Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料热力学分析

本文通过对Ｍｅ^ｎ＋（Ｚｎ^２＋;Ｃｒ_３^＋,Ｍｎ^２＋;Ｓｂ^３＋,Ｂｉ^３＋,Ｃｏ^２＋）－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－－Ｈ_２Ｏ体系进行热力学分析的基础上,获得了Ｍｅ－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－Ｈ_２Ｏ体系中的ｌｇ［Ｍ］_T－ｐＨ关系图,得到了用ＮＨ_４ＨＣＯ_３和ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,用共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料时,最佳共沉淀ｐＨ为７．０左右．     

新型复合钙钛矿Ba(SbⅢ,SbⅤ)O3的水热合成和表征

采用水热晶化法制备了Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,Ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３新型钙钛矿型氧化物,并通过ＸＲＤ、 ＩＲ、ＳＥＭ和ＩＣＰ等方法对产物物相、形貌和组成等进行了表征．结果表明,产物为立方钙钛矿结构,晶胞参数为α＝０．４１５ｎｍ,粒度为１～２μｍ具有一定团聚的多晶粉末．产物中锑为三价和五价两种价态．水热条件对合成影响的研究结果表明, Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３合成的适宜碱度和ｎ_{Ｓｂ（Ⅴ)}／ｎ_{Ｓｂ（Ⅲ）}分别为 ８～１０Ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ和 ０～１     

非晶金刚石薄膜的拉曼光谱研究

碳离子的能量是影响非晶金刚石薄膜结构和性质最关键的工艺参数．采用磁过滤真空溅射离子技术,研究不同衬底偏压Ｖ_ｂ（即不同碳离子能量）下制备的非晶金刚石薄膜的拉曼光谱和表面形貌．结果表明：－５０Ｖ≤Ｖ_ｂ≤－１０Ｖ时,样品表面均匀、光滑,拉曼谱是对称且很宽的散射带;Ｖ_ｂ＞－１０Ｖ或Ｖ_ｂ＜－５０Ｖ时,已有晶团出现,表面粗糙度明显增加,拉曼谱明显地分裂为１５８０ｃｍ^－１的Ｇ带和１３５０ｃｍ^－１的Ｄ带．     

铬掺杂对PZT-PMN陶瓷材料性能的影响

采用ＴＥＭ、ＳＥＭ、ＥＳＲ（电子自旋共振）结合常规压电性能测试手段研究了Ｃｒ_２Ｏ_３掺杂对ＰＺＴ－ＰＭＮ陶瓷的压电性能、微结构及畴态的影响．压电性能测试结果表明,当Ｃｒ_２Ｏ_３含量低于０．０６Ｗｔ％时,可使Ｋ_ｐ和Ｑ_ｍ同时提高,这说明铬掺杂同时兼具“软掺杂”与“硬掺杂”的双重特性．此外,还发现随着烧结温度的提高,材料性能“硬化”明显．ＥＳＲ谱分析表明,Ｃｒ离子主要以Ｃｒ^３＋和 Ｃｒ^５＋的方式共存,随着烧结温度的提高,它有从高价态 Ｃｒ^５＋或Ｃｒ^６＋向低价态转变的趋势,这一价态变化被认为是材料性能随烧结温度提高而“变硬”的主要原因之一．ＴＥＭ图片显示,随着掺杂的Ｃｒ_２Ｏ_３的浓度的增大,由于氧空位或受主离子与氧空位构成的缺陷复合体对畴壁的钉扎,电畴将从正规带状畴向波纹状畴转变．     

R型六方铁氧体化学键性质和穆斯堡尔谱位移研究

利用电介质的平均能带模型计算了Ｒ型六方铁氧体ＢａＴｉ_２Ｆｅ_４Ｏ_１１和ＢａＳｎ_２Ｆｅ_４Ｏ_１１的化学键参数,得到ＢａＴｉ_２Ｆｅ_４Ｏ_１１的２a、４ｆ、４ｅ、６ｇ各晶位平均共价性分别为０．０６２、０．３５４、 ０．３０９、 ０．３６１; ＢａＳｎ_２Ｆｅ_４Ｏ_１１的相应晶位平均共价性分别为０．０６２、 ０．３５３、 ０．１８３、０．２５５．应用化学环境因子计算了^５７Ｆｅ、^１１９Ｓｎ在Ｒ结构中的穆斯堡尔同质异能位移。确定了^５７Ｆｅ,^１１９Ｓｎ的价态和占位情况．     

纳米相铁红粒子的液相制备

由０．２ｍｏｌ·Ｌ^－１Ｆｅ^３＋采用微波诱导加热制备了纳米尺寸的准立方形和纺锤形α－Ｆｅ_２Ｏ_３粒子,与常规加热方式比较微波加热制得的α－Ｆｅ_２Ｏ_３粒子粒径小且分布均匀,实验证明无机离子加 Ｈ^＋、ＯＨ^－和 Ｎａ^＋等的加入可明显加速反应速率．     

LiNiO2热分解反应动力学研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了ＬｉＮｉＯ_２在空气中的热分解过程为：ＬｉＮｉＯ_２（ｓ）→(６５０～７２０℃)Ｌｉ_２Ｎｉ_８Ｏ_{１０（ｓ）}＋４Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋Ｏ_２（ｇ）→(８５０～９５０℃)Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋８ＮｉＯ_（ｓ）＋１／２Ｏ_２（ｇ） →(１０００～１１５０℃)ＮｉＯ（ｓ）＋Ｌｉ_２Ｏ_（ｇ）用 Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法计算了各反应阶段的表观活化能分别为 ７４７．１８±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１、９３２．４６±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１和 １１２６．９７±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１．用 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法确定了反应级数和频率因子,确定了三个阶段的动力学方程分别为 ｄα／ｄt＝１．７３６ｘ１０３９ｅ^{－９００００／Ｔ}（１－α）^{１．０５７}; ｄα／ｄｔ＝１８０６×１０^３９ｅ^{－１１１５００／Ｔ}（１－α）^{０．８４４};ｄα／ｄｔ＝４．２６２×１０４２ｅ^{－１３５０００／Ｔ}（１－α）^{１．２７５}     

反应氯气气氛下卤化银光纤原料的超提纯

采用反应氯气气氛下水平区域熔融生长单晶的方法对卤化银原料进行超提纯,反应氯气气氛是由裂解低沸点碳氯化合物得到;化合物的通式为ＣＨ_ｎＣｌ_４－ｎ(ｎ＝０,１,２)．提纯的温度为４５０~５００℃,温区移动速度为０．２~０．８ｍｍ/ｍｉｎ;载流气体Ａｒ的流量为８０~１６０ｍＬ/ｍｉｎ．提纯后的卤化银原料红外吸收光谱显示,在４０００~８００ｃｍ^－１(２．５~１２．５μｍ)区域内的吸收随波长的增加而降低,中红外４０００~６００ｃｍ^－１(２．５~１６μｍ)区域是卤化银材料最佳的传输波段．用此原料制成的光纤可传输３．３~１６μｍ中红外光谱;传输１０．６μｍＣＯ_２激光的损耗为０．３~０．５ｄＢ/ｍ．     

Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的制备、结构及性能研究

研究了一种以乙二醇为稳定剂的新的ＢＳＴ前驱液,用ｓｏｌ－ｇｅｌ法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）基底上成功地制备出具有优良电学性能的Ｂａ_０．７Ｓｒ_０．３　ＴｉＯ_３薄膜．乙二醇的加入有效地增加了前驱液的稳定性,并降低薄膜的结晶温度．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ等技术分析了凝胶热处理过程中相变化情况及薄膜厚度与成相的关系．厚度 ２００ｎｍ,Ｏ_２气氛中 ７００℃处理 １５ｍｉｎ后的 ＢＳＴ薄膜具有良好的介电性能,１００ｋＨｚ时介电常数ε＞４００,介电损耗 Ｄ＜０．０２;Ｐ—Ｅ电滞回线说明薄膜具有良好的铁电性能,剩余极化只约为１．４μＣ／ｃｍ^２,矫顽场强 Ｅ_ｃ约为 ４８ｋＶ／ｃｍ．     

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/SnO₂复合薄膜,通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析,研究了SnO₂与TiO₂配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响.结果表明:复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO₂,当SnO₂与TiO₂的摩尔比为1％～5％时,所制备的薄膜具有超亲水特性;热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好,膜厚度的增加有利于亲水性的改善.     

喷雾热解法制备p型铟锡氧化物透明导电薄膜

利用喷雾热解法制备了p型铟锡氧化物透明导电薄膜. 主要研究了铟含量和热处理温度对薄膜的晶体结构、导电类型和载流子浓度以及光吸收特性等的影响. 结果表明, 当In/Sn比较小 时, 薄膜为金红石结构的二氧化锡, 导电类型为n型; 当In/Sn比在0.06～0.25范围内且热处理温度T≥600℃时, 薄膜仍为金红石结构, 但导电类型转为p型的; 当In/Sn比超过0.3时, 薄膜中有立方相的In₂Sn₂O_7-x生成, 由于氧空位的存在, 薄膜又转变为n型. 因此要获得p型导电的铟锡氧化物薄膜, In/Sn比不宜过低, 也不能过高. 热处理温度对薄膜的导电类 型也有影响, 对于In/Sn=0.2的薄膜, 温度低于550℃时薄膜为n型导电, 但当热处理温度高于550℃时, 由于In³⁺取代Sn⁴⁺, 因此薄膜为p型导电. 当热处理温度高于700℃ 时, 薄膜中空穴浓度达到饱和数值为4×10¹⁸cm^-3, 与此同时, 透射率在可见光范围内仍高达80%以上.     

PZT铁电薄膜Sol-Gel技术制备和电性能研究

以乙酸铅(Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)、钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O)替代锆醇盐为原料,通过在Pt/Ti/SiO₂/si基片与PZT薄膜之间引入PT种子层,采用改进的sol-gel工艺制备出无裂纹,致密性好,晶粒尺寸小且分布均匀的单一钙钛矿结构的Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃铁电薄膜.实验结果表明,具有PT种子层的PZT铁电薄膜电性能较好.经600℃热处理的具有PT种子层的PZT薄膜,在1kHz测试频率下,其剩余极化强度和矫顽场分别为20μC/cm²和59kV/cm,介电常数和介电损耗分别为385和0.030.     

PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究

采用脉冲激光沉积法（PLD）,以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为衬底,制备了具有电阻转变特性的TiO₂薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO₂结晶峰,薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明,TiO₂薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明,TiO₂薄膜具有明显的单极性电阻转变特性,高低阻态比值达到10⁴.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释,过程中存在软击穿现象.在此基础上,对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.     

硅基板上Fe掺杂TiO2氧敏薄膜的制备、结构与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC₄H₉)₄为前驱体,用提拉法在硅基板上制备了掺Fe的TiO₂氧敏薄膜,对薄膜物相结构进行了X射线衍射(XRD)测定,利用扫描电镜(SEM)对薄膜微结构进行了观察.结果表明:在硅基板上生长的TiO₂薄膜中锐钛矿相为均匀小晶粒分布结构,金红石相以大尺度团聚结构形貌出现.Fe离子的掺杂对硅基板上制备的TiO₂薄膜中金红石相的形成有很大的影响.Fe的掺入降低了金红石相的形成温度约100℃,Fe掺量在6mol% 时,形成金红石相的量达到最大,即析晶能力最强.薄膜中形成晶相的晶格常数在<6mol%的低Fe范围内,随较小的Fe离子取代较大的Ti离子,锐钛矿相和金红石相的晶格常数都随之减小;在>6mol%的高Fe掺量范围内,随Fe掺量的增加,体系缺陷过量增加,晶格结构畸变严重,伴随着畸变能的释放,金红石相的晶格常数c轴逐渐增长,n轴略有下降(或基本不变). TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能受金红石相含量和氧空位浓度控制.当Fe离子掺杂浓度为6mol% 时,金红石相及相应氧空位达到最大值,TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能也达到最大值,比刚形成金红石相的薄膜的氧敏性能增加近19倍.     

锑掺杂浓度对二氧化锡纳米微粉的影响

以无机盐为原料,采用共沉淀法制得了掺锑SnO₂纳米级微粉.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和差热分析(DTA)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了掺锑浓度对物相、粉末颗粒度及电阻的影响规律.实验结果表明,低掺杂浓度样品(x≤0.462),Sb原子固溶于四方晶系SnO₂中,高掺杂浓度样品(x≥0.519),Sb原子将从固溶体中脱溶并被氧化为Sb₂O₄相;掺杂Sb可以减小SnO₂的晶粒度,在热处理时阻碍 SnO₂晶粒长大,掺杂浓度>0.181时,进一步掺杂对粉末粒度没有明显的影响;SnO₂粉末电导率随掺锑浓度的增大而提高,掺杂浓度为0.095时粉末电导率达到极大值,当掺杂浓度>0.245时,粉末电阻快速增大.兼顾掺杂浓度对粉末粒度和电阻的影响,合适的掺杂浓度x为0.181～0.230.     

氮硫掺杂介孔TiO2薄膜结构及其光催化性能

分别以Ti(OBuⁿ)₄和Pluronic F127为无机前驱体和模板剂, 以硫脲为添加剂, 采用sol-gel法结合蒸发致自组装法（EISA）制备了锐钛矿结构的介孔TiO₂薄膜材料.采用SEM、 XPS、N₂ 吸附-脱吸、XRD和 UV-Vis光谱对其进行了表征. 研究发现, 向前驱体溶液添加硫脲一方面改变了TiO₂的介孔结构, 另一方面对介孔TiO₂进行了N、S共掺杂. 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为2.5%时, 介孔TiO₂的孔径由未掺杂的7.0nm增至12.4nm, 光催化降解甲基橙实验表明其在紫外光区具有最优的光催化活性; 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为5%时, 其吸收边由380nm扩展至520nm, 光催化降解罗丹明B实验表明其在可见光下显示出最优的光催化活性.     

激光辐照引起Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化

研究了激光辐照引起Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化, 当激光功率为580mW时薄膜的方块电阻有四个数量级(10⁷～10³Ω/□)的突变; 对电阻发生突变前、中、后的三个样品进行了XRD测试, 结果表明, 随着激光功率的增大,薄膜由非晶态向晶态转变,用椭偏仪测试了结构转变前、中、后三个样品的光学常数, 在可见光范围内薄膜的光学常数在波长相同情况下有: n_非晶态>n_中间态>n_晶态, k_晶态>k_中间态>k_非晶态, α_晶态>α_中间态>α_非晶态, 结合电阻变化曲线和XRD图谱讨论了激光辐照Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化同激光功率和结构转变之间的关系.     

射频反应溅射氧化铌薄膜的电致变色性能研究

采用射频反应溅射法成功地制备了非晶态氧化铌薄膜,研究了它们的电致变色性能．这些薄膜在漂白态透明无色,而着色态则为灰褐色．循环伏安测试结果表明该薄膜具有良好的稳定性和很好的锂离子注入/抽出性能．５５０ｎｍ处的着色效率为１６．６８ｃｍ^２/Ｃ,在可见光区透过率调制幅度为２０%~３０%．结合Ｘ光电子能谱(ＸＰＳ)分析可以认为氧化铌薄膜的电致变色现象是由于锂离子和电子的共同注入与抽出,导致薄膜中的铌离子发生Ｎｂ^Ｖ和Ｎｂ^ＩＶ间的可逆氧化、还原反应引起的．