共沉淀法制备正极材料LiFePO4的研究

以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料，研究了液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Co^2＋的LiFePO4改性正极材料，并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试。结果表明掺杂Co^2＋对正极材料的初始充电比容量为156．7mAh·g^-1，且循环60次后，容量仍有138．7mAh·g^-1，容量衰减率仅为11．4％。     

固相法合成LiFePO4/C正极材料的电化学性能

以廉价原材料FeSO4·7H2O为铁源,以蔗糖为碳源,采用固相法合成了锂离子电池正极材料--LiFePO4/C复合材料.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试技术对不同铁源合成的LiFePO4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能进行研究.结果表明:合成的样品具有均一的橄榄石型结构,以FeSO4·7H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的循环性能和高倍率放电性能均优于以FeC2O4·2H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的;由FeSO4·7H2O合成的LiFePO4/C复合材料的5C倍率放电比容量为105.9 mA-h/g,经循环30次后,容量仍高达105.2 mA-h/g.     

球形磷酸铁锂正极材料制备中试研究

用湿法球磨-喷雾干燥法制备LiFe0.98Mg0.02PO4/C复合正极材料;用激光粒度分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜和恒流充放电等对前驱体和磷酸铁锂样品进行表征;考察不同球磨工艺对磷酸铁锂颗粒形貌、粒度分布、振实密度和电化学性能的影响。结果表明:用湿法球磨-喷雾干燥法可以制得球形颗粒、高振实密度且电化学性能优良的磷酸铁锂正极材料,原料经粗磨后再超细球磨制得的材料性能更佳,振实密度达1.67 g/cm3,在0.1 C、0.5 C和1.0 C倍率下的首次放电比容量分别为151、143和132 mA·h/g。     

LiFePO4固相碳热合成法研究

以碳热还原法为原理，采用Fe2O3、Li2CO3、NH3H2PO4和碳黑为原料，以一定计量比和顺序混合，经过球磨、干燥、造粒、预烧、烧成等几道工序，制备出黑色的LiFePO4粉末。利用化学分析、XRD、SEM等手段研究了工艺流程对合成产物晶体结构、表面形貌的影响。利用合成材料组装电池，通过充放电试验测试电化学性能。结果表明，以0．1C速率充放电，首次充放电容量在150mAh／g。从长远看来，这种低成本，工艺简单，绿色无污染的合成方法很具有工业实用化生产价值。     

钇掺杂LiFePO4锂离子电池正极材料的制备与性能

用固相法合成LiFe1-xYxPO4 (x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04)锂离子电池正极材料,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、粉末比电阻法和充放电性能测试表征材料的晶体结构、微观形貌、电子电导率和电化学性能。结果表明,少量的钇掺杂并未改变材料的晶体结构,但改善了材料的微观结构,提高其电子电导率,改善可逆容量和电化学性能。在10 mA/g的电流密度下,LiFe0.97Y0.03PO4首次放电容量可达146.54 mAh/g。     

镍、锰掺杂LiFePO_4电池正极材料的合成和电化学性能研究

以Li OH·H2O,Fe SO4·7H2O,H3PO4、Ni SO4、Mn SO4为原料,采用水热法合成了Li Fe1-xNixPO4和Li Fe1-xMnxPO4。采用XRD、FESEM分析了正极材料的组成、结构及形貌,利用电池测试仪测试了正极材料的电化学性能。结果表明:镍、锰掺杂Li Fe PO4具有较好的充放电性能。Li Fe0.9Mn0.1PO4的首次充放电比容量分别为143.5、143 m Ah/g,Li Fe0.95Ni0.05PO4的首次充放电比容量分别为132、131 m Ah/g,离子掺杂能显著提高材料的充放电比容量。     

锂离子电池正极材料LiFePO4掺碳纳米管的性能研究

以Li2CO3、FeSO4·7H2O、(NH4)2HPO4和Na2EDTA为原料,掺杂碳纳米管采用水热法合成了锂离子电池正极材料LiFePO4.研究了表面活性剂和碳纳米管对产物形貌和电化学性能的影响.结果表明:LiFePO4/MWCNTs样品属于橄榄石结构,在0.1C、3.0～4.3V条件下的首次放电比容量为145 mAh·g--,第20次循环的比容量为144.3 mAh·g-1.     

锂离子电池正极材料LiCoO2-LiFePO4的性能

研究用LiCoO2-LiFePO4作正极的锂离子电池的电化学性能和安全性能。结果表明:电池在1、3和5C倍率的放电容量分别为347.7、327.2和322.5 mA.h,5C条件下的放电容量为1C放电容量的92.8%。在25℃、1C条件下循环150次的容量保持率为100%;在?10℃、1C条件下的放电容量为256.5 mA.h,是25℃、1C放电容量的74.8%。电池具有很好的耐过充性能,在3C、10 V条件下进行过充电,电池不漏液、起火或爆炸。短路时电池的表面温度低于LiCoO2电池的表面温度。     

液相沉淀-多元醇还原法合成LiFePO4/C正极材料的电化学性能

以钛白工业副产物七水硫酸亚铁为铁源,用液相沉淀制得无定形FePO4·xH2O前躯体,然后在多元醇中与锂源反应制得LiFePO4材料,过程在常压下进行,无需煅烧与惰性气体保护。用XRD、SEM及电化学分析考察多元醇乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)对材料物相和形貌的影响。结果表明:三甘醇所得样品的锂离子扩散速率最小;此样品的晶粒尺寸最小,结晶最完整,无明显杂相生成。在室温下放电倍率为0.1C、1C和5C时,该正极材料的首次放电比容量分别达到148.8、129.3和102.8 mA·h/g,其碳包覆样品的首次放电比容量分别达到155.6、139.9和112.2 mA·h/g,且循环性能良好。     

固相法制备LiFePO4正极材料的研究

采用固相法合成橄榄石型LiFePO4锂离子电池正极材料,研究了烧结时间和温度对材料性能的影响,采用XRD、SEM和激光粒度分析等方法对材料的成分、结构和形貌进行了分析.结果表明:在600℃下烧结24h合成的LiFePO4材料具有完整的结晶度、规则的晶体形貌和均匀的粒径(约0.8 μm).     

共沉淀法纳米晶LiFePO4/C包覆粉末的合成研究

采用化学还原共沉淀法制备了LiFePO4前驱粉末。用葡萄糖溶液包覆LiFePO4前驱粉末,在合适的热处理温度下,葡萄糖热解获得纳米晶LiFePO4/C包覆粉末。用XRD,SEM,HRTEM对样品进行了分析。结果表明,LiFePO4前驱粉末由非晶构成,粉末细小且分散均匀。LiFePO4/C包覆粉末的晶粒尺寸为20~50nm,LiFePO4表面包覆的非晶碳层的厚度约为2nm。     

反应热压烧结Al4SiC4/C复合材料

以铝粉、石墨粉和有机物聚碳硅烷(PCS)为原材料,采用预裂解及原位反应热压烧结的方法制备了Al4SiC4/C复合材料.通过XRD、SEM及力学分析等测试手段对材料的结构及性能进行了分析研究.对烧结材料的XRD分析结果表明所加入原材料按设计转化为新相.但组织观察表明两相均存在不同程度的团聚现象.Al4SiC4/C复合材料的力学行能随着Al4SiC4含量的增加而逐渐升高.     

Co掺杂LiFePO4/C的共沉淀——微波合成及电化学性能

采用共沉淀-微波法制备了Co掺杂的锂离子电池正极材料LiFe1-xCoxPO4/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09).研究了微波时间、柠檬酸量、掺Co量等因素对材料结构、形貌和电性能的影响.XRD、SEM和电化学测试表明:该方法制备的样品为橄榄石型非晶结构,粒径尺寸为0.5～5 μm,颗粒分布比较均匀.微波15 min、柠檬酸量为20wt％时,LiFePO4/C电化学性能最优,0.1C倍率放电可达124 mA·h/g,第20次循环的比容量为117mA·h/g.掺杂Co在很大程度上可以提高LiFePO4/C的电化学性能,当Co含量为5wt％时,LiFe0.95Co0.05PO4/C的比容量为最大值,0.1C倍率放电可达136 mA·h/g,第20次循环的比容量为125 mA· h/g,容量保持率为91.9％.     

溶剂热法合成YAG微粉

以铝和钇的水合物为反应前驱体，用乙二胺与水溶液为溶剂，可在温和条件下合成钇铝石榴石微粉。研究结果表明，乙二胺水溶液浓度、反应温度和保温时间是影响合成反应的重要因素。溶剂中水的存在不利于低温合成纯相YAG。当用纯乙二胺为溶剂时，可在180-220℃保温4～10h条件下合成近球形的YAG微粉，其颗粒尺寸为50～100nm，分散性好，这将有助于YAG陶瓷烧结致密化。     

以抗坏血酸为碳源微波合成LiFePO4/C及电化学性能

以抗坏血酸(VC)为碳源微波加热合成了LiFePO4/C复合材料.采用X射线衍射、扫描电镜、电导率测试和恒流充放电等方法对材料的结构、形貌、电导率及电化学性能进行表征,考察了VC加入量对所合成材料电化学性能的影响.结果表明:VC能有效抑制Fe2+的氧化;当添加VC为10wt％,微波功率为640W,加热8min时,得到的LiFePO4/C材料电化学性能最优;放电倍率为0.2C和2C时首次放电比容量分别为137、97 mAh/g,10次循环后容量保持率分别达95％和81％.     

热压烧结B4C陶瓷材料的组织与性能

采用热压烧结的方法,在不同烧结温度下对B4C微粉进行烧结,详细研究烧结温度对B4C陶瓷材料的力学性能和显微组织的影响。结果表明:B4C陶瓷材料的相对密度、抗弯强度及断裂韧性都随着烧结温度的升高先增大后减小,维氏硬度则随着烧结温度的增大而增大。采用粒度为1.5μm的B4C粉末,在1950℃热压后,材料的综合性能较好,其相对密度为99.1%、维氏硬度为32.3GPa、抗弯强度为524.6MPa、断裂韧性为6.56MPa·m1/2。     

电沉积Ni/WC-Co纳米复合镀层制备及腐蚀性能研究

利用直流电沉积方法将WC-Co双纳米颗粒和Ni复合镀于黄铜基体,采用XRD和SEM表征复合镀层相组成和表面形貌,用显微硬度计测定其硬度并用电化学方法评估镀层的耐蚀性.结果表明,与纯Ni镀层相比,纳米复合镀层中Ni平均晶粒尺寸略有降低,约为18 nm;显微硬度提高58%,约为HV 500.在3.5%NaCl溶液中纯Ni镀层自腐蚀电流密度和自腐蚀电位分别为1.467μA/cm2和-0.179 V,纳米复合镀层则分别为8.369μA/cm2和-0.265 V.Ni/WC-Co纳米复合镀层的硬度显著提高,但其耐蚀性降低.     

Ni-TiO2基纳米复合电刷镀层微观结构及腐蚀电化学行为

研究了用电刷镀在Q235钢上制备出Ni-TiO2纳米复合镀层复合镀液中,纳米颗粒的加入量及不同的表面活性剂对镀层性能的影响。采用SEM对复合镀层的表面形貌进行分析,用极化曲线研究了纳米复合镀层在NaCl溶液中的腐蚀电化学行为,结果表明:与纯Ni镀层相比,Ni-TiO2纳米复合镀层晶粒更加细小,空隙率更低,阳离子表面活性剂分散镀液所得镀层效果最为显著;复合镀液中纳米TiO2质量浓度为10g/L时,复合镀层的耐腐蚀性能最优;纳米颗粒含量相等的情况下,阳离子表面活性剂分散镀液所得镀层具有最好的耐腐蚀性能。     

Synthesis of Porous LiFePO4/C Composite Materials by CCVD Method

以C2H2为碳源,Fe为催化剂,纳米FePO4为原料,采用催化化学气相沉积法(CCVD)合成多孔LiFePO4/C正极材料。经BET、SEM、CHON有机元素分析仪、XRD等手段对复合材料进行结构分析表征。结果表明,该复合材料具有连续贯通的三维导电网络结构,大的比表面积以及多重孔隙的类球形结构,含碳量为4.42%(质量分数),低于传统碳热还原法所制备的材料。电化学测试表明,该材料在0.1、1、5、10 C倍率下,放电比容量分别为147,141,126,110 m Ah·g-1,高倍率充放电性能大大提高,另外,该材料1 C循环80次后,放电比容量基本没有降低,显示了良好的循环稳定性能。     

混合溶液的蒸干温度对LiFePO_4/C性能的影响

通过制备磷酸铁锂正极材料的方案设定,在蒸干过程中分别设置了120、145、170和195℃四个蒸干温度,通过记录反应所用的时间、反应的现象分析,最终的结果表明170℃的蒸干温度,可以获得最优的产品电化学性能。