柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1～100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%～105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。     

高效毛细管电泳法测定羊肚菌(Morchella sextelata)菌丝中单核苷类化合物含量的研究

建立了羊肚菌Morchella sextelata菌丝中单核苷类化合物的含量高效毛细管电泳测定方法。确定采用菌粉按照1∶30加水先超声后水浴的方法提取样品,最佳电泳条件为pH为9.4的50 mmol/L硼砂缓冲液以及1.0 mg/mL的β-环糊精为运行缓冲液,分离电压为25 kV,进样时间为8 s。在最佳电泳条件下,5种标准品在20 min内得到了分离,精密度试验中同一批次三次进样的标准品混合物迁移时间RSD均小于0.89%,峰面积RSD均小于2.9%;在稳定性试验中,5种标准品在8 h内迁移时间RSD均小于0.61%,峰面积RSD均小于4.73%。表明标准品在8 h内具有良好的稳定性。结果表明:该方法能够测定出羊肚菌中含有3-脱氧腺苷、腺苷和尿苷。通过建立标准曲线测得羊肚菌菌丝中3-脱氧腺苷含量为4.38 mg/g,腺苷含量为6.6 mg/g,尿苷含量为7.8 mg/g。3种单核苷类化合物的回收率在95.5~100.8%之间,且RSD小于4.9%(n=3)。表明该方法适用于羊肚菌Morchella sextelata菌丝中的单核苷类化合物的测定。     

顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定葡萄酒中甲醇的方法。在75℃下振荡20 min后顶空进样,采用DB-wax毛细管柱(0.32μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,内标法定量。结果表明,在16.4~821.0 mg/L范围内,甲醇的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0.999,平均回收率在99.85%~100.57%之间,样品重现性RSD在0.98%~2.44%之间,检出限为1.64 mg/L。该方法与国标GB/T 15038—2006方法相比更简便、高效,测定结果用配对t检验进行统计分析,在95%置信水平差异无统计学意义。对100批次武汉市售葡萄酒进行甲醇含量的调查分析,所有样品均检测出甲醇成分,其平均含量为157 mg/L,所有样品中甲醇含量均符合国家标准。     

HPLC法测定红景天苷研究

利用HPLC法测定红景天中红景天苷含量,经试验验证,此方法测定红景天苷含量重复性试验最大标准偏差为0.27%,峰面积与红景天苷标准品线性关系良好,标准曲线方程为Y=750 000X-2 634.5(R~2=0.999 9),线性范围1 mg/m L~100 mg/m L,加样回收率98.39%~101.15%间,经测定红景天中红景天苷含量为3.14 g/100 g。     

苏丹Ⅰ作为HPLC内标物测定沙棘果渣中的β-胡萝卜素

β胡萝卜素极不稳定,在进行HPLC测定时常因标准品的失效而导致测量结果不准。文中对价格低廉、性质稳定的工业染料———苏丹Ⅰ代替β胡萝卜素标准品作为HPLC内标物进行了研究。得到相对校正因子为0 2 6 1,样品回收率97 98% ,方法精密度(RSD)为0 85 %。试验结果表明,苏丹Ⅰ作为内标物测定沙棘果渣中β胡萝卜素是一种简便、快速、准确且廉价的方法     

LC-MS/MS法测定烟草中7种高级脂肪酸

为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好（R2 ≥ 0.9818）,加标回收率在87.5% ~ 109%之间,平均相对标准偏差（RSD）在1.1%~4.7%之间,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0004~ 0.007 mg/g和0.001~0.02 mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。      

苏丹I作为HPLC内标物测定沙棘果渣中的β-胡萝卜素

β-胡萝卜素极不稳定,在进行HPLC测定时常因标准品的失效而导致测量结果不准.文中对价格低廉、性质稳定的工业染料--苏丹Ⅰ代替β-胡萝卜素标准品作为HPLC内标物进行了研究.得到相对校正因子为0.261,样品回收率97.98%,方法精密度(RSD)为0.85%.试验结果表明,苏丹Ⅰ作为内标物测定沙棘果渣中β-胡萝卜素是一种简便、快速、准确且廉价的方法.     

简易顶空气相法测定小鼠血液中的乙醇含量

本文对测定血液乙醇含量的常规气相色谱方法进行改进,建立了更准确、简便的适用于常规气相色谱仪的简易顶空气相色谱测定方法。将样品在密闭进样瓶中水浴加热气化,吸取上部气体进样,以叔丁醇为内标物进行定量检测,以峰面积的响应值为指标对样品的加热温度和平衡时间等顶空条件进行优化。样品70℃下加热15min后具有稳定的峰面积,气液两相达到平衡,在优化的条件下色谱图显示目标：峰与内标峰分离完全,在0．05-12mg／mL范围内标准工作曲线线性关系良好,精密度的RSD为1．63％,检出限为0．005mg／mL;样品加标回收率在93．41％～103．17％之间,RSDS≤3．38％。结果表明,通过改进的气相色谱法测定小鼠血液中乙醇含量快速灵敏,能准确定量,该方法可用于实际检测分析。     

HPLC和试剂盒两种测定鳗鱼胆固醇方法的比较

采用高效液相色谱法测定鳗鱼中的胆固醇含量,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-异丙醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定结果是,胆固醇浓度在6 mg/L～600 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=O.999 47),最小检测限为1 mg/L,低、中、高3个浓度的加标回收率分别为98.75、100.7、102.75%,方法精密度(CV)为0.4%.通过比较HPLC与胆固醇试剂盒测定的鳗鱼胆固醇结果表明,两种方法差异显著且试剂盒测定的鳗鱼中胆固醇比HPLC方法平均偏高67.7%,并讨论了试剂盒方法偏高的原因.     

灵芝中灵芝酸的测定研究

利用HPLC法测定灵芝中灵芝酸含量的方法,此方法测定灵芝中灵芝酸含量重复性试验最大标准偏差为1.36%,峰面积与灵芝酸标品线性关系良好,标准曲线方程为Y=625.71x+82.857(R=0.998 2),加标回收率在97.04%~102.64%之间,此方法用于灵芝中灵芝酸含量准确、可行;经测定灵芝中灵芝酸为含量1.03 mg/g。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的 建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法.方法 样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量.结果 组胺含量在1～100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检...     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

高效液相色谱和离子色谱测定水中短链脂肪酸的方法比较

从分离谱图、分析时间、线性范围、检出限、精密度和加标回收率角度,对离子色谱和高效液相色谱(HPLC)测定水中的短链脂肪酸的方法进行比较。HPLC使用SunFire~(TM)C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液和甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min。离子色谱法使用Dionex~(TM)ATC-3色谱柱,流动相为不同浓度氢氧化钠溶液梯度洗脱,流速1.5 m L/min。结果表明:HPLC的分析时间、线性范围、检出限、保留时间精密度、峰面积精密度和加标回收率分别为14.5 min、0~1 200 mg/L、15.57~23.23 mg/L、0.079%~0.597%、1.12%~3.50%和96.1%~112.0%,离子色谱法的相应指标分别为13.0 min、0~20 mg/L、0.03~0.10 mg/L、0.000%~0.053%、1.18%~2.69%和98.2%~122.0%。HPLC线性检测范围宽,但检出限相对高。离子色谱法检出限低,但线性检测范围窄,过高的进样质量浓度使得分离效果不佳。应根据样品实际质量浓度,选择合适检测方法。     

高效液相法测定市售腌制蔬菜商品中8种生物胺的含量

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立反相高效液相色谱法同时测定腌制蔬菜中色胺,β-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,酪胺,亚精胺和精胺含量的方法。色谱条件:C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,紫外检测器,检测波长:254 nm。在设定的试验条件下,8种生物胺在30 min内实现了良好的分离,待测生物胺峰面积同其相应浓度呈良好的线性相关性(R2>0.998)。仪器重复性良好(RSD<0.63%),方法重复性在可接收范围内(RSD<10%),8种生物胺的平均回收率在89.19%～103.02%之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法,灵敏度高,精密度和重复性好,可快捷、准确地对腌制蔬菜中的生物胺进行检测。对市售腌制蔬菜样品中的生物胺含量进行了分析,检测出生物胺总量范围在39.38～628.82 mg/kg,属于目前我国安全标准范围之内。     

发酵食品中多种防腐剂检测方法的建立

该实验建立了高效液相色谱法同时测定苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的方法。在以C18柱为分离柱,流动相为甲醇-0.020 mol/L乙酸铵（20∶80,V/V）,色谱柱温为25 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm条件下,12 min内可实现苯乳酸、苯甲酸、山梨酸的分离。该方法在0.25～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）,检出限（LOD）＜50.00 ng/mL,回收率为96.93%～118.42%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.39%～6.21%。该方法操作简便、结果准确度高,可用于发酵食品中苯乳酸、苯甲酸和山梨酸的同时分析检测。     

Development and Validation of a Green High Performance Liquid Chromatographic Method for the Determination of Some Artificial Sweeteners and Caffeine in Soft Drinks

A simple and green high performance liquid chromatographic method was developed to determine the acesulfame K, saccharin, aspartame, and caffeine content in soft drinks without the use of toxic organic solvents. Separation was carried out on a C18 column using ethanol–phosphate buffer as the mobile phase at 0.8 mL/min. Optimum separation was achieved in 15 min. Acesulfame K, saccharin, aspartame, and caffeine were detected at 225, 217, 217, and 280 nm, respectively. The calibration curves were linear (correlation coefficient ≥0.999) in the selected range of each analyte. The limit of detection was 0.024 mg/L for acesulfam K, 0.011 mg/L for saccharin, 0.024 mg/L for caffeine, and 0.014 mg/L for aspartame. The relative standard deviations in inter and intra-laboratory precision studies varied from 0.44% to 1.61%. Recoveries of the analytes from spiked diet cola samples were between 98.40% and 100.25%. The validated method was found to be accurate and precise in the working calibration range. The developed analysis method was applied to 56 soft drink samples and was statistically compared with a conventional method by using test material. In conclusion, the developed HPLC analysis method provided more accurate values than the conventional analysis method.     

高效液相色谱法测定液态乳中乳果糖方法的优化

为了对液态乳中乳果糖含量进行简便准确地定量,改进高效液相色谱法测定乳果糖含量的方法。采用化学稳定的改性酰胺基色谱柱进行分离,并以乙腈-水流动相梯度洗脱40 min,结果表明,样品进样体积为3 μL时乳糖与乳果糖的分离度为1.5,满足色谱分离检测。优化后的方法经验证,乳果糖在50~2500 mg/kg范围内线性关系良好,（R²=0.9997）,乳果糖检出限和定量限分别为15和50 mg/kg,3个加标水平（n=6）乳果糖平均回收率在90.3%~105.6%之间,相对标准偏差为3.4%~3.9%。利用该法对市场中的27种实际乳样进行分析,结果均在合理范围之内。该方法经济、准确适用于液态乳中乳果糖含量的日常检测。     

高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖

目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(p H=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 k V。采用校正峰面积外标法进行定量。结果方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30~300 mg/L,线性相关系数r=0.999 1。低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1%、102.6%、103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%、1.3%及1.0%,方法精密度为2.0%。结论本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱法检测酸牛乳中纳他霉素含量的几种前处理方法比较

在酸牛乳基质中分别添加0．64mg／L、1．28mg／L、3．2mg／L、6．4mg／L、12．8mg／L5个浓度的纳他霉素标准品。分别用几种方法进行了酸牛乳样品前处理，高效液相色谱仪测定，外标法定量。比较了几种方法的回收率、检出限及通过滤膜难易程度。结果表明：方法的回收率为66％。103％，检出限为0．02mg／kg-0．03mg／kg。