抗菌型超白玻璃的制备与性能研究

本文在超白玻璃配合料中引入AgNO₃作为有效抗菌成分，采用高温熔融法制备一种具备高抗菌性的超白玻璃。该玻璃具有良好的可见光透过率、色度值和抗菌性能，其中玻璃在380～780 nm的可见光透过率约为91.5%;随着AgNO₃含量的增加，玻璃的明度逐渐降低，黄色相增加，但偏黄程度较低；玻璃对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均超过90%。通过XRD和XPS对玻璃进行了物相分析和掺入Ag元素的价态分析，并通过ICP-OES分析了玻璃样品中Ag⁺的溶出量。XRD和XPS测试结果表明：该玻璃为非晶态，掺入的Ag元素以Ag⁺而非Ag单质形式存在；玻璃中的Ag⁺溶出量随时间增加而增大，但Ag⁺溶出速率减小，各组玻璃样品在24 h内的Ag⁺溶出量与抗菌检测结果一致，证实了AgNO₃在玻璃中的抗菌性。     

离子色谱法测定A型肉毒毒素及其胶塞中的氟

建立了离子色谱法测定注射用A型肉毒毒素与其覆聚乙烯-四氟乙烯膜氯化丁基橡胶塞中的氟离子。此方法线性范围为25～400 ng·mL^-1,r为0.9994,检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限>0.3 ng·mL^-1,胶塞浸提液中氟离子回收率为83%～88%,RSD为2.4%,注射用A型肉毒毒素中氟离子回收率为88%～104%,RSD为5.9%。本文所建方法简单可行，且胶塞中迁移出的氟离子远小于注射用A型肉毒毒素中含有的氟离子，表明此胶塞有望作为注射用A型肉毒毒素的内包材。     

AgNO3/NaY吸附纯化HFE-347的研究

通过等体积浸渍法成功制备了AgNO₃/NaY吸附剂,并对其进行XRD、N₂吸-脱附和ICP-AES等表征。将制备的AgNO₃/NaY应用于1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347)中的杂质1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的吸附脱除研究。结果表明,4%-AgNO₃/NaY可将HFE-347中1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的浓度由920 mg/kg降至82 mg/kg,去杂率高达91%,为HFE-347在高端领域的应用提供了技术支撑。     

分子印迹型g-C3N4电极伏安分析法检测磺胺甲噁唑

采用分子印迹技术与g-C₃N₄材料复合修饰玻碳电极(GCE)，建立了伏安法快速测定磺胺甲噁唑(SMX)的新方法。通过SEM,XRD,FT-IR表征手段对所制备的分子印迹型g-C₃N₄(MIP-g-C₃N₄)电极材料进行表征，并考察了缓冲溶液p H值对电流响应的影响，确定最佳的响应条件。实验结果表明，p H为6时，电流响应最为强烈。另外，采用循环伏安法对比探究磺胺甲噁唑在裸GCE、g-C₃N₄/GCE和分子印迹型g-C₃N₄/GCE电极上的电化学行为，结果表明：分子印迹型g-C₃N₄/GCE电极对磺胺甲噁唑测定的灵敏度显著地提高。该传感器测定SMX的结果具有较宽的线性范围(0.5～103.7μmol/L)和较低的检测限(2.5μmoL/L)，回收率为99.45%～100.20%。     

电感耦合等离子体光谱法测定几内亚红土型铝土矿中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2

选用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品,热水浸取,酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法测定几内亚红土型铝土矿中Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂、TiO₂含量。对溶矿条件、分析谱线的选择和光谱干扰等各种因素进行了讨论,确定了试验的最佳条件。用本法测定国家标准物质和实际样品,测定值与标准值和其他化学方法测定值相符,方法的精密度<5%(n=7),加标回收率在94.96%～103.07%。适合批量红土型铝土矿样品中硅铝铁钛的快速测定。     

自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量

建立了电位滴定法自动测定牙膏中二价锡(Sn²⁺)的方法。在酸性溶液中Sn²⁺与碘(I₂)进行氧化还原反应，过量的I₂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定Sn²⁺的含量。该方法操作简便，能准确测定牙膏中的Sn²⁺含量，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.07%,回收率为96.9%～99.3%,满足测试要求。     

注射用A型肉毒毒素的生物学特性及质量分析

目的对注射用A型肉毒毒素(Botulinum toxin type A for injection,商品名衡力,出口商品名BTXA)制品中的活性药用成分(Active pharmaceutical ingredient,API)的性质及2009～2011年生产的注射用A型肉毒毒素原液的比活性进行分析。方法对BTXA收获物样品进行阴离子交换层析,分离毒素复合体各组分;采用血凝试验、HPLC法、SDS-PAGE、等点聚焦电泳及N-末端氨基酸测序等方法分析A型肉毒毒素复合体及其各组分的性质;统计2009～2011年连续生产的注射用A型肉毒毒素原液的比活性数据,分析连续生产的工艺稳定性和质量重现性。结果 BTXA收获物样品在碱性条件下可被解离,解离出的A型肉毒神经毒素相对分子质量约为150 000,无血凝效价;BTXA的API为完整的单体,纯度均在99.5%以上;复合物和神经毒素的等电点分别为4.97、4.91,N-末端氨基酸测序结果与GenBank基本一致;在连续3年的生产过程中,原液比活性平均为3.0×107LD50/mg蛋白,BTXA成品中API载量约为5 ng/瓶。结论注射用A型肉毒毒素的活性成分是特异的复合体结构,可在碱性条件下解离出A型肉毒神经毒素;BTXA原液的比活性在连续3年的生产中持续稳定,具备很好的连续性,为临床使用的安全性提供依据。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

复元胶囊中山茱萸含量测定方法的探讨

建立复元胶囊中山茱萸的含量测定方法。采用HPLC(高效液相色谱)法对复元胶囊中山茱萸主要成分莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷(C₁₇H₂₆O₁₀)进行含量测定；色谱柱Waters Symmetry^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为240 nm。复元胶囊中山茱萸的两个被测组分的线性范围分别为：莫诺苷2.46～49.21μg/mL(r=0.9991)、马钱苷2.45～48.97μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为95.20%、93.42%,RSD分别为0.78%、0.93%(n=6);定量限分别为16.40,16.33 ng/mL;检测限分别为4.92、4.90 ng/mL;稳定性试验、重复性试验、精密度试验均良好，RSD均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性良好，可作为复元胶囊的质量控制...     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

高效液相色谱法测定追风活血膏中8种成分

建立了高效液相色谱(HPLC)测定追风活血膏中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱8种成分含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(A相),0.1%H₃PO₄水溶液(B相);流速1.0 mL/min;柱温室温;检测波长256 nm。结果显示,8种成分能够达到良好分离,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;平均加样回收率在98.74%～99.67%之间,相对标准偏差(RSD)在0.85%～1.76%范围内。5批次样品中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱的含量分别为0.031～0.349,0.021～0.166,0.024～0.298,0.021～0.219,0.017～0.186,0.015～0.158,0.015～0.149,0.016～0.179 mg/g。本文所建立的HPLC法操作简单、稳定可控,可用于追风活血膏的质量控制。     

在线超滤-离子色谱法测定生活水体七种无机阴离子

构建一种在线超滤^-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃,流速为0.7 mL/min,0.5%H₂SO₄为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%～103%,17 min...     

电位滴定法测定己内酰胺中的过氧化物含量

研究了采用自动电位滴定仪测定己内酰胺中的过氧化物含量,确定了仪器操作的最佳条件,并与化学滴定法进行比较。结果表明:仪器的最佳操作条件为电位差0.5 mV,滴定剂最小添加量0.002 mL,滴定剂最大添加量0.05 mL,阈值25 mV/mL,在此条件下测定己内酰胺中的过氧化物含量,其加标回收率为91.74%～107.14%,相对标准偏差为2.95%～4.60%;与化学滴定法相比,其电位滴定法的精密度较高,且试样的颜色对测定没有影响。     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 m L使溶解,加3.0 m L三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02～76μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12～0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。     

燃煤烟气治理不同阶段SO3检测方法的对比研究

从控制冷凝法-实验室分析中的不同检测方法作为切入点，分析不同SO₃测试方法的检出限和测定下限，结合烟气治理工艺，从而选择适用于烟气不同治理阶段的SO₃检测方法，并将测试方法应用于实际工程测试。结果表明，控制冷凝法-钍试剂滴定法SO₃检出限为0.100 mg/m³,控制冷凝法-离子色谱法检出限为0.004 mg/m³;前者便于即时分析，适用于烟气治理工艺中高浓度断面的测试，后者适用于除尘器出口、烟囱等低浓度断面的测试。     

银杏叶中总黄酮含量的库仑滴定法

探讨了库仑滴定法测定银杏叶中总黄酮含量的条件。用乙醇回流法提取银杏叶中的总黄酮，用聚酰胺净化，以2mol/L HCl-1 mol/LKBr无水EtOH[V(HCl):V(KBr):V(EtOH)=3:3:2]混合液为电解液，死停法确定滴定终点，经测定银杏叶中总黄酮的含量为2.27%，测定的精密度RSD＝1.25%，回收率为101.25%，并与分光度法进行了比较。     

改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。     

X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷

通过模拟加氢精制催化剂组成制备一系列不同组分含量的标准样品,采用经验系数法校正基体效应,建立X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中活性组分镍、钼、钨、磷含量的分析方法,测定范围（质量分数）：NiO,1.92%~7.1%;MoO₃,8.80%~13.69%;WO₃,8.81%~14.50%;P₂O₅,2.04%~6.96%。建立的4条定量校准曲线的相关系数均高于0.999,测定结果相对标准偏差均小于1%,具有较高的准确度和精密度,能很好地满足科研和工业生产的需求。