火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明, 选用15 g Sn粉, 30 g Na₂CO₃, 20 g K₂CO₃, 20 g SiO₂, 40 g硼砂, 10 g面粉, 5 g CaO, 2 g CaF₂, 5 g NaCl作为试金配料的组分, 在1 100 ℃进行熔矿, 可以得到合格的锡扣;选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh、¹⁸⁹Os和¹⁹³Ir为待测元素同位素, 以Lu(10 ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定, 结果与认定值一致, 各元素的相对标准偏差(RSD, n=12)在1%~10%之间。     

火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响

本文主要研究了火试金法分析铜精矿中Au、Ag时,在同一试样情况下,不同的试样粒度对Au、Ag分析结果的影响,证实铜精矿试样粒度为180目时,火试金法分析的Au、Ag结果具有最好的精密度和准确度。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。     

火试金法在贵金属元素分析中的应用

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来，作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它与常用的容量法相比，在分析高含量贵金属时，具有独特的优点。广东高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金、银分析，及高品位的金精矿和铂、钯等元素的分析中。     

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.999 4;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%～14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。     

火试金装置收尘系统的设计

火试金法在贵金属分析领域中应用十分广泛,已成为贵金属分析的重要手段。火试金过程中产生的含Pb0和PbCl_2烟气严重影响操作人员的安全、健康并污染检测室环境。本文以广西某杂铜冶炼厂为例,从工程设计方面,介绍火试金装置收尘系统的设计原则和特点。     

火试金法测定电解锑浸渣中的金量

研究了采用火试金法对电解锑浸渣中金含量的测定,确定了最佳试验条件,并提出在一硅酸度时,采用硝酸钾法配料,适当降低氧化铅用量,并根据试样中硫、砷的含量进行配料,其试验结果表明,该方法节约试剂,且简便、快速,得到的分析结果重复性好、准确度高。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0. 2%、0. 5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

火试金法测定首饰中金量

火试金法测定首饰中金量的影响因素较多,实验采用GB/T 9288—2006 《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》,考察了影响足金样品中金量检测结果的关键技术参数,并计算了方法的不确定度,分析了不确定度的主要来源。实验确定的最佳条件为银金质量比2.1,灰吹温度950℃,分金两次,每次30 min;扩展不确定度为0.42‰,最终测定结果为(996.94±0.42)‰(k=2);选用百万分之一天平进行称量,可有效降低结果的不确定度。     

火试金富集-重量法测定冰铜中金

研究了采用火试金法直接测定冰铜中的金的含量,确定了最佳实验条件。在氧化铅加入量达到铜量的35倍、硼砂加入量为15 g、溶剂样品与Na₂CO₃比为1∶0.7的条件下,且熔融温度为1 100 ℃、恒温温度为1 200 ℃、恒温时间为30 min时样品富集分离熔融制备的铅扣效果最好。分析了5个冰铜实际样品,并与原子吸收光谱法进行对比,研究结果表明：方法分析冰铜中的金含量时,分析结果与原子吸收光谱法分析值相吻合,加标回收率为90%~107%。方法的相对标准偏差为2.4%~4.9%。     

火试金法测定铜冶炼物料中银补正系数研究

火试金法是分析化学中的一种经典的分析方法,对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正,虽然校正结果很好,但存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加等问题.本文通过对铜冶炼中铜精矿、金精矿、粗铜、铜阳极泥等物料进行分类实验,统计分析了大量的实验数据,分别用一次试金法和二次试金法计算...     

火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

复杂矿样经火试金法富集后,贵金属合粒用HNO3、HCl溶解,再用火焰原子吸收光谱法测定金量。该方法干扰少、稳定性好、精密度高,加标回收率为97．8％～100．5％。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb₂O₃作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na₂CO₃、6g K₂CO₃、6g Sb₂O₃、6g Na₂B₄O₇·10H₂O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd、¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标¹¹⁵In校正¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd,内标¹⁸⁵Re校正¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

黑色岩系样品中铂族元素的分析方法

近年来发现,不同地质时代的黑色岩系都可能含有贵金属矿物,但其分析测试结果的重现性很差,即"若有若无",严重影响地质研究工作的进展.根据黑色岩系样品的成分特征,对常规测定铂族元素的锍试金配方做了改进,增加了具有还原性的覆盖剂,且无需加入Os同位素稀释剂.通过实验选择了合适比例的试金配料,熔融后获得的镍扣直接用水浸泡粉化后...