气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

间苯二酚法测定D-塔格糖含量

采用间苯二酚法检测D-塔格糖含量,建立并优化了测定条件。结果表明,D-塔格糖浓度在0~60μg/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,最低检出限为6.66μg/mL,加标回收率为100.18%,相对标准偏差2.20%。     

环氧啉含量的HPLC法测定方法

建立了环氧啉的高效液相色谱(HPLC)的测定方法,在C18色谱柱(C18250mm×4.6mm,5μg/mL)上,以甲醇-水(25∶75,V/V)为流动相,在流速为1.0mL/min,室温条件下,220nm波长检测,环氧啉标准样品分离效果良好.环氧啉溶液在43.2～345.6μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 92;方法的检测限为0.4μg.该方法简单快速,准确,可靠,为环氧啉的工业生产质量控制提供一定的保证.     

新的衍生法测定乙醇胺和氨基甘油的残留

建立了一种新的柱前衍生高效液相法测定样品中乙醇胺和氨基甘油残留的方法.选用芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,加到溶解后的样品中,常温放置1h进样分析.结果表明,乙醇胺进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率102.3%,检测限4μg/L,定量限11μg/L;氨基甘油进样量在5~30ng范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率101.3%,检测限3μg/L,定量限10μg/L.该方法操作简单、快速且灵敏度高.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱（TLC）鉴别;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%（n=9）,RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%（n=9）,RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

油炸类食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法研究

利用多孔碳材料修饰玻碳(GC)电极检测油炸类食品中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ).6.40μg/mL的TBHQ在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明,经多孔碳修饰后,氧化峰电流从8.01μA增加到19.67μA,提高了145.45%,说明多孔碳材料具有较高的催化活性,能促进电极表面的电子转移,加快反应速率,使修饰后的电极灵敏度增加.TBHQ的氧化峰电流与其浓度在1.60¹4.40μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23μg/mL,相关系数为r=0.998.用该方法检测薯片中TBHQ的含量,回收率为96.72%14.40μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23μg/mL,相关系数为r=0.998.用该方法检测薯片中TBHQ的含量,回收率为96.72%⁹9.14%.     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。