动物源性食品中喹诺酮类药物残留的检测

建立一种采用微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行初筛,之后再结合高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。利用大肠杆菌(E.coli)作为指示菌,制备96微孔板,选取pH 7.4磷酸钠-乙腈缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始A_(600 nm)0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,可同时检测15种喹诺酮类药物。结果表明:所建立的微生物显色法操作简便、快捷、成本低,结果准确且易判断,对动物源性食品中喹诺酮类药物检出限为40~200μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对50份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中喹诺酮类药物残留的初筛检测。     

色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,广泛应用于畜禽和水产养殖。喹诺酮类药物在动物源食品中的残留会对人体健康造成危害。目前动物组织中喹诺酮类药物残留检测方法有很多,其中高效液相色谱(HPLC)和高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)是主要方法。色谱法检测喹诺酮类药物的一般步骤为样品提取、净化、浓缩,进HPLC柱或HPLC-MS-MS柱定量检测。本文对色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究做简要综述,以期为食品中喹诺酮类的多残留检测提供一定的参考。     

动物源性食品中糖皮质激素残留检测方法研究

目的：建立HPLC-MS/MS测定动物源性食品中激素类残留量的分析方法。方法：样品经1%甲酸-乙腈溶液提取,氮吹近干,正己烷除脂,0.1%甲酸水溶液-乙腈(9∶1)复溶,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果：多种基质在0.5～100.0 μg/L线性良好,平均回收率为83.2%～108.2%,CV值为1.4%～11.0%。结论：该方法操作简便,重复性良好,回收率和精密度高,适用于动物源性食品中不同基质样品中激素残留量的定量检测。     

动物源性食品中氯霉素类药物残留分析方法研究进展

氯霉素类药物是一种常见的杀菌剂和高效广谱的抗生素,被广泛应用于水产和畜禽养殖领域。为保障人类健康,动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测日益受到重视。文章介绍了氯霉素类药物的性质、动物源性食品中氯霉素类药物的限量标准和危害,阐述了常用的氯霉素类药物检测方法,总结了不同检测方法的优缺点,探讨了如何提高氯霉素类药物检测效率和精密度的方法,并展望了开发新兴先进的检测技术和分析方法的前景。     

动物源性食品中头孢菌素类药物残留检测方法研究进展

由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测相关技术的应用情况,详细介绍了样品前处理及检测方法研究进展,并对食品中该类抗生素残留检测技术发展前景予以展望。      

动物源性食品中四环素残留的检测技术研究进展

为加强动物源性食品中抗生素残留监管的力度，多组分分析、分速筛法及分析联用技术得到了发展。概述了薄层析法、高效液相色谱法、免疫分析法等检测方法在动物源性食品中四环素残留量分析中的应用。     

动物源性食品中氯霉素残留检测研究进展

对动物源性食品中氯霉素残留检测的主要方法进行综述,包括微生物法、色谱法和免疫分析法,指出了各种方法的特点及研究动态。     

SPE-HPLC-MS/MS检测动物源性食品中金刚烷胺残留

建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L~100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD4.0%,n=3)。     

动物源性食品中甲基睾酮残留检测方法研究进展

甲基睾酮是一种激素类药物,在畜牧业和水产养殖业中作为动物促生长剂和性别逆转剂而被使用。我国农业农村部235号公告规定了在所有动物组织中不得检出甲基睾酮,但是目前还存在违禁使用的情况,因此有必要对其残留量进行检测。本文主要概述了甲基睾酮的作用机制、危害和法规标准,系统综述了现有畜禽、水产品中甲基睾酮残留检测常用的样品前处理方法和分析方法。样品前处理方法的确定包括提取试剂的选择、净化方法的优化等,检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱/质谱联用法和免疫分析方法等。本文分析了不同检测方法的优缺点、适用范围以及选择依据,并对检测方法进行了展望,旨在为加强动物源性食品中甲基睾酮的残留监测提供参考。     

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和 分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL 氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT 溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18 柱分离,乙腈-0.025mol/L 乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16 种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L 质量浓度范围内线性良好,相关系数r 均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg 添加水平的添加回收率在81.6%～110% 之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。     

高效液相色谱质谱法测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物的残留量

建立了采用高效液相色谱串联质谱仪测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物5-甲基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮(MPID)残留量的分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱、活性炭柱净化,C18 色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水（v:v=40:60）溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应选择离子（MRM）检测。结果表明：咪唑菌酮在0.05~0.8 μg/mL,MPID在0.5~8.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.999。在此范围内两者的加标回收率为82.09%~109.16%,相对标准偏差（RSD）为2.46%~7.89%,咪唑菌酮检测限为2.0 μg/kg,MPID检测限为20.0 μg/kg。该方法简便快捷,且能消除样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物MPID残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定动植物源性食品中氯苯胺灵残留量

建立气相色谱-串联质谱测定动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法。样品采用优化QuEChERS及固相萃取法前处理，HP-5MS气相色谱柱进行分离，采用外标法进行定量。结果显示，本方法测定的香蕉样品在0.01～0.5 μg/mL范围内线性关系良好，测定的动物食品样品在0.03～1 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.999。在3 种基质中进行的加标回收实验测得回收率在80.6%～107.8%之间，相对标准偏差在2.3%～8.5%之间。本研究开发了动植物源食品中氯苯胺灵的检测方法，操作简便、重复性好，适用于批量样品检测，为评估氯苯胺灵的膳食摄入风险提供了理论依据。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

流穿式净化柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中19种磺胺类药物

该研究建立了动物源性食品中19种磺胺类药物残留的确证检测方法,利用盐包和流穿式净化柱对动物源性食品进行双重净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行检测分析。样品经80%乙腈（0.2%甲酸）提取、盐包及Speedy Prep®-Sulfa流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式采集信号,外标法定量分析。结果表明,该方法中流穿式净化柱可在30 s内完成净化,整个前处理过程缩短至10 min以内。19种磺胺类药物在其线性范围内相关系数r≥0.999 1,检出限为1.00~2.00 μg/kg,定量限为2.50~5.00 μg/kg,猪肉、牛肉、鸡蛋、虾肉、鸡皮、猪肝六种基质在5、10、50 μg/kg加标水平下,平均回收率为74.56%~119.28%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.91%~14.16%,回收率和精密度良好。该方法操作简单、准确、高效,稳定性好,适用猪肉、牛肉、鸡蛋、虾肉、鸡皮、猪肝中19种磺胺类药物残留的确证检测。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中4 种雌激素类残留

建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调至pH值到5）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3～20 μg/kg,4 种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%～101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4～0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%～2.04%之间（n=3）,方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

动物源食品中氟甲喹药物残留新型检测方法的研究进展

氟甲喹是第二代喹诺酮类动物专用药物,广泛用于畜禽及水产养殖过程中的病害防治。由于长期或不当用药,氟甲喹药物极易残留于动物源食品中,该药物对人体健康的潜在危害引起了人们的广泛关注。总结了氟甲喹在动物源食品中的残留限量、样品前处理方法,综述了毛细管电泳、荧光分析、声表面波传感器、胶束液相色谱等氟甲喹药物残留最新检测方法的研究进展,提出了研究发展方向,以期为我国食品安全检测技术的发展提供文献支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。