气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定量。结果表明牙膏中3种醇类物质在聚乙二醇为固定相的毛细管柱上得到良好的分离,线性相关系数均大于0.995,回收率在86.7%～94.1%,检出限范围为0.18 mg/kg～0.20mg/kg,定量限范围为0.46 mg/kg～0.50 mg/kg。该方法简单,适用于牙膏中醇类物质的检测,为牙膏质量控制提供技术支持。     

醇解法测定PEN中二甘醇含量

PEN用甲醇醇解,生成的萘二甲酸二甲酯过滤除去,解离出的DEG用气相色谱法测定。     

牙膏中二甘醇的测定（GB／T21842—2008）

1 范围 本标准规定了牙膏中二甘醇的气相色谱和气相色谱一质谱的测定方法。 本标准适用于牙膏中二甘醇含量的测定。 本标准的方法检出限：气相色谱法为0．05g/kg,气相色谱一质谱法为0．03g／kg。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

二甘醇牙膏事件引发我国牙膏生产销售风波

中国制造的牙膏在国外被检测出二甘醇有毒化学品,这对我国牙膏出口和销售造成很大影响,针对此次事件的起因、各国态度,结合国家对牙膏生产销售政策、标准的实施,为企业生产和消费者购买牙膏提出一些见解。     

气相色谱法定量测定牙膏中的薄荷醇、丙二醇和甘油

建立了同时测定牙膏中薄荷醇、丙二醇和甘油含量的气相色谱法。以无水乙醇为溶剂在超声辅助下对8种牙膏样品进行预处理,采用6820型气相色谱仪,配19091X-233 WAX极性毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm)进行测定。结果表明,检测的标准偏差为0.17～1.15 mg,平均回收率为89.5%～94.4%。     

气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量

采用毛细管气相色谱法测定牙膏中薄荷醇的量。该方法的线性相关系数为：1．000；平均精密度为：1％；平均回收率为：100．7％。实验结果显示：该测定方法准确、稳定，能准确定量不同类型牙膏中的薄荷醇量，同时该测量定方法简便，可操作性强，因此可以作为牙膏产品质量监控的方法之一，也可为牙膏新产品研发提供有效的参考依据。同时，实验结果还表明，不同类型及不同品牌牙膏中的薄荷醇量有着显的差别。     

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

以一缩二乙二醇和硬脂酸为原料,进行酯化反应,合成医药缓释剂一缩二乙二醇二硬脂酸酯,考察了物料配比、反应时间、反应温度对产品纯度和收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:一缩二乙二醇∶硬脂酸=1∶2.2(摩尔比),反应时间4 h,反应温度140℃。该工艺可使产品的收率大于92%。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

聚酯生产中二甘醇含量偏高成因分析与对策

阐述聚酯生产中影响产品二甘醇 (DEG)含量偏高的影响因素 :原料质量、工艺参数、生产情况等 ,通过不同厂家的PTA混用、停用回用EG、合理地调整工艺参数 ,或向系统外加DEG或第三组分 ,控制产品DEG含量。     

聚酯中二甘醇的影响与作用

从正反两方面分析了聚酯中二甘醇含量对聚酯性能的影响,指出在线添加二甘醇技术可提升直纺长丝质量,满足下游用户要求。