不同贮藏保鲜条件和加工过程对草莓及其加工产品中粉唑醇残留的影响

目的:研究不同温度贮藏、不同保鲜剂保鲜后贮藏以及加工过程对草莓及其加工产品中粉唑醇残留的影响。方法:草莓样品利用液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行粉唑醇残留量分析。结果表明:粉唑醇在常温22℃下贮藏4 d粉唑醇降解率最高达到61.54%。山梨酸钾保鲜后草莓常温贮藏72 h后降解率最低为16.48%。草莓酱加工过程中发现灭菌后的草莓酱中粉唑醇浓度(0.61 mg/kg)为整个过程最低。结论:粉唑醇在常温下贮藏降解快,保鲜剂并不影响粉唑醇的降解,柠檬酸钠和山梨酸钾处理后同比常温下未处理草莓粉唑醇的降解减慢。清洗、榨汁和灭菌过程均能去除粉唑醇在草莓中的残留。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定烤烟中粉唑醇残留量

目的 建立了一种多壁碳纳米管固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的分析方法。方法 烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量。结果 粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数R_²为0.9989,呈现良好的线性关系。在0.005、0.5、5 mg/kg三个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90~102%,相对标准偏差范围为4.9~9.6%。方法的定量限为0.005 mg/L。结论 该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测。     

草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

目的 探究草莓生长过程中氟啶虫胺腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险。方法 利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法;通过田间试验,明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律,并进行膳食风险评估。结果 在正离子多反应监测模式下,氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在0.1～100.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.01μg/kg,最低定量限为0.02μg/kg,不同添加浓度下回收率范围在88.16%～104.14%,相对标准偏差小于等于9.18%,符合痕量检测的要求;田间试验结果表明氟啶虫胺腈在草莓中经过代谢会产生X11719474和X11721061 2种代谢产物,且消解规律符合一级动力学方程,半衰期为14.75 d;膳食风险评估结果表明,氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论 以10 g/亩剂量在温室草莓上使用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,氟啶虫胺腈及其代谢物X11719474和X11721061无显著膳食暴露风险。     

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19 种性激素

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液（含体积分数0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含体积分数0.2%氨水）为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：19 种性激素在各自范围内线性关系良好（R2≥0.997 1）,检出限为0.03～0.85 μg/kg（RSN＝3）,定量限为0.10～2.5 μg/kg（RSN＝10）;在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%～111.7%（n＝9）,相对标准偏差为1.1%～8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。     

磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶在青石斑鱼组织中的分布及代谢规律

通过一次性投喂各含有200 mg/kg磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole,SMZ）和磺胺嘧啶（sulfadiazine,SDZ）的饲料,研究两种药物在青石斑鱼中各组织分布与消除规律。采用超高效液相色谱-串联质谱检测青石斑鱼各组织中SMZ和SDZ的含量,并用内标法定量。结果表明,SMZ在青石斑鱼各组织中的最大含量：肝脏、背肌、血浆、肾脏和鳃依次为827.97μg/kg、776.70μg/kg、610.29μg/L、432.14μg/kg和345.18μg/kg。SDZ在青石斑鱼各组织中的最大含量：肝脏、背肌、鳃、血浆和肾脏依次为895.30μg/kg、660.55μg/kg、431.88μg/kg、419.56μg/L和310.67μg/kg。SMZ在青石斑鱼各组织中的半衰期：肾脏、鳃、背肌、血浆和肝脏半衰期依次为26.65、21.00、20.38、18.73h和16.90h。SDZ在青石斑鱼各组织中的半衰期：肾脏、血浆、鳃、背肌和肝脏依次为31.50、27.72、24.75、21.66h和18.24h。SMZ和SDZ在青石斑鱼肝脏中半衰期最短,代谢速度最快;在肾脏中半衰期最长,代谢速度最慢。在水温（25±2）℃条件下,SMZ和SDZ各200mg/kg的剂量同时单次投喂青石斑鱼,建议休药期不低于3d。SMZ和SDZ代谢规律研究为磺胺类药物在水产品中的合理使用提供了参考。     

草莓中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的分析方法与膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatographytandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)和气相色谱(gas chromatography, GC)检测棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在草莓中残留的检测方法。方法棉隆的前处理方法采用乙腈提取,氮吹至近干,用乙腈与0.1%甲酸溶液(体积比5:5)溶解,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(N-(n-Propyl)ethylenediamine, PSA)净化。异硫氰酸甲酯的前处理方法采用乙酸乙酯提取,氮吹至1.0 mL以下,用乙酸乙酯定容。结果棉隆和异硫氰酸甲酯最小检出量分别为(1.0×10-11)和(5.0×10-11) g。在0.001～0.5 mg/L和0.05～10 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数分别为1.0000和0.9985。棉隆和异硫氰酸甲酯在草莓中的添加水平为0.02～1.0mg/kg条件下,平均回收率分别为88%～111%和76%～87%,相对标准偏差分别为1.7%～2.7%和4.7%～9.5%。膳食摄入风险评估结果显示:普通人群棉隆的国家估算每日摄入量(National estimated daily intake, NEDI)是0.0056 mg,风险熵值(risk quotient, RQ)为2.22%。结论残留量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10－3?ng,方法定量限为0.02?mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%～103.0%、93.6%～100.3%和85.0%～100.5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%～109.9%、92.7%～101.9%和81.7%～95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8?d和3.3?d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9?d和6.0?d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.225?mg/kg和＜0.02～0.033?mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.282?mg/kg和＜0.02～0.049?mg/kg。40%丙硫·戊唑醇悬浮剂以300?g?a.i./hm2剂量,施药2?次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB?2763—2016要求,可以安全使用。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留量

建立了QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留的检测方法。样品用水溶解,经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,以水溶液(含0.1%的甲酸,体积分数)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,EC-C₁₈色谱柱分离。采用多反应监测正离子模式扫描,基质标准曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.2～0.63μg/kg,定量限为0.5～1.9μg/kg。该方法简单快速,可满足日常检测需要,可为蜂蜜和蜂王浆中的红霉素及其降解物的定性与定量检测提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱测定饮料和酒中防腐剂与甜味剂

目的建立同时测定饮料和酒类中苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸、甜蜜素、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯丙酯添加剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经超高效C18色谱柱分离,以乙腈:乙酸铵溶液(20 mmol·L-1)为流动相进行梯度洗脱,在质谱负离子模式下进行检测。结果经过系统优化,测得6种食品添加剂在0.1~100μg·mL-1范围内呈现良好的相关性,线性回归系数均大于0.996,其中苯甲酸检出限0.005μg·mL-1;糖精检出限为0.008μg·mL-1,甜蜜素检出限为0.04μg·mL-1,脱氢乙酸检出限为0.003μg·mL-1,对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg·mL-1,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.003μg·mL-1,回收率为98.1~102.1%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,为饮料中防腐剂和甜味剂检测提供了实用的技术手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂

为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸）残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取（d-SPE）净化。液相色谱以BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好（r>0.99）,以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%¹08%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%⁸.4%之间,方法检出限为0.5⁶μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡血浆中头孢噻肟及其主要代谢物

研究头孢噻肟(cefotaxime,CTX)在鸡血浆中代谢规律,建立同时检测血浆中CTX及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟(desacetylcefotaxime,DCTX)的超高效液相色谱-串联质谱方法,以10 mg/kg的体质量剂量给药实验蛋鸡,并对给药后不同时间点采集的血液样品,进行CTX及其主要代谢物DCTX含量的检测。结果表明,所建方法中CTX和DCTX的检出限分别为0.07、0.14μg/L;定量限分别为0.23、0.99μg/L。回收率分别为86.7%~95.2%、89.5%~112%,相对标准偏差不大于7.7%,满足残留分析方法的要求;CTX在蛋鸡体内分布迅速,给药后即刻达到峰值(56.34 mg/L),且代谢较快,给药24 h后检测值低于3.0μg/L,而主要代谢物DCTX在给药45 min后达到峰值(10.22 mg/L),消除相对缓慢,给药24 h时检测值仍可达到54.0μg/L。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和无水MgS04净化,ZORBAX Eclipse Plus Cl8 色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇(含1％...