HPLC-Q-Orbitrap-HRMS方法检测广式烧鹅中7种非极性杂环胺

广式烧鹅在高温烧制过程中极易产生杂环胺,因此对其中杂环胺的检测和含量监控尤为重要。为建立一种基于高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱联用技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)检测中国传统美食广式烧鹅中7种杂环胺的方法,样品用NaOH-乙腈溶液均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。通过Starta^TM-X-C固相萃取小柱净化提取液后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈和含0.05%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,用内标法结合一级离子峰面积进行定量。结果表明:7种杂环胺的质量精确度<3.0×10^-6,在0.100～100μg/L范围有良好的线性关系,相关系数R2>0.997。方法检出限介于0.02～0.15μg/kg之间,定量限介于0.05～0.5μg/kg之间。加标回收率结果表明,在3种加标浓度下7种杂环胺的回收率良好。建立的HPLC-Q-Orbitrap-HRMS检测方法灵敏度高,结果准...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中12种杂环胺含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定肉制品中12种杂环胺含量的方法。以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,内标法对目标物准确定量。经方法学验证,12种杂环胺在0.01～10 ng/mL范围内线性拟合良好,相关系数(r²)均大于> 0.99;方法检出限为0.002～0.03μg/kg,方法定量限为0.01～0.1μg/kg,通过与现有研究比较,本研究中12种杂环胺的液相分离度更高,使得方法检出限和定量限更低,可实现痕量样品的精准检测分析;在定量限、2倍定量限和10倍定量限进行3水平加标试验,加标回收率在64.5%-119.4%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～13.1%之间,该方法准确度和精密度较高。通过对实际样品检测分析,表明该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,适用于肉制品中12种杂环胺的同时快速检测分析。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物

采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法，建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后，以PRiME HLB柱净化，采用Kinetex F5色谱柱分离，采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明：16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^-6，线性关系良好，相关系数(R²)大于0.997 0；回收率范围为75.2%～105.4%，相对标准偏差为1.3%～7.4%(n=6)。检出限范围为0.05～1.0μg/kg；定量限范围为0.10～2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确，实用性强。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红烧乳鸽的挥发性组分

以癸酸乙酯为内标物,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)对市售红烧乳鸽中的香气成分进行了半定量测定和分析。结果共鉴定出111种化合物,分别为醇类21种、酯类15种、醛类14种、酮类12种、酸类3种、硫类10种、烷烃类8种、烯类8种、吡嗪类8种、呋喃类2种、其它10种。总相对百分含量最大的是硫类物质,其次是醛类和醇类物质。硫类物质中含量比较高的有二烯丙基二硫、烯丙基甲基二硫和1-烯丙基-2-异丙基二硫烷,其含量分别为:20653.10μg/kg、2338.33μg/kg、1006.57μg/kg。醛类里己醛、戊醛和苯甲醛的含量是最高的三种,分别为4836.47μg/kg、469.91μg/kg、442.10μg/kg。醇类化合物中1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、1-戊醇含量较高,分别为1204.27、1134.45、422.35μg/kg。酯类、酮类、吡嗪类等其他物质也构成了红烧乳鸽丰富的肉香味。鉴定出的化合物中含量最高的是二烯丙基二硫,其次是己醛和烯丙基甲基二硫,这三种化合物的OAV值也比较高,对红烧乳鸽的香气贡献比较大,是红烧乳鸽的主要特征香气成分。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留

本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。本方法利用QuEChERS技术,样品经过提取、净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1,10种农药均具有良好的线性关系,相关系数均> 0.996。各组分在3个加标水平(0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1)下的回收率为81%～106%,RSD在1.1%～9.8%(n=7)。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物

建立了4种常见食品接触材料(爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸)中7种全氟有机物(PFCs)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。结果表明:市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均:批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03⁰.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%¹10%;相对标准偏差为1.7%110%;相对标准偏差为1.7%⁵.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1～100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02～0.04ng/g和0.06～0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%～111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%～6.17%(n=6)和1.84%～9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。     

不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺的分析测定

芝麻油可能含有杂环胺9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(norharman)和1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(harman),为了有效检测芝麻油中杂环胺含量,建立了一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),并对不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺含量进行对比。结果表明：所建立的HPLC-FLD能在15 min内实现对芝麻油中杂环胺的测定;在相同炒籽条件下,不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺含量有显著差异(p<0.05),非洲产地的芝麻所制的芝麻油中杂环胺含量(421.87μg/kg)相对高于亚洲产地的(329.32μg/kg),埃塞俄比亚产地的芝麻所制芝麻油中杂环胺含量最高,为720.81μg/kg,而苏丹和中国河南驻马店产地的芝麻所制芝麻油中杂环胺含量较低,分别为236.01μg/kg和239.63μg/kg。综上,芝麻油中杂环胺含量与芝麻原料的选择有关,选择合适的芝麻原料对减控芝麻油中杂环胺、保障芝麻油食用安全具有重要意义。     

固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量

建立了一种简单、快速,同时检测水果中赤霉素、多效唑和烯效唑残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。该方法经80%甲醇水提取样品,C18固相萃取小柱净化,采用DAD检测器220 nm紫外扫描检测。结果表明:3种植物生长调节剂在0.5¹0μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.210μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.2⁰.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%0.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%⁹1%;相对标准偏差为2.4%91%;相对标准偏差为2.4%⁵.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药（organophosphorus pesticides, OPPs）残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO₄、CH₃COONa、N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine, PSA）、十八烷基键合硅胶(C₁₈)分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1～100μg/kg线性关系良好,相关系数（R²）均>0.990 0,检出限为0.02～0.74μg/kg,定量限为0.08～2.48μg/kg,加标回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.50%～7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C₁₈反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L^-1呈现出良好的线性关系(R²=0.999 3),检出限为0.025μg·kg^-1,定量限为0.075μg·kg^-1,在0.15μg·kg^-1、0.75μg·kg^-1、1.50μg·kg^-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%,日内变异系数为4.1%～8.6%;日间平均回收率为96.3%～108.3%,日间变异系数...     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C₁₈ AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS²模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^-6,在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999,方法检出限为0.1～3.2μg/kg,定量限为0.3～9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%～111%和94.2%～11...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。