原子荧光法测定聚氯化铝中的砷

建立了原子荧光法测定聚氯化铝中的砷的方法。结果表明，该方法线性关系良好，质量浓度为0～10．0μg／L时，平均相关系数r为0．9996，相对标准偏差为0．78％～1．03％，加标回收率为97．9％～101．7％，最低检出限为0．0140μg/L。该方法有较好的精密度、准确度和灵敏度，适用于测定水处理剂聚氯化铝中的砷。     

冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中汞

采用冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的汞.结果表明,该方法在0～1.00 μg/L内线性关系良好(γ=0.999 5),精密度较好,相对标准偏差为2.68%～3.76%,准确度、灵敏度较高,加标回收率为97%～110%,最低检出限为0.02 μg/L,可用于水处理剂聚氯化铝中汞的测定.     

预氧化-混凝沉淀法快速去除水中砷研究

探讨预氧化-混凝沉淀法快速去除水中砷污染物的可行性,结果表明,在氧化时间均为10min条件下,KMnO4投加量为0．5mg／L时,聚氯化铝和聚合硫酸铁投加量分别为8mg／L和16mg／L时,可将原水中《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）限值5倍浓度的砷降低到限值以下,去除率约90％。NaClO投加量（以有效氯计）为0．8mg／L时,聚氯化铝和投加量分别为8mg／L和20mg／L时,可将原水中《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）限值5倍浓度的砷降低到限值以下,去除率约85％。以聚氯化铝为混凝剂的除砷效果优于聚合硫酸铁,以KMnO4氧化剂的除砷效果略优于NaClO。     

冷原子荧光光谱法测定城市污水中总汞

采用冷原子荧光光谱法测定城市污水中总汞。实验结果表明,线性关系良好（在标准曲线0．00～1．60μg／L内,平均相关系数γ为0．9992以上）,精密度较好（相对标准偏差为0．68％1．57％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为98．0％-104．0％,最低检出限为0．02μg／L）,是测定城市污水中总汞的较好方法。     

毛细管气相色谱法测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺

本文建立了毛细管气相色谱法测定水处理剂聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的方法。丙烯酰胺经甲醇-水从样品中提取,经KB—WAX（30．0m×250μm×0．25μm）毛细管气相色谱分离,FID检测器测定含量,在0—80mg／L浓度范围内相对标准偏差为4．;5％-6．0％,加标回收率在92％-108％之间.     

液液微萃取气相色谱法快速测定硝基苯

以正己烷为萃取剂，采用液液微萃取气相色谱法对松花江水体中的硝基苯进行了快速测定。该方法的检测下限为0．1μg／L，测定标准偏差（sD）为1．16～5．54μg／L，相对标准偏差（RSD）均小于6．5％，加标回收率为100．72％～108．02％。对比结果显示，该方法与其他实验室测定结果的最大偏差为6％。     

聚氯化铝中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的ICP-MS法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水处理剂聚氯化铝中的微量元素As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量。实验结果表明,测试固体聚氯化铝样品(经稀释)中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量结果分别为:3.643μg/L、0.6443μg/L、24.48μg/L、0.1610μg/L、15.37μg/L;测定的准确度分别为:95.2%、98.8%、97.3%、90.8%、101.5%,该方法能多元素同时分析,样品前处理简单、线性和重现性好,省时省力。     

六钛酸钾晶须预富集FAAS法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

研究了六钛酸钾对于Cr（Ⅲ）的吸附性能,提出了用六钛酸钾晶须作为富集剂,预富集、分离水中Cr（Ⅲ）的新方法。在pH值为6．0的条件下,吸附率可达到100％,吸附容量为12．3mg／g。以3mol／L的HNO3作为解脱剂,沸水浴加热40min,可将吸附在六钛酸钾上的Cr（Ⅲ）定量洗脱。火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果表明：Cr（Ⅲ）的浓度在0．20～4．0μg／mL范围内线性良好,检出限为3．5ng／mL,相对标准偏差为3．1％。在优化的试验条件下,实测了天然水中Cr（Ⅲ）的含量,加标回收率为94．0％-102．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定石材中痕量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法，用L-半胱氨酸预还原法，对石材中砷进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷的检出限为0．058μg／L，回收率为92．67％～104．88％，相对标准偏差为0．6％。该法准确、快速、简便，应用于石材中砷的测定，结果满意。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

饮水中不同价态砷的含量随时间的变化

2007年12月分别在内蒙古自治区和山西省砷中毒病区采集砷中毒病人家庭压井水水样33份，采用离子色谱氢化物发生原子荧光法对33份水样在现场即刻测量iAs（Ⅲ）和iAs（Ⅴ）含量，水样于-20℃保存10d后在实验室进行了相应检测；采用配对t检验分析不同时间的测量结果。对2008年7月在内蒙古采集的10份水样逐日测量了冷冻和室温条件下iAs（Ⅲ）和iAs（Ⅴ）含量变化情况。结果表明，iAs（Ⅲ）含量现场即刻和10d后测量结果差别有统计学意义（t=6．291，P〈0．001），10d后测量比现场即刻测量平均降低53．78 μg／L，95％CI为36．36～71．19μg／L；iAs（Ⅴ）现场即刻和10d后测量结果差别有统计学意义（t=-4．327，P〈0．001），10d后的测量结果比现场即刻测量平均增加23．75μg／L，95％CI为9．47～26．31μg/L；总砷现场即刻和10d后测量结果差别无统计学意义（t=0．806，P=0．426）。逐日测量结果表明iAs（Ⅲ）含量逐渐降低，iAs（Ⅴ）含量逐渐升高。水体基质不同及采样、运输和保存样品的过程会造成iAs（m）被氧化为iAs（Ⅴ），导致不能精确测量不同价态砷暴露水平，因此现场即刻测量砷可以更为准确地测量砷价态暴露水平。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率>98.5%,精密度RSD<5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

原子荧光法测定水中汞的条件探讨

运用正交实验筛选出负高压PMT280V、灯电流24mA、炉高8mm时,仪器检出限达0．0044μg／L为实验条件中最低,同时荧光强度的相对标准偏差1．1％也较小,并在此条件下试验得到汞浓度在0．01～5．0μg／L时与荧光强度成线性关系,0．05～5．0μg／L为最佳测定范围。     

HG-AFS法测定花岗岩中微量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法，用L-半胱氨酸预还原法，对石材中砷进行分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷的检出限为0．058μg／L，回收率为92．67%-104．88％，相对标准偏差为0．6％。该法准确、快速、简便，应用于石材中砷的测定，结果满意。     

固相萃取-气相色谱／质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取－气相色影质谱法同时测定水中10种硝基苯类化合物的方法。结果表明,目标物在12min内可全部检出,且分离效果较好;在0～800μg／L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0．998以上;检出限为0．001～0．010μg／L,相对标准偏差在1．2％～5．3％,加标回收率〉83％。该方法操作简便,灵敏度高,适合地表水中多种硝基苯类化合物的检测。     

氢化物-原子吸收光谱法测定聚氯化铝中砷的条件优化

为了采用氢化物-原子吸收光谱法测定聚氯化铝中的砷,研究了载气流量、载液浓度、灯电流、硼氢化钾的浓度及碱度、待测样品酸度等因素对测定的影响,优化了聚氯化铝中砷的测定条件,完善了该方法用于聚氯化铝中砷测定的方法体系。优化后的测定条件为:载气流量120~140m L/min、载液浓度1%、最佳灯电流6m A、硼氢化钾浓度15g/L、硼氢化钾碱度0.3%,待测样品酸度10%。经复核,方法检出限和准确度完全满足生产和科研使用要求,对聚氯化铝的生产和科研具有实际的指导意义。     

气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

用吹扫捕集仪对生活饮用水中环氧氯丙烷进行提取和浓缩,DB－5气相色谱柱进行组分分离,电子捕获检测器进行检测。当水中环氧氯丙烷质量浓度为0．1～0．7μg／L时,标准工作曲线的相关系数为0．99621,测定下限为0．1μg/L,回收率为83．8％～118％,相对标准偏差为3．0％～14％。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

研究了以稀硫酸为介质,L-半胱氨酸作预还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的可行性,着重优化了反应酸浓度、硼氢化钾浓度及L-半胱氨酸浓度的条件。研究发现：砷的氢化物发生在较低的硫酸酸度和较低的L-半胱氨酸浓度下,有较高的发生效率。在选定的试验条件下,砷的校准曲线在0．15～20．00μg/L内线性关系良好,方法的检出限为0．15,2．00,5．00和10．00μg/L,砷标准溶液的RSD分别为5．7％,4．0％和2．1％,回收率在93．O％～107．5％．     

铁硒共沉淀法去除原水中的硒

受微量硒污染的原水处理目前尚无现成的处理工艺或方法套用，为此考察了铁硒共沉淀法的除硒效果。结果表明，当原水硒浓度为50μg／L、FeCl3投量为5～80mg／L时，对硒的去除率为83．84％～98．39％，出水硒浓度为0．81～8．08μg／L，完全满足生活饮用水水质标准中对硒含量的规定。研究中还发现，FeCl3的除硒效果比FeSO4好。     

加拿大萨斯喀彻温省地下水除砷处理系统评价（摘译）

高浓度的铁和砷在萨斯喀锄温省的地下水中非常常见。对小城镇来说，高成本是地下水除砷的一个挑战。四套小型系统分别研究在有臭氧预处理和无臭氧的情况下对高铁（6．4-8．4μg／L）和高砷（14．5-27．2μg／L）地下水中铁和砷的去除。该试验包括：（1）混凝（2）生物活性炭（BAC）过滤（3）慢速砂滤及（4）快速砂滤。混凝去除70％的砷和99．8％的铁，增加臭氧预处理，去除率上升至95％（砷）和95％（铁）BAG系统对除砷和除铁非常有效，平均去除率可以达到97％（砷）和99．8％（铁），增加臭氧预处理，平均去除率提高到99％（砷）和99．9％（铁）。臭氧对铁去除率的增加无统计学意义，P=0．1。慢砂滤系统也十分有效地去除砷和铁，平均去除率为90％（砷）和99．8％（铁）增加臭氧预处理去除率无显著提高。快速砂滤系统平均去除率为50％（砷）和99％（铁），增加臭氧，平均除砷率增加约65％，然而平均除铁率，只有50％。快滤的除砷效果非常不稳定，这可能是由于滤料饱和或者是系统臭氧排气阀启闭导致的滤层松动。