多功能净化柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1的研究

建立多功能净化柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1的方法。稻米样品经V（乙腈）∶V（水）=84∶16提取,多功能净化柱净化,三氟乙酸衍生化,高效液相色谱法荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1浓度在0.010~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=60.431x+0.163 8,相关系数R2=0.999 9。该方法的检出限为0.1 μg/kg,加标回收率为82.25%~98.52%,标准偏差（SD）为2.23%~3.62%,比普通的0.45 μm微孔滤膜净化的要高。该法操作简便易行、选择性高、检测效果好,适合大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测,有利于推广应用。     

净化柱-液相色谱法测定茶油中4种黄曲霉毒素含量的研究

本试验建立了一种净化柱-液相色谱法同时测定茶油中4种黄曲霉毒素残留的方法,并与免疫亲和柱前处理方法进行对比分析。结果表明：净化柱-液相色谱法对于茶油中4种黄曲霉毒素的检出限为0.1～0.2μg/kg,定量限为0.3～0.6μg/kg,在0.3～2.0μg/kg加标水平下,回收率为78.5%～105.1%,相对标准偏差为0.47%～5.57%。与免疫亲和净化法相比,该方法步骤简单快速,成本更低,更环保,适用于大批量茶油样品的检测。     

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB₁在0.25⁴0.6 ng/m L（r=0.9999）,AFG1在0.5⁴0.4 ng/m L（r=0.9997）,AFB₂在0.06¹0.06 ng/m L（r=0.9999）,AFG₂在0.06¹0.08 ng/m L（r=0.9999）,OTA在1.01⁵0.5 ng/m L（r=1.00）范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%¹09.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G₁、G₂的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂和赭曲霉毒素A的定量检测。      

高效液相色谱法测定潮州花生糖中的黄曲霉毒素B_1

建立免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定潮州花生糖中的黄曲霉毒素B1的检测方法。样品用甲醇-水(7+3)提取,定性滤纸和玻璃纤维滤纸2次过滤,过免疫亲和柱净化;洗脱液氮气吹干后加正己烷和三氟乙酸衍生,以水-乙腈(85+15)溶解,用高效液相色谱仪带荧光检测器检测。方法在0.002 5 ng/μL~0.100 ng/μL的范围内呈良好的线性关系,加标平均回收率为85.3%~92.9%,试验的RSD为0.61%~1.08%。该方法通过改进柱前衍生化的条件和优化仪器分析条件,实验结果重现性好,回收率高,结果准确,为黄曲霉毒素B1的检测提供了准确可靠的方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的含量

采用高效液相色谱荧光法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1。牛奶中的黄曲霉毒素M1用乙腈超声提取,离心,上清液浓缩后用50mLPBS缓冲液稀释,过免疫亲和层析柱净化,10%甲醇水溶液10mL淋洗柱,2mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后,用10%乙腈水溶液1mL蜗旋溶解残渣,过0.22μm滤膜,上机测定。对加入乙腈比例、淋洗液及洗脱液进行了优化,结果表明:m牛奶:V乙腈=1:2有效的沉淀蛋白避免了过柱堵塞问题,提高了过柱效率。用10%甲醇水溶液淋洗免疫亲和柱,能有效的去除掉杂质,避免了洗脱液成浑浊现象。该方法的线性范围宽,回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差在6.5%~9.7%之间,检出限为0.01μg/kg,低于1/10现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的限量标准,符合检测要求,适用于对牛奶中黄曲霉素素M1的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。     

高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

该文介绍近年高效液相色谱法检测食品黄曲霉毒素最新进展,尤其是各种净化手段在分析中应用,电喷雾离子化三重四级杆串联质谱应用使提取和净化步骤简化,检测时无需衍生化,表现出比荧光检测法更大优势。     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

碘柱前衍生-高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素

建立了一种快速检测粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的碘柱前衍生-高效液相色谱法.样品用甲醇 水(55 45)提取,提取液用三氯甲烷萃取,萃取液经真空干燥后,加入适量碘衍生剂衍生,衍生后进行色谱分析.四种黄曲霉毒素测定在7 min内完成,检出限均在pg水平.花生和玉米重复性实验(n=8)相对标准偏差(RSD%)分别为4.2%～4.9%和3.2%～6.7%;样品回收率分别为83.5%～97.3%和89.4%～97.6%.     

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB₁含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明：优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB₁时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0～18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB₁     

高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油脂中 4种黄曲霉毒素

目的建立一种可同时测定植物油脂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的分析方法。方法将待测样品经前期溶剂提取、免疫亲和柱净化处理后,通过高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行测定。结果黄曲霉素G2、B2在0.1~2 ng/m L范围内表现出良好的线性关系,而黄曲霉素G1、B1在1~20 ng/m L范围内r0.9995,其线性关系良好。在添加浓度为0.1~20μg/kg的范围内,平均回收率在75.0%~125.7%之间。结论该方法快速简便准确,可作为植物油脂中黄曲霉毒素的残留量测定方法。     

免疫亲和净化-光化学衍生-高效液相色谱法 检测动物肝脏中六种黄曲霉毒素

以动物肝脏为研究对象,二氯甲烷为提取溶剂,建立免疫亲和柱净化、高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器检测六种黄曲霉毒素的分析方法。该方法样品经提取、过滤、浓缩、复溶后经免疫亲和柱净化,进样后采用光化学衍生器在线对黄曲霉毒素G1、B1衍生,荧光检测器分析B1、B2、G1、G2、M1、M2六种黄曲霉毒素。结果表明,在不同加标水平,不同动物肝脏回收率在70.2%-94.1%,变异系数为2.67%-12.9%,准确度与精密度较高。方法检出限为最低为0.16μg/kg,满足痕量分析要求。     

高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮

目的 建立一种饲料中喹烯酮的高效液相色谱检测方法。方法 样品经体积分数80%甲醇溶液作为提取液,超声提取10 min,重复提取2次,用HLB固相萃取柱进行净化,以甲醇:水（60:40, V:V）作为流动相进行分离, 经0.45 μm滤膜过滤后用高效液相色谱仪进行测定。结果 样品溶液浓度在0.10~10.0 μg/mL范围内,其吸光度和浓度呈良好的线性关系r2＞0.9998, 平均回收率达到87.5%~96.4%之间,6组数据的相对标准偏差在1.04%~4.18%,方法的检出限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确度高、重复性好,适合大批量饲料样品中喹烯酮的检测。     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1的方法。样品通过离心脱脂,脱脂乳用免疫亲和柱净化,SpherisorM C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的黄曲霉毒素M1 5次重复实验的平均回收率为80．4％－88．7％。变异系数（CV）为7．7％－8．9％。检测低限为0．05μg/kg。     

高效液相色谱法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量

目的建立高效液相色谱紫外检测法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量。方法样品经0.1 mol/L碳酸钠溶液提取,利用EDTA对金属元素的螯合作用和甲醇沉淀蛋白的作用去除金属元素及大分子蛋白对叶酸测定的干扰,并通过阴离子交换柱净化富集,洗脱液浓缩定容后供高效液相色谱仪测定。结果叶酸在0.1~250.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,样品回收率为81.6%~94.6%,相对标准偏差小于10%,检出限可达到0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。结论本方法适用于配合与浓缩饲料中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定固体饲料中的二氢吡啶

目的建立一种高效液相色谱测定固体饲料中二氢吡啶含量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取、高速离心后旋蒸浓缩,以乙腈和超纯水为流动相,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对固体饲料中二氢吡啶进行检测。结果二氢吡啶在0.26~140μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),回收率在81.6%~94.6%之间,相对标准偏差为0.3%~4.0%,方法检出限为0.04 mg/kg。结论本方法具有前处理简便、准确度高、精密度高和可靠性好等优点,可适用于畜禽饲料、水产饲料等常温下为固态的饲料基质中二氢吡啶的检测。     

免疫亲和柱层析-超高效液相色谱法测定动物性食品中6种黄曲霉毒素

目的建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法,同时测定动物性食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2。方法甲醇-水(80∶20,V/V)提取粉碎或匀浆动物性食品中的黄曲霉毒素,取部分样液经过免疫亲和柱层析净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.7μm)分离,荧光检测器检测。保留时间定性,峰面积定量。结果5 min内完成分离,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2检出限分别为0.038、0.010、0.062、0.010、0.110、0.016μg/kg。标准曲线线性范围分别为AFB_1:1.28~20.4μg/L;AFB_2:0.32~5.08μg/L;AFG_1:1.26~20.2μg/L;AFG2:0.31~5.00μg/L;AFM_1:1.25~20.0μg/L;AFM_2:1.25~20.0μg/L,相关性在0.999 7~0.999 9之间。不同浓度水平6种黄曲霉毒素平均加标回收率在73.2%~94.1%之间,精密度在0.2%~3.8%之间。结论该方法可同时、快速、高效、准确测定动物性食品中6种黄曲霉毒素的含量。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的 M族黄曲霉毒素

摘 要：目的 建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法 以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果 经Welch Ultimate XB-C18（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003 μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0 μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0 μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论 该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。