非水体系ZSM—22沸石的合成及性能研究

首次在Na_2O-SiO_2-Al_2O_2-n-C_4H_9NH_(2-)(C_2H_5)_2NH非水体系中合成了ZSM-22沸石,考察了钠含量、n-C_4H_9NH_2和(C_2H_5)_2NH含量以及SiO_2/Al_2O_3比对晶化过程的影响,找到了合成单一晶相ZSM-22沸石的较好条件;研究了晶化过程动力学,得到了成核表观活化能E_n=34.73kJ/mol、晶体成长表观活化能E_c=29.71kJ/mol;用XRD、IR、SFM、BET、TG-DTA对非水ZSM-22沸石进行了表征。     

硅沸石、氟硅沸石的合成及晶化动力学

在Na_2O-C_4H_(11)-N-SiO_2-H_2O体系和NaF-Na_2O-C_4H_(11)N-H_2O体系中合成了硅沸石和氟硅沸石,讨论了合成过程诸因素对晶化的影响;用X-射线衍射法探讨了晶化动力学。气相和液相吸附数据证实了产品的憎水亲有机物特性。     

HF-SiO2-Al2O3-吗啡啉近非水体系中笼形类沸石化合物MTN的合成

研究了吗啡啉有机近非水体系中笼形类沸石材料MTN的合成规律.采用XRD、SEM、TG方法对合成样品的特性进行了表征.结果表明,吗啡啉具有模板剂和溶剂的效应,能够在有机近非水体系中合成MTN笼形材料.当原料体系中硅/铝比在13.58～∞范围内合成出的笼形化合物MTN,其外观形貌呈现近乎球状的孪晶.     

水热体系下新型层状UZM-8沸石的合成

水热体系下合成了新型层状UZM-8沸石,采用~13C交叉极化魔角旋转核磁共振(~13C CP MAS NMR)谱研究了该体系下二甲基二乙基氢氧化铵(DEDMAOH)的模板导向作用。研究结果表明,DEDMA~+与沸石发生较强的相互作用,处于沸石的不同化学环境中,起到了较强的模板导向作用。采用XRD和SEM方法对合成的UZM-8沸石进行了表征,考察了晶种和Na~+对UZM-8沸石的形成及结构的影响。实验结果表明,当n(DEDMA~+)∶n(SiO_2)<0.3时,合成体系中UZM-8沸石无法自发结晶,而当体系中存在Na~+和晶种时,n(DEDMA~+)∶n(SiO_2)=0.1时仍可合成出UZM-8沸石,且合成产物UZM-8沸石的结晶度提高,晶化时间缩短。     

采用改进的二次生长法在多孔α-Al_2O_3陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜

以钛溶胶分散Silicalite-1沸石晶种,采用提拉法在α-Al2O3陶瓷管上负载晶种层,通过二次水热合成在多孔α-Al2O3陶瓷管上制备Silicalite-1沸石膜。考察了晶种悬浮液中晶种的含量、提拉次数和制膜合成液的水与正硅酸乙酯摩尔比对Sili-calite-1沸石膜性能的影响。采用扫描电子显微镜和X射线衍射方法对Silicalite-1沸石膜的形貌和结构进行了表征。实验结果表明,制膜条件对Silicalite-1沸石膜渗透性能有较大影响;适宜的制膜条件为:制膜合成液的水与正硅酸乙酯摩尔比120、晶种悬浮液中晶种的质量分数10%、提拉次数6次。所合成Silicalite-1沸石膜表面连续、致密、与陶瓷管结合紧密;在323K、0.1MPa压差的条件下,Silicalite-1沸石膜的H渗透速率为7.36×10-7mol/(m2·s·Pa),H/SF理想分离因数为28.6。     

极浓体系中原位合成新颖形貌的丝光沸石

在极浓体系下,采用自制的经预处理的硅铝氧化物为原料,合成出新颖形貌的丝光沸石,并以按照常规方法水热体系合成的样品作为对比.对试样进行了X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),红外光谱(FT-IR)等一系列物化性能表征.结果表明,在极浓体系下合成的丝光沸石具有由条形晶体(4μm×0.3μm×0.1 gm)规整堆积成的椭球晶粒(约15μm)结构,与水热体系下合成的规整的六面体晶型完全不同,具有较大的比表面积和孔径.     

高岭土微球原位合成L沸石过程中的影响因素

 以高岭土为原料，采用原位晶化法制备了L沸石。制备过程分为两步：首先，将原料高岭土在不同的温度下煅烧，分别得到偏土和高土；然后，在碱性体系下，将其与白炭黑、水、沸石导向剂以一定的比例混合，在一定温度下水热晶化一定时间，得到L沸石。考察了晶化温度、晶化时间、硅／铝比（n(SiO₂)/n(Al₂O₃)）、陈化时间等因素对合成Ｌ沸石的影响。结果表明：在n(SiO₂)/n(Al₂O₃)＝15、陈化时间为30h、晶化温度130℃和晶化时间为18h的条件下，可以制备得到高结晶度的L沸石，其中晶化温度和晶化时间是影响合成L沸石相对结晶度的主要因素。采用XRD和SEM对合成L沸石的晶态结构进行表征和形貌观察。     

高浓度快速合成ZSM-5沸石

采用传统的水热合成法,以硅溶胶为硅源,硫酸铝为铝源,以商品ZSM-5沸石为晶种,乙胺(EA)为模板剂,在较高的浓度下(n(H2O)/n(Al2O3)=300),利用沸石晶种与短链有机胺模板剂的协同增效作用,成功地快速合成了ZSM-5沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、水用量以及物料的混合方式等对合成样品性能的影响,并讨论了晶种与模板剂在晶化过程中的作用.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对所合成样品进行了表征.结果表明,合成体系物料组成为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O):n(EA)=3:1 :30:300 :5;晶种加入量占体系中固态氧化物总质量的1%时.于180℃晶化1 h,即可制得具有很好结晶度的ZSM-5沸石,而且样品的产率高,物料的混合方式对所合成样品的形貌有着较大影响.     

无模板剂ZSM-5沸石膜在乙酸乙酯渗透汽化脱水中的应用

采用二次生长法,以α-Al2O3为载体,制备无模板剂ZSM-5沸石膜,并用异丙醇-水体系表征膜的渗透汽化性能。通过优化膜合成液的SiO2/Al2O3摩尔比、晶种浓度、晶化次数、晶化时间以及F/Si摩尔比,制备得到具有高渗透汽化性能的ZSM-5沸石膜。将此沸石膜用于乙酸乙酯脱水实验,考察了操作温度对其渗透汽化脱水性能的影响。结果表明,采用优化条件制备的超亲水性无模板剂ZSM-5沸石膜,在70℃时,对质量分数90%的异丙醇水溶液的渗透通量和分离因数可分别达0.358 kg/(m2?h)和10338;对97%的乙酸乙酯水溶液进行渗透汽化脱水,渗透通量可达0.287 kg/(m2?h),分离因数可达3790。     

ZSM—5沸点膜的合成及成膜因素研究

在α－Al2O3陶瓷管载体上,采用廉价的正丁胺模板剂合成了ZSM－5沸石膜,探讨了成膜的一些影响因素,结果表明,载体性能、沸石晶貌、合成液状态、合成体系引入晶种等对合成沸石膜的质量均有较大的影响。载体表现性质不均一、外观不完整是影响沸石膜质量的重要原因,表面改性可以改善其表面性质。采用小孔径的载体,使合成液一直处于溶胶状态,以及载体表现引入晶种,也都可以显著地提高沸石膜的渗透性能。     

亚微米4A沸石的合成、结构与性能研究

介绍了以水玻璃、铝矾土和晶化导向剂为原料合成洗涤助剂用亚微米4A沸石的工艺过程,考察了各因素对合成的影响,并对亚微米4A沸石的结构和性能进行了研究。结果表明,最佳合成条件为n(SiO2):n(Al2O3)=1.9:1,晶化温度85℃,胶化时间20 min,晶化时间30 min,产物粒度<1 μm的占70％,钙交换能力为330 mg(CaCO3)／g(沸石)。     

ZSM-5沸石膜的合成及成膜因素研究

在a-Al2O3陶瓷管载体上,采用廉价的正丁胺模板剂合成了ZSM-5沸石膜,探讨了成膜的一些影响因素.结果表明,载体性能、沸石晶貌、合成液状态、合成体系引入晶种等对合成沸石膜的质量均有较大的影响.载体表面性质不均一、外观不完整是影响沸石膜质量的重要原因,表面改性可以改善其表面性质.采用小孔径的载体,合成液一直处于溶胶状态,以及载体表面引入晶种,也都可以显著地提高沸石膜的渗透性能.     

钛硅沸石中非骨架钛的紫外谱图研究

采用紫外漫反射（UV－Vis)光谱对不同方法合成的钛硅沸石的配位环境进行了初步的研究,发现参比物对钛硅沸石紫外图的峰位影响较大,不同方法合成的钛硅沸石中非骨架钛的存在形式不同。水热法中,以四丙基氢氧化铵（TPAOH）为模板剂合成的钛硅沸石中,非骨架钛以说钛矿型TiO2的形式存在;而以四丙基溴化铵（TPABr)为模板剂合成的钛硅沸石中,未能进入骨架的钛是以缩合的六配位形式（非说钛矿型和非金红石型）TiO2存在。气固相同晶取代法制备的钛硅沸石中,非骨架钛则是以锐钛矿型或金红石型TiO2的形式存在。     

合成毛沸石的研究

本文介绍了用硅溶胶和工业水玻璃合成毛沸石分子筛的研究情况,简单地描述了毛沸石的特征结构,以及研究了合成毛沸石的主要性能,进行了转晶试验,其结果也证实了沸石合成过程的液相转晶学说.     

ZSM—11沸石的合成

应用控制成核和晶体生长在不同条件下进行的方法(两步法),原料配比不变,定量加入铝,合成出SiO_2/Al_2O_3为20—3400的ZSM-11沸石;其成核和晶化阶段在同一体系中进行(一步法),产物SiO_2/Al_2O_3在30—320之间。以B、Ga、In和T1代替Al,以及在无Na体系中也合成出ZSM-11沸石。本文给出典型产品的X-射线衍射图、扫描电镜照片、红外骨架振动谱图、热谱图、对正己烷和水的吸附量,以及晶化动力学曲线和反应混合物中SiO_2/Al_2O_3对晶速度的影响。     

具有MWW结构的MCM-22沸石的合成研究

研究了合成条件对MCM-22沸石结构的影响.实验结果表明,提高碱含量和降低硅铝比会使层间缩合,倾向于形成结构紧密规整的MCM-49沸石;而缩短晶化时间则倾向于形成层间结构更加无序的MCM-56沸石;提高硅铝比和延长晶化时间会使合成的MCM-22沸石的层间结构更加规整有序.催化性能研究结果表明,在优化条件下合成的MCM-22沸石催化剂,对苯和乙烯的液相烷基化反应具有良好的催化性能.     

一种加晶种小晶粒、高硅沸石MTO催化剂合成工艺

<正> EXXONMOBIL公司提出一种小品粒、高硅沸石MTO催化剂合成工艺,采用AEI结构沸石作为晶种,合成CHA型(菱沸石)分子筛,所得催化剂用于MTO时,其性能优于未加晶种的催化剂(EXXONMOBIL,CN101607716(A),2009-12-23)。     

在ZSM-5沸石合成中合成代数对沸石合成重复性的研究

本文主要考察了在有机胺体系与氨水体系中随合成代数增加合成沸石的重复性,在氨水体系中合成沸石的重复性不如在有机胺体系中的好,说明有机胺较氨水“模板作用”大一些。用有机胺合成的沸石作晶种在氨水体系中合成沸石也可得到良好的重复性。     

硅沸石及高硅铝比ZSM-5分子筛的合成

本文以四乙基氢氧化铵((TEA)OH)及硅溶胶等为原料进行硅沸石及高硅铝比ZSM-5分子筛的合成实验。探讨了在Na_2O-(TEA)_2O-SiO_2-H_2O体系中合成硅沸石的某些规律性,发现在晶化温度为140～180℃范围内,上述体系中(Na_2O (TEA)_2O)/SiO_2<0.12,SiO_2/(TEA)_2O>9的条件下可以合成得到硅沸石,晶化温度过高、晶化时间过长会导致硅沸石转晶为α-石英。在类似条件下探讨了合成硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)100以上ZSM-5分子筛的规律.     

过渡金属掺杂对ETS-10结晶度和形貌的影响

以水玻璃为硅源,TiCl3溶液为钛源,在ETS-10沸石的晶化体系中直接引入过渡金属(Fe、Co、Ni、Cu和Zn),水热合成过渡金属掺杂的ETS-10沸石,通过扫描电子显微镜、X射线衍射以及N2-物理吸附等手段,考察了过渡金属对E T S-10沸石形貌和结晶度的影响.结果表明:与没有加入过渡金属的合成体系得到的试样相...