力最高为(112.96±1.22) μmol Trolox/g;草果茎叶精油对Fe3+的还原能力最高为(77.91±0.38) μmol Trolox/g。     

新疆胡萝卜籽挥发油的气相色谱-质谱法分析

研究采用水蒸气蒸馏法对新疆胡萝卜籽中的挥发油进行了提取,并用气相色谱质谱技术对胡萝卜籽中的挥发油进行了分离和鉴定,确认出25种成分,占挥发油总含量的96.97％.采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量,其主要成分为醇类化合物,占其总量的53.03％;其次为烯萜类化合物,占挥发油总量的43.40％;酸类化合物(0.14％);酮类化合物(0.06％);醚类化合物(1.44％).研究为新疆胡萝卜籽资源的开发利用提供了数据基础.     

白豆蔻精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性成分分析

以白豆蔻为原料,利用水蒸气蒸馏（SDE）法和超临界流体萃取（SFE）法提取白豆蔻精油。以萃取率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化萃取工艺,并采用气质联用（GC-MS）法分析两种提取方法所得白豆蔻精油的组成。结果表明,最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa、萃取温度50 ℃、CO2流量14 mL/min、提取时间4.0 h。在此优化条件下,SFE提取白豆蔻精油得率为6%,为SDE提取精油的1.5倍。GC-MS分析结果表明,共检出挥发性化合物158种,其中SDE和SFE提取精油中分别检出97种、111种,独有化合物分别有47种、61种,共有化合物有50种。两种提取方法所得精油的组成相似,主要成分有桉叶油醇、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、顺式十五烯酸、棕榈酸等,但含量差异较大。结果表明SFE是提取白豆蔻精油的有效方法。     

索氏法提取芫荽茎叶精油和成分解析以及清除亚硝酸钠作用

采用索氏萃取法萃取新鲜芫荽茎叶芳香成分,获得芳香精油,得油率为0．252%。利用GC-MS对精油进行了分析,检测出60个成分,解析出41个成分,占94．200%。其中,酯类化合物含量最高,占总油量57．755%。其次为烷烃类化合物,占总油量的11．300%。醛类化合物16．168%,芳香族化合物8．077%。研究了精油对亚硝酸钠消除效果,当精油用量为0．8ml时,清除率为最大69．7%。     

鼠尾草(Salvia officinalis L.)不同组织精油组分差异比较

利用甲基叔丁醚法结合气相色谱-质谱联用技术比较鼠尾草花、叶片及茎精油的挥发性组分差异。结果表明:鼠尾草不同器官中共检测到4种单萜、17种倍半萜、6种单萜衍生物、2种倍半萜衍生物及2种酯类化合物共31种挥发性物质;不同器官的挥发性组分不尽相同,花器官中的挥发性组分最多为31种化合物;挥发性物质含量最高的是叶片,达到2 334.48 ng/g;吉玛烯、可巴烯、石竹烯及乙酸芳樟酯是鼠尾草不同器官中含量较高的挥发性组分,但其对不同器官挥发性精油的贡献率亦不同。