谷朊粉生产废水中戊聚糖的测定

在冰醋酸介质中,戊聚糖被热酸水解,脱水生成糠醛,再与间苯三酚反应,借此建立了测戊聚糖的分光光度法.实验结果表明:溶液的最大吸收波长为552nm,线性范围为40～400μg/12mL(3.3～33μg/mL),方法检出限为0.35μg/mL.用于测定小麦谷朊粉废水中戊聚糖含量,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

甲基橙催化褪色光度法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林可以催化溴酸钾氧化甲基橙使其褪色,且褪色程度（△A）与阿莫西林浓度在一定范围内符合朗伯-比尔定律,据此建立了催化光度法测定阿莫西林的新方法。在最优试验条件下,阿莫西林含量在0.70～9.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限0.33μg/mL,回收率在96%～104%之间。可用于胶囊中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素

在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号（RLS）增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法：其线性范围0.02～3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。     

间苯二酚法测定D-塔格糖含量

采用间苯二酚法检测D-塔格糖含量,建立并优化了测定条件。结果表明,D-塔格糖浓度在0~60μg/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,最低检出限为6.66μg/mL,加标回收率为100.18%,相对标准偏差2.20%。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0．01mol／L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0．0267ρ＋0．0059,r=0．9999,线性范围为8～48μg／mL。准确度试验（n=9）平均回收率为100．6％,RSD值为0．5％。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

苯扎溴胺消毒液中亚硝酸钠的催化光度法测定

利用硫酸介质中,亚硝酸根离子对溴酸钾氧化中性红褪色的催化效应,建立了测定亚硝酸钠含量的新方法.方法简便,快速,测定亚硝酸钠的线性范围为0.10～3.2μg/mL,用于苯扎溴胺消毒液中亚硝酸钠含量的测定,结果满意.     

Fe^3＋-DAM（二安替吡啉甲烷）法测定安乃近的含量

安乃近能与Fe^3发生氧化一还原反应,Fe^3能与显色剂二安替吡啉甲烷反应显酒红色,因而可用分光光度计在451nm处间接测定安乃近的含量。详细考察了各种因素对该体系显色反应的影响。结果表明：在室温下反应,体系吸光度稳定,安乃近的用量在0～25μg／mL范围内服从比耳定律,其线性回归方程为△A=0．0185p（μg／mL）＋0．0106,相关系数R=0．9983。据实验的最佳条件拟定了安乃近含量测定的分析方法,应用于安乃近片剂及注射液中含量的测定,结果满意,回收试验表明回收率为i00．2％～i00．8％。