Lawesson试剂硫化合成N,N′—二苯基二硫代草酰胺

Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂硫化合成Ｎ,Ｎ′┐二苯基二硫代草酰胺刘玮炜＊纪延光黄超王苏广（淮海工学院食化系,连云港２２２００５）Ｎ,Ｎ′－二取代二硫代草酰胺是一类用途较为广泛的含硫化合物,可用作抗氧剂［１］、除莠剂、杀菌剂［２］、止痛剂［３］、抗痨剂［４］等...     

Lawesson试剂硫化合成N,N′-二正丁基二硫代草酰胺

以Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂与Ｎ，Ｎ－二正丁基草酰胺进行反应可制得Ｎ，Ｎ′－二正丁基二硫代草酰胺，且后处理简单，收率高，产品纯度高     

Lawesson试剂硫化合成N,N‘—二正丁基二硫代草酰胺

以Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂与Ｎ，Ｎ－二正丁基草酰胺进行反应可制得，ＮＮ‘－二正丁基二硫代草酰胺，且后处理简单，收率高，产品纯度高。     

硫代酰胺的绿色化学合成方法

在胺催化下,硫化氢和腈加成反应生成硫代酰胺,其原子经济性为100%.是一个绿色化学合成方法.     

二硫代二乙酸合成方法的改进

不用碘,在彭特盐(NaOOC—CH_2—S·SO_3Na)溶液中滴加硫化铵和盐酸制备二硫代二乙酸.     

硫代苯甲酰胺类化合物的合成与杀虫活性

以氯虫苯甲酰胺的结构为基础,合成了系列硫代苯甲酰胺类化合物,所有化合物均通过核磁共振氢谱、质谱和元素分析等手段表征。初步生物活性测试结果表明,部分目标化合物具有较好的杀虫活性。     

硫代糠酸甲酯合成方法的改进

硫代糠酸甲酯广泛存在于咖啡、白千层油、烘烤芝麻油等天然食品中,具有肉香和海鲜类香气［１］。该香料化合物已由美国食用香料制造者协会（ＦＥＭＡ）和食用香料工业国际组织（ＩＯＦＩ）批准,用作食品增香剂和香味修饰剂,广泛用于调配肉香型、咖啡型和奶品香精中［２...     

五硫化二磷促进醛肟制备伯硫代酰胺的研究

建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接转化成伯硫代酰胺的方法,优化工艺条件为:n(肟)∶n(五硫化二磷)=1∶1,反应温度为80℃,干燥苯为溶剂。在此优化条件下,合成了九种伯硫代酰胺,分离收率为74%～90%。研究表明,五硫化二磷在反应中既是脱水剂,亦是硫化试剂;方法操作简单,官能团耐受性好,适合放大生产。     

二卤代吡唑酰胺类化合物的合成及其应用

[目的]寻找高活性的二卤代吡唑酰胺类化合物并进行结构优化。[方法]通过二卤代氯虫苯甲酰胺结构中的吡唑环,设计合成一系列二卤代的吡唑酰胺类化合物。[结果]合成了12个结构新颖的二卤代吡唑酰胺类化合物,结构经过1H NMR和Elemental Analysis确证。[结论]杀虫活性测试结果表明:部分化合物在0.05 mg/L时对小菜蛾具有较高的致死率。     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

替拉扎明的合成方法改进

以邻硝基苯胺为起始原料,在50%氨基氰水溶液和浓盐酸共热,并且在氢氧化钠溶液中完成闭环反应生成3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1-氧化物中间体,最后氧化得到目标化合物的路线,总收率73%,纯度98.5%。     

硫普罗宁合成工艺的改进

改进了硫普罗宁的合成工艺条件。在中间体α-氯代丙酰甘氨酸的分离中采用先盐析再萃取的新工艺。在硫普罗宁的合成中,对合成物料配比、反应温度、反应时间等工艺条件进行了改进与优化。将文献报道的总收率由31.9%提高到了55.9%(以α-氯代丙酰氯计)。该合成工艺条件与方法能有效提高反应收率,降低生产成本,适合工业化生产。     

An Efficient and Improved Method for the Preparation of Nitriles from Primary Amides and Aldoximes†

The pivaloyl chloride‐pyridine system has been utilized as a novel and efficient reagent for the preparation of nitriles from primary amides and aldoximes. The reaction proceeds smoothly under mild reaction conditions and the products are obtained in excellent yields. This method is applicable to a wide range of substrates including aromatic, heterocyclic and aliphatic species. The dehydration takes place at room temperature in the case of primary amides and dichloromethane at reflux temperature is required for rapid conversion in the case of aldoximes.     

苯亚甲基苯乙酮合成方法的改进

对苯甲醛与苯乙酮在双组份无机碱氢氧化钠和碳酸钾催化下的无溶剂有机反应进行了研究,结果发现反应混合物在室温下研磨10 min,即以95%的产率得到苯亚甲基苯乙酮。与传统的苯亚甲基苯乙酮的制备方法相比,该无溶剂有机反应具有反应时间短、产率高、易纯化、物耗低及污染少等特点,体现了化学实验教学绿色化的改革目标。     

2-巯基乙醇装置工艺技术改进

2-巯基乙醇装置加酸工艺技术改进，解决了产品有悬浮物、混浊、pH偏低和加酸中和时间长等问题，使产品质量达到国际先进水平，国内市场占有率80％，并大量出口。     

罗红霉素合成工艺的改进

研究了以无水碳酸钠为催化剂,红霉素肟与甲氧基乙氧基氯甲醚(MEMC)为原料,一步合成罗红霉素的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶方法等对反应的影响,在最佳条件下,罗红霉素的合成摩尔收率超过90%。     

Cooperative Asymmetric Catalysis Using Thioamides toward Truly Practical Organic Syntheses

Asymmetric catalysis has established its unwavering position in organic chemistry as a particularly efficient strategy for the production of enantiomerically enriched compounds. For a truly practical synthetic protocol, however, asymmetric catalysis must be endowed with high atom economy and sustainability. Cooperative activation is a powerful strategy to drive efficient asymmetric catalysis without the use of stoichiometric activating reagents, leading to asymmetric catalysis with minimum waste production. This review summarizes the utility of thioamides as an emerging functional group class in cooperative asymmetric catalysis. Soft Lewis acid/hard Brønsted base cooperative catalysts, in which thioamides serve as either electrophiles or pronucleophiles, promote asymmetric C C bond-forming reactions with perfect atom economy.     

肉桂酸合成方法的改进

对基础有机化学实验中的肉桂酸合成实验进行了改进,改用NaF／K2CO3。作为催化剂,产率明显提高,并确定了用混合催化剂进行肉桂酸合成的最佳条件。即半微量实验中苯甲醛0．03mol,醋酸酐0．08mol,物质的量比比为1：2的氟化钠和碳酸钾混合催化剂4．5g,回流40min后进行水蒸气蒸馏。在此条件下,可得到肉桂酸的产量为3．4g,产翠为77．3％。     

1，4，7，10-四氮杂环十二烷合成方法的改进

对1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)的合成方法进行了改进.中间产物仅通过简单的过滤纯化就直接进行成环反应,三乙胺用作酸中和剂,微波水解法脱去对甲苯磺酰保护基.改进后的Cyclen合成工艺具有收率高、消耗低和操作简便等特点.     

牛磺酸合成工艺的改进

以乙醇胺为原料经酯化和磺化两步反应制得牛磺酸,通过对合成工艺的改进,缩短了反应时间,提高了收率,总收率为85.3%;且该法条件温和,操作简便,适合工业化生产.