纺锤状氧化锌的制备与形成机理

采用超声波辅助回流法制备了高纯度且尺寸一致的纺锤状氧化锌。用扫描电镜、透射电镜和X射线粉末衍射技术对氧化锌的形貌和结构进行了表征。实验结果表明,溶液的碱度、超声处理和二乙醇胺的质量对氧化锌形貌的调控起了重要作用,初步探讨了纺锤状氧化锌的形成机理并用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱测定了其光学性质。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

氧化锌纳米纤维的制备及其形貌调控

为制备形态均一、形貌良好的氧化锌纳米纤维,通过改变前驱体溶液的溶剂体系和煅烧温度,对静电纺丝方法制备出的纳米纤维进行微观形貌调控,并利用扫描电子显微镜、X衍射仪、全自动气体吸附仪等对制备的氧化锌纳米纤维进行表征。结果显示,当乙酰丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液作为前驱体溶液中的溶剂组分、热处理温度为500℃时,所得氧化锌纳米纤维形貌均一,纤维直径约为200 nm,呈现出均匀的颗粒堆积状,比表面积约为9.03 m²/g,氧化锌纳米纤维对紫外光有着优异的吸收性能,且禁带宽度可达3.18 eV。     

一步电沉积制备石墨烯-氧化锌纳米墙复合物高灵敏检测氯霉素

采用一步电沉积技术同步实现了氧化石墨烯(RGNO)的还原和氧化锌(ZnO)的电沉积,从而制得石墨烯-氧化锌纳米墙(GZNWs)。在形成过程中,氧化石墨烯中可充当活性位点的含氧基团起了关键作用。通过扫描电子显微镜和差分脉冲伏安法,对制得的电化学还原石墨烯-氧化锌复合物(ERGNO-ZnO)的形貌及电化学性质等进行了表征。结果表明,由于具有增强的活性表面积,更精细的结构,超级电子转移能力,具有独特纳米墙形貌的ERGNO-ZnO可望应用于传感领域,其规整排列的纳米墙形貌和大的比表面积为氯霉素(CAP)在电极上的电子交换提供了有利条件。实现了对氯霉素的高灵敏检测,检测范围1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1,检测限达到6.7×10-8 mol·L-1。     

以双子表面活性剂为模板剂的纳米氧化锌的制备

以六水合硝酸锌和氢氧化钠为原料,双子表面活性剂1,4-正丁烷双（二甲基十六烷基溴化铵）为模板剂,采用直接沉淀法和水热合成法制备了纳米氧化锌. 通过X射线衍射法和扫描电子显微镜分别对氧化锌的晶体结构和形貌进行了研究. 结果表明,直接沉淀法和水热法所得纳米氧化锌的结构均为纤锌矿结构,但双子表面活性剂的加入、溶剂组成以及体系碱性变化都会对纳米氧化锌的形貌产生影响. 以双子表面活性剂为模板时,直接沉淀法得到的纳米氧化锌为片状花瓣,而水热合成法得到的纳米氧化锌为针状花瓣. 在水热合成法中,以双子表面活性剂为模板剂,随着体系中乙醇浓度的增加,花状氧化锌变为球状,而随着体系碱性的增强,针状纳米氧化锌被腐蚀,针状花瓣数目减少.     

水热法制备氧化锌空心球及其电化学性能的研究

以硝酸锌为原料,六次甲基四胺为沉淀剂,聚乙烯吡络烷酮为表面活性剂,利用水热法制备了氧化锌空心球。研究了不同聚乙烯吡络烷酮用量对空心球形貌的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对产物进行了表征,通过循环伏安测试和恒电流充放电测试对产物进行了电化学测试。结果表明,产物粒径均一,为纯六方晶型的空心结构。当聚乙烯吡络烷酮含量0.13 g时,氧化锌空心球形貌最佳。电化学测试结果表明,在5 mV/s的扫描速率下,比容量可达到241.6 F/g;在0.5 A/g的充放电电流密度下,比容量为137.467 F/g。     

氧化锌纳米棒阵列涂层的制备及其抗菌性能研究

采用水热法在锌片表面成功制备了三种不同长径比的氧化锌纳米棒阵列涂层,通过X射线粉末衍射,扫描电子显微镜和接触角测量仪对涂层的组成、形貌和润湿性进行了表征,研究了涂层对表面黏附的金黄色葡萄球菌的抗菌性能,并探讨了纳米棒阵列的长径比和表面润湿性对抗菌性能的影响. 结果表明,所制备的氧化锌纳米棒阵列涂层对金黄色葡萄球菌表现出良好的抗菌效果,随着氧化锌纳米棒的长径比增加,涂层表面黏附的死细菌逐渐增多,这可能是由于涂层的亲水性提高而使锌离子在表面扩散速率增加导致的.     

锡掺杂氧化锌薄膜乙醇气敏性的研究

以载玻片为基片,依次采用溶胶凝胶、浸渍提拉和热处理方法制备掺杂锡的氧化锌薄膜气敏材料.分别采用红外光谱对氧化锌溶胶体系进行表征;扫描电子显微镜(SEM)观察氧化锌薄膜的表面形貌;主要利用电化学工作站测量极限电流与乙醇气体浓度的关系,研究掺杂氧化锡的氧化锌薄膜在常温下的乙醇气敏性能.结果表明:所成溶胶体系稳定;10层锡掺杂氧化锌薄膜晶型较完整,排列有序,在常温条件下乙醇气体含量为0～500μL/L时,极限电流与气体浓度呈现较好的线性关系;在乙醇气体含量为500μL/L时,灵敏度可高达82.39.     

纳米ZnO催化生物乙醇转化的形貌效应

利用水热法合成了棒状、片状、球状结构的氧化锌(ZnO)纳米晶粒,评价了不同形貌的纳米ZnO对生物乙醇转化的催化活性,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射(XRD)及程序升温脱附(NH_3-TPD,CO_2-TPD)等研究手段对ZnO的形貌及表面酸碱性等物相结构进行了表征.结果表明:不同形貌的纳米ZnO具有不同的表面酸碱性,从而在生物乙醇催化转化的反应路径及产物选择性调控方面表现出一定的形貌效应.     

燃烧法氧化锌晶须制备及其光致发光性能研究

在没有任何催化剂和添加剂的情况下,采用燃烧法制备了四脚状、多脚状、六棱柱状氧化锌晶须。讨论了反应温度对氧化锌晶须结构的影响,探讨了反应室内锌挥发度对氧化锌晶须形貌的影响。采用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和荧光分光光度计对产物结晶结构、形貌和光致发光性能进行表征。研究结果表明：四脚氧化锌晶须的最佳生长温度为940℃;在880℃相对低温下,生成大量六棱柱形氧化锌晶须;在1 000℃下生成细长多脚状氧化锌晶须;在360 nm激发光作用下,发出波长约为520 nm的绿光。     

鸡骨草总黄酮提取方法的比较

为优化鸡骨草总黄酮提取工艺,以总黄酮提取率为指标,采用正交试验优化超声波法和乙醇回流法.结果表明：超声波法的最优提取工艺为超声波功率90W,乙醇体积分数50％,料液比（g/mL）1∶40,提取时间20 min,此工艺条件下黄酮提取率为2.92％;乙醇回流法的最优提取工艺为温度80℃,料液比（g/mL）1∶30,乙醇体积分数60％,提取时间1h,此工艺条件下黄酮提取率为3.12％.乙醇回流法的总黄酮提取率比超声波法略高,但耗时较长.     

Preparation of titanium nitride nanoparticles from a novel refluxing derived precursor

Titanium nitride (TiN) nanoparticles were prepared from a novel refluxing-derived precursor.The organic/inorganic hybrid precursor was prepared by a two-stage refluxing method using hydrous TiO2 as titania source and n-dodecane as carbon source.The precursor was heat-treated to 1 200 °C in flowing ammonia (NH3) to get TiN nanoparticles.The phase and chemical compositions were investigated by means of XRD,Raman spectroscopy and XPS.Samples microstructure was studied by means of SEM,TEM and SEAD.XRD pattern indicated that the product was face-centered cubic TiN with a lattice constant a = 4.236 · and average crystallite sizes of 35.2 nm.Raman spectra indicated that long time refluxing results in Alkane dehydrogenation and the formation of coke on TiO2 nanoparticles.Oxygen presence in TiN lattice was confirmed by XPS investigation.The particle size that was showed by Electron microscopy photographs ranged from 20 to 60 nm.     

Effect of additives on the morphologies of cuprous oxides by electrodeposition

Cuprous oxides with different morphologies were formed on F-doped tin oxide (FTO) covered glass substrates by potentiostatic deposition of cupric acetate. The effects of CTAB and Cl^? on the crystal morphologies of cuprous oxide were studied. Different crystal morphologies of cuprous oxides were obtained by the change of the concentrations of CTAB and Cl. The flowerlike and cubic morphologies of Cu₂O crystals were obtained when using higher concentration of CTAB and KCl, respectively. Photoelectrochemical properties of the Cu₂O thin films prepared in the system were also studied.     

四组分一锅法合成三苯胺-吡啶衍生物

以三苯胺醛、苯乙酮、3-氰基乙酰基吲哚和醋酸铵为原料,分别在传统加热回流和微波辐射条件下,利用四组分一锅法反应,简便地合成了一系列的三苯胺-吡啶衍生物。该方法具有产率较高、操作简单等优点。产物的结构通过了^1H NMR,IR和E．A．表征。     

Zr(SO4)2/γ-Al2O3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。     

SO_4~(2-)-TiO_2/γ-Al_2O_3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响。结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为1∶1.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%。SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性。     

A method for observing the three-dimensional morphologies of inclusions in steel

A method for observing the three-dimensional morphologies of inclusions by deeply eroding a steel sample with a kind of organic solution composed of bromine water,acetone,and HC1 (volume ratio,45∶45∶10...     

高反式聚异戊二烯单链和寡链粒子的微观形貌

研究了高反式聚异戊二烯 ( TP I)单链或寡链粒子的微观形貌。采用喷雾法、漏斗富集法、生物展开三种方法从质量分数为 0 .0 1 %～ 0 .0 0 0 1 %反式聚异戊二烯 /甲苯极稀溶液中制备出聚异戊二烯单链或寡链粒子 ,通过透射电镜观察其微观形貌。发现随结晶时间、退火温度的不同 ,非晶粒子形貌呈现多种形态。观察到 TPI非晶粒子外形主要有两种 :近圆形及多边形。有的非晶粒子能观察到内部有网状细节及奇特的非晶线状体形貌。     

液相合成不同形貌的Cu_2O微晶

以乙酸铜为铜源,L-抗坏血酸为还原剂,采用简单的液相反应制备不同形貌的Cu2O微晶,并进行了表征。考察了温度、反应物浓度、表面活性剂种类等条件对Cu2O微晶粒径及形貌的影响,初步探讨了Cu2O微晶的生长机理。实验结果表明:通过改变表面活性剂的种类,可以选择性地制备出不同形貌的Cu2O微晶。以PVP为表面活性剂时制备的是直径约为1μm的Cu2O微球,以PEG为表面活性剂时制备的是边长约为700 nm的Cu2O立方体。     

Formation of copper oxide nanowires and nanoparticles via electrospinning

Copper oxide nanowires and nanoparticles were fabricated through electrospinning followed by calcinations in different heating conditions.It was found that the solution viscosity and environment humidity had great impact on the morphologies of precursor nanowires,and the parameters of heat treatment,including final temperature and heating rate,significantly affected the product morphologies.