同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

β-环糊精增敏动力学光度法测定痕量硒

基于在硝酸介质中,β-环糊精对硒催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应具有增敏作用,建立了测定硒的催化动力学光度法,灵敏度较不加~环糊精的方法提高了2.5倍。测定硒的线性范围:0~40μg/L,检出限为0.381μg/L,加标回收率为98.87%,6次测定的RSD小于5%。用于富硒大米中硒的测定,结果令人满意。     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法.研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除.在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.203%,线性范围为0～100μg/L.应用该方法测定了不同富硒麦芽中的硒含量为11.729～32.746μg/g,加标回收率为94.1%～101.6%.     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋各组分中硒含量

建立微波消解和原子荧光法测定鸡蛋各组成部分硒含量的方法。考察影响原子荧光的各种试验条件及各种共存离子的干扰影响并测定鸡蛋各组分中硒含量。结果表明:硒的标准曲线为y=37 349x-2.281 7,相关系数达到0.999 9,检出限达到0.08μg/L,RSD为0.34%,加标回收率可达93.5%~107.8%。富硒鸡蛋中硒含量明显高于普通鸡蛋中的硒含量,蛋壳、蛋清和蛋黄中硒含量分别为0.267μg/g~0.330μg/g、0.389μg/g~0.430μg/g和1.723μg/g~1.850μg/g。     

免疫亲和层析-液相色谱-串联质谱法测定玉米和小麦中的赭曲霉毒素A

目的建立免疫亲和层析净化-液相色谱-串联质谱法测定食品中的赭曲霉毒素A的方法。方法玉米和小麦样品经50%甲醇水溶液(V:V)提取,免疫亲和柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果玉米、小麦添加浓度在1.0~10.0μg/kg时,回收率在70%~100%之间,变异系数小于10%,在2017年度法帕斯国际能力验证中(Food Analysis Performance Assessment Scheme),此方法测定样品中赭曲霉毒素A含量为2.8μg/kg,Z值为-0.4,统计结论为满意。结论该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,适合于玉米和小麦中赭曲霉毒素A的检测。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

功能化磁性吸附材料制备及其在食品重金属检测中的应用

以Fe3O4作为载体,L-半胱氨酸(含巯基)作为功能单体,设计合成一种针对重金属吸附的L-半胱氨酸功能化Fe3O4磁性材料,并通过透射电镜及X射线光电子能谱等手段对材料进行表征。表征结果显示,磁性Fe3O4微球被硅胶层包裹在内,形貌上呈现典型"核-壳"结构,材料表面S元素负载量达8.2%(硫原子百分比)。以该材料作为固相萃取的吸附剂,吸附等温方程符合Langmuir吸附模型,Cd2+和Cu2+的最大吸附容量分别为238.1 mg/g和227.3 mg/g。结合石墨炉原子吸收光谱法,构建基于食品中痕量Cd2+和Cu2+的检测方法。系统考察影响吸附效率的多个参数,包括吸附选择性、吸附液pH值、吸附时间等。在优化条件下,该方法对Cd2+和Cu2+检测的线性范围均为:0.2μg/L^5.0μg/L,相关系数R2>0.997 0,检出限分别为0.12、0.13μg/L。将该方法用于实际样品的检测,回收率为87.0%~94.0%,相对标准偏差小于6.0%。     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量

利用氨基甲酸乙酯（ehthy carbamate，EC）源内裂解的特殊性质，在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下，以EC母离子（m/z 90.05）及其子离子（m/z 62.02）作为定性离子，m/z?62.02作为定量离子，开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法，有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。结果表明，在12.2～244?μg/L内线性相关系数大于0.999，检出限为0.95?μg/L，加标回收率在83.46%～106.79%之间，相对标准偏差为0.67%～3.54%。该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点，适用于酱香型白酒中EC的监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

应用体外全仿生模型初步分析2种富硒产品中硒形态及生物可给性

建立微波消解-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)法测定富硒蛹虫草和富硒酵母胃、肠全仿生提取液中各形态硒的方法,研究胃、肠消化对富硒产品中硒形态和生物可给性的影响。采用体外全仿生消化技术对富硒蛹虫草和富硒酵母进行预处理,得到胃、肠全仿生提取液;通过0.45μm微孔滤膜实现可溶态和悬浮态的分离;选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态;分别利用丙酮和无水乙醇沉淀可溶态中蛋白和多糖,得到蛋白结合态和多糖结合态;分别以正辛醇和单层脂质体为细胞膜,模拟富硒产品中硒在人体胃、肠中的分配行为。通过单因素试验,确定最佳测定条件:分析谱线为196.026 7 nm,基体改进剂为1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液,添加体积为5μL,灰化温度为1 100℃,原子化温度为2 200℃。在此条件下,测定富硒蛹虫草和富硒酵母中硒含量分别为2.129μg/g和27.75μg/g,肠全仿生提取液中除悬浮态其他各形态硒的含量都高于胃全仿生提取液,在肠消化过程中产生的正辛醇醇溶态硒和单层脂质体结合态硒的含量都高于各自水溶态硒。     

低压离子交换色谱法测定水体中的磷酸盐和砷酸盐

选用低压阴离子交换色谱柱(LPAECcolumn),以1.4 mmol·L-1 Na2CO3和0.2 mmol·L-1 NaHCO3的混合溶液为洗脱液,将低压离子色谱与锑钼蓝离子缔合物分光光度法联用,建立了水体中磷酸盐、砷酸盐同时测定的新方法.在最优的实验条件下,磷酸盐(以P计)和砷酸盐(以As计)分别在5～200 μg·L-1和5 ～ 150 μg·L-1呈良好线性,检出限分别为1.54 μg·L-1和3.26 μg·L-1,相对标准偏差分别为2.14％和3.32％.采用此法对环境水样进行了分析,加标回收率分别为97.89％～ 102.5％和100.52％ ～ 106.79％.     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基-硒代半胱氨酸（SeMC）、亚硒酸根（Se（IV））、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（VI））5?种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton?PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5?种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5?种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60?min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5?种硒化合物在15?min内得到了有效分离。5?种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999?8,检出限为0.13～1.09?μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。