激光诱导击穿光谱技术定量分析原油金属元素

为了对原油中金属元素含量进行分析,利用激光诱导击穿光谱技术分别采用Na光谱的积分强度、峰值强度作定标曲线对高温灼烧后的原油中的Na进行了定量分析。实验中选取Na Ⅰ 588.995nm,Mg Ⅰ 383.230nm,Al Ⅰ 308.215nm,K Ⅰ 404.414nm,Ca Ⅰ 364.441nm,Fe Ⅱ 273.955nm作为分析线对原油样品灼烧后的6种元素进行分析,测得其质量分数分别为0.0592,0.0029,0.0212,0.0019,0.0072,0.1686,并得出了定标曲线的线性相关系数及检出限。结果表明,选用积分强度作定标曲线效果更好;激光诱导击穿光谱技术测量结果与X射线荧光光谱技术对Na的测量结果相对误差为6.28%;激光诱导击穿光谱技术可应用于原油中金属元素含量的测量。     

基于LIBS的钢液中锰元素的在线监测

应用LIBS技术对钢液中的锰元素进行监测,为了使监测结果更精确,提出选取分析线对的方法减小测量误差。选取基体元素Fe I433.705和Fe II400.676作为内标元素的谱线,选取Mn I441.188和Mn II423.514作为分析元素的谱线。当进行定标曲线建立时,分别将原子线与离子线配成线对,原子线与原子线配成线对,离子线与离子线配成线对建立相应的定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。结果表明,定量分析时选择合适的分析线对,能使定标曲线的拟合度((92%,测量结果的相对标准差(1%。     

激光诱导击穿光谱内标参量选取方法研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析主要使用的方法之一,采用内标法进行定量分析的关键就是内标参量的选取。以Fe 438.35 nm作为分析谱线,分别选取434~441 nm光谱积分、Al 309.29 nm、Si 288.17 nm、Ca 317.9 nm为内标参量,对水泥样品中的Fe元素进行定量分析,得到的定标曲线线性度分别为0.993、0.962、0.992和0.846。通过分析各内标参量与分析谱线光谱强度比值随积分延迟时间的变化情况,以及针对每个样品选用不同的内标参量得到的多组测量数据的离散程度,得出采用内标法进行LIBS定量分析时,应该选择在积分延迟时间附近光谱强度变化与待测元素的分析谱线最为相似的作为内标参量的结论。这样能有小减弱由于激光器时间抖动导致的定量分析误差,提高定量分析精度。     

水泥中MgO含量的激光诱导击穿光谱测量方法研究

氧化镁是水泥中要求准确测定的主要物质之一。利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对普通硅酸盐水泥样品进行了等离子体光谱分析。选择Mg I 517.2nm特征谱线作为分析线,测量了不同激光能量下的光谱信号强度以及对应的信噪比,确定了最佳激光能量为40mJ。为减小实验误差,将Mg 517.2nm的光谱强度和516~520nm的光谱强度积分之比作为内标,建立了MgO质量分数测定的定标曲线,定标曲线的线性系数达到了0.9959。采用循环反演的方法检测了MgO定量分析的测量精度,最大相对偏差和平均相对偏差分别为5.9%和2.48%,LIBS对水泥样品中的MgO质量分数的检测限达到了0.51%。     

基于改进的偏最小二乘法的LIBS钢液成分定量分析

为了研究激光诱导击穿光谱技术基体效应对其测量精确度的影响,采用改进的偏最小二乘法进行数据预测,以有效降低基体效应对待测元素的影响。通过与单变量定标和偏最小二乘模型定标进行对比研究可知,待测元素Mn和Si的定标曲线的拟合度分别从0.991和0.993提高到了0.996和0.997,对于验证样品的预测相对误差也分别从6.231%,6.912%下降到了5.510%和6.125%。结果表明,采用改进的偏最小二乘法可以有效减小基体效应,定标精度有较明显提高,对分析性能有了较大的提高。     

煤中激光诱导击穿光谱的碳元素定量分析

在定量分析煤样品中碳元素含量时, 为了克服受基体效应影响较大且预测精度低的问题, 在最优实验条件下, 获得14个标准煤样品经激光诱导击穿光谱(LIBS)试验后的光谱数据, 并选取独立性好、不受相邻谱线干扰的C Ⅰ 193.09nm波长, 将积分强度作为输入变量, 采用基本曲线定标法以及神经网络定标法, 对煤样品进行定量分析。结果表明, 当采用基本定标曲线法时, 受噪声干扰以及基体效应的影响较大, 平均相对误差为15.39%;当采用神经网络定标法时, 验证样品的相对误差平均降低了7.54%;采用神经网络定标法能有效减小定量分析误差, 提高LIBS对煤中碳元素含量的预测能力。该研究可为定量分析煤中碳元素含量提供指导。     

脐橙含铅量的激光诱导击穿光谱检测实验研究

实验利用1064nm Nd:YAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系,其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系,其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。     

用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳元素的实验研究

激光诱导等离子体光谱法作为一种新兴的元素成份分析方法近年受到广泛关注,采用这种方法可以快速对物体进行元素成分的定量分析。在实验中用激光诱导等离子体光谱法（LIPS）来测量碳钢中的碳含量。将Nd:YAG激光器发射的激光聚焦到样品表面产生等离子体,选择等离子体发射光谱中的193.09nm碳谱线进行分析。得到固态碳钢样品的碳含量的定标曲线,检测限为460ppm。这个结果说明LIPS方法可以用于钢铁中元素成份的直接定量测量。     

基于激光诱导击穿光谱定量分析苹果中铬含量

基于激光诱导击穿光谱技术对苹果中铬进行定量分析。采用1064 nm的调Q纳秒级Nd∶YAG激光器作为光源,用八通道光谱仪进行采集光谱。研究分析了光谱强度与延时时间的关系,并确定1.1μs为最佳延时时间。根据光谱定量分析基本公式,建立了苹果中Cr的定标曲线,线性相关系数R达到0.985,反演后得到的测量含量和实际含量的平均相对误差为10.15%。研究得出激光诱导击穿光谱技术用于检测苹果中铬含量的定标曲线。     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

用XPS法研究SiO_2/4H-SiC界面的组成

利用X射线光电子谱(XPS)研究了高温氧化形成的SiO2/4H-SiC界面的化学组成.获取低浓度HF酸刻蚀速度基础上制备出超薄氧化膜(1～1.5 nm)样品,并借助标准物对照法辅助谱峰分析.结果表明,高温氧化SiO2/4H-SiC界面,类石墨碳较多,除Si1 成分外,还存在Si2 和Si3 两种低值氧化物.三种工艺处理后界面成分含量的对比,指出界面成分可通过合理工艺有效控制,以C-V测试曲线印证了界面成分减少对电学特性的改善.     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

Si3N4膜对MOS电容器存储时间影响的研究

Si3N4薄膜淀积速率对MOS电容器存储时间影响很大。在850℃下，栅介质SiO2膜厚度100nm，MOS电容器存储时间420s。在50Pa真空压力下，通过淀积70nm厚Si2N4薄膜后，MOS电容器无存储时间。经900℃O2气氛退火40min，MOS电容器的存储时间也不到2s。采用声7孔径降低气体流速，从而降低淀积速率，在840℃下，栅介质SiO2膜厚度100nm，MOS电容器存储时间420s；在60．71Pa真空压力下，淀积70nm厚Si3N4薄膜后，MOS电容器存储时间曲线不正常，经900℃O2气氛退火40min，曲线恢复正常，MOS电容器存储时间达到400s以上。     

PZT厚膜与Si衬底互扩散阻挡层研究

在Pt/Ti/SiO2/Si基片上,利用电泳沉积制备PZT热释电厚膜材料.为防止Pb和Si互扩散,在Pt底电极与SiO2/Si衬底间通过直流磁控溅射制备了TiOx薄膜阻挡层.对具有0、300 nm和500 nm TiOx阻挡层的PZT厚膜材料用SEM和能量色散谱仪(EDS)表征了Pb和Si互扩散情况,用动态热释电系数测量仪测试了热释电系数.结果表明,当TiOx阻挡层为500 nm时,可阻挡Pb和Si互扩散,热释电性能最好.热释电系数p=1.5×10-8 C·cm-2·K-1,相对介电常数εr=170,损耗角正切tanδ=0.02,探测度优值因子Fd=1.05×10-5pa-0.5.     

LIBS法测定薄膜组份比率精确度的研究

在常压空气环境下, 利用脉冲激光作用于硅基铝酸镧薄膜, 实验发现激光器能量为20 mJ, 脉冲频率3 Hz, 薄膜损伤小且能获得较好品质的光谱; 并依据两分析元素光谱强度比与原子数比之间成一定的线性关系, 对分析线的选择进行了实验研究, 发现线性拟合度不仅与分析线对的选择有关, 而且与分析样品元素比率大小有关。 测量结果表明, 当分析线对为La II 394.91 nm/ Al I 394.40 nm时, 其测量相对误差为0.59 %; 分析线对为La II 394.91 nm/Al I 396.15 nm时, 相对误差是8.32%。可见合理选择分析线对有利于提高薄膜组份比率检测精确度。     

纳米硅对掺铒氧化硅电致发光的增强作用

用磁控溅射法在n+-Si衬底上淀积掺铒的富硅氧化硅(SiO2∶Si∶Er)薄膜,并制备了Au/SiO2∶Si∶Er/n+-Si发光二极管,观测到这种发光二极管的1.54μm电致发光强度是在掺铒二氧化硅薄膜上以同样方法制备的Au/SiO2∶Er/n+-Si发光二极管的8倍.在n+-Si衬底上淀积了纳米(SiO2∶Er/Si/SiO2∶Er)三明治结构,其硅层厚度以0.2 nm为间隔从1.0nm变化到4.0nm.在室温下观察到了Au/纳米(SiO2∶Er/Si/SiO2∶Er)/n+-Si发光二极管的电致发光,其电致发光谱可分解成峰位和半高宽都固定的3个高斯峰,峰位分别为0.757eV(1.64μm)、0.806eV(1.54μm)和0.860eV(1.44μm),半高宽分别为0.052、0.045和0.055eV,其中1.54μm峰来源于Er3+发光.当硅层厚度为1.6nm时,3个峰的强度都达到最大,分别是没有硅层的Au/SiO2∶Er/n+-Si发光二极管相应3个峰的22、7.9和6.7倍.     

周期定标毫米波辐射计的性能分析

辐射计的性能主要取决于灵敏度、准确度和稳定度.文中给出了周期定标辐射计灵敏度、准确度和长期稳定度的分析方法,并研制了周期定标毫米波辐射计.该辐射计采用直放式接收机体制,工作频率为33～38GHz,利用有源噪声源的开和关作为高温和低温定标源.实验结果表明:该毫米波辐射计稳定度可达1.28K,准确度为1.71K.当场景测量的积分时间与高、低温定标的积分时间都为7.7ms时,灵敏度优于0.50K.     

含N超薄栅氧化层的击穿特性

研究了含N超薄栅氧化层的击穿特性.含N薄栅氧化层是先进行900C干氧氧化5min,再把SiO2栅介质放入1000C的N2O中退火20min而获得的,栅氧化层厚度为10nm.实验结果表明,在栅介质中引入适量的N可以明显地起到抑制栅介质击穿的作用.分析研究表明,N具有补偿SiO2中O3 Si@和Si3 Si@等由工艺引入的氧化物陷阱和界面陷阱的作用,从而可以减少初始固定正电荷和Si/SiO2界面态,因此提高了栅氧化层的抗击穿能力.     

在SiO2中掺Al对Au/纳米(SiO2/Si/SiO2)/p-Si 结构电致发光的影响

利用射频磁控溅射方法,制成纳米SiO2层厚度一定而纳米Si层厚度不同的纳米(SiO2/Si/SiO2)/p-Si结构和纳米(SiO2∶Al/Si/SiO2∶Al)/p-Si结构,用磁控溅射制备纳米SiO2∶Al时所用的SiO2/Al复合靶中的Al的面积百分比为1%．上述两种结构中Si层厚度均为1—3nm,间隔为0.2nm．为了对比研究,还制备了Si层厚度为零的样品．这两种结构在900℃氮气下退火30min,正面蒸半透明Au膜,背面蒸Al作欧姆接触后,都在正向偏置下观察到电致发光（EL）．在一定的正向偏置下,EL强度和峰位以及电流都随Si层厚度的增加而同步振荡,位相相同．但掺Al结构的发光强度普遍比不掺Al结构强．另外,这两种结构的EL具体振荡特性有明显不同．对这两种结构的电致发光的物理机制和SiO2中掺Al的作用进行了分析和讨论．     

基于激光诱导击穿光谱技术的生铁中硅锰钛偏析的同步分析

到目前为止,尚没有适用于大型金属材料试样元素偏析定量检测的有效方法。该研究将新兴的激光诱导击穿光谱（LIBS）技术应用于生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的同步检测,选取Si（288.16 nm）、Mn（293.31 nm）和Ti（334.94 nm）作为三种元素的定量分析谱线,同时选取Fe（263.58 nm,441.51 nm,370.79 nm）分别作为三种元素的内标谱线,使用内标法降低基体效应的影响。定标拟合系数R2分别为0.991 7、0.990 3和0.991 2,因此证明LIBS适用于对生铁中Si、Mn、Ti元素的准确同步定量检测。随后将取自高炉的铁样切割为两个圆形的铁块,用空间分辨的LIBS装置对样品表面进行面扫描分析并得出元素分布图,基于元素分布图识别出Si、Mn、Ti元素的偏析区域并计算最大正偏析度和负偏析度。该研究证明了LIBS用于同步检测生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的可行性,同时也揭示了生铁中合金元素的偏析规律,有利于加深对凝固过程元素迁移和分布的理解和认识。