紫外吸收剂UV3638的合成研究

分别以靛红酸酐和邻氨基苯甲酸为原料。经2条不同的路线合成2，2’-（1，4-亚苯基）双[四氢-3，1-苯并噁嗪-4-酮]．路线1以靛红酸酐和对苯二甲酰氯一步反应得到产品，收率80．2％，路线2以邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯经酰胺化反应生成中间体，再经过脱水闭环得到产品，收率71．2％．产品结构经元素分析、^1HNMR、红外光谱、紫外光谱分析及测定熔点等方法得以确认．     

无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯工艺的研究

提出了无溶剂法合成非离子表面活性剂——蔗糖脂肪酸酯的工艺流程、操作条件和精制方法．该工艺流程以高级脂肪酸为原料，经与甲醇反应制得脂肪酸甲脂，然后在催化剂存在下与蔗糖于130-140℃、0．01MPa条件下进行酯交换反应，直接合成蔗糖脂肪酸菌；粗产品经盐水洗涤后得到质量分数为53．43％的蔗糖菌产品，其中单酯32．8％，双脂35．5％，三酯31．7％，产品再经有机溶剂处理，可将总蔗糖菌质量分数提高到91．62％．收率49．83％(以甲酯计)．     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料，经酯化反应和酰胺化反应（以氢氧化钾为催化剂），制备了四羟乙基己二酰胺，探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响．实验结果表明：在以氢氧化钾为催化剂，反应时间8h和反应温度80-90℃的优化条件下进行合成实验，产品的产率和羟值分别是96．7％和86．3mg／g．     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

二苯乙烯苯并(口恶)唑荧光增白剂(OB-1)合成方法研究

以对甲基苯甲腈为原料，经氯化、环化、缩合三步反应合成了荧光增白剂双苯并恶唑二苯乙烯(OB—1)．通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定，确定了目标分子．经HPLC测定，产品纯度大于99%。     

α－氯代异丁醛的合成研究

以异丁醛为原料，经直接氯化反应合成了α－氯代异丁醛，并对影响反应的因素、产品的精制及副反应进行了讨论．     

亚磷酸三异癸酯的合成条件研究

由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯．通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂．采用正交试验法确定适宜的工艺条件为：反应温度为60℃，溶剂用量约为异癸醇质量的3倍，滴加时间控制在90min，反应时间为1．5h，异癸醇和三氯化磷的物质的量之比为3．1：1．在此条件下，合成产率可以达到96．8％，产品质量达到国外同类产品的指标．产品经红外、核磁光谱表征．     

合成C.I.颜料黄12的最佳配方及工艺条件

以３，３’－二氯联苯胺，乙酰乙酰胺为原料，经重氮化，偶合反应合成了Ｃ．Ｉ．颜料黄１２。所得产品达到或接近目前国内生产厂家的标准。     

由亚麻油制备α-亚麻酸的方法研究

以亚麻油为原料，经皂化酸解制备混合脂肪酸，混合脂肪酸与尿素及甲醇在l：3．0：4．5(W／W／V)的条件下脲包纯化，得到富含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸产品，纯度经气相色谱分析α-亚麻酸含量达91．3％．     

RFC轻质隔墙板的研制与开发

研制的RFC轻质隔墙板是以工业废渣粉煤灰和农业剩余稻秆为主要材料的新型轻质隔墙板材料．产品各项技术指标均达到或超过国家建材行业标准，成果经吉林省科技厅技术鉴定，科技含量较高，属国内创新产品．目前已广泛应用，取代普通粘土砖及粘土空心砖，利废节能，保护土地资源，具有很好的发展前景．     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成

经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成

研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯（MPC）的新颖合成,整个合成分为两步完成：①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲（DPU）,通过实验确定最佳工艺条件为：反应温度170℃;n（苯胺）∶n（尿素）=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中（氮气保护）无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为：反应温度170℃,n（N,N′-二苯基脲）∶n（甲醇）=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

聚合硫酸铁的制备及其对含镍废水处理的研究

利用双氧水直接氧化硫酸亚铁,采取程序控温的方法,得到盐基度较高的PFS.探究制备硫酸亚铁的最佳合成条件,并利用此产品对含镍废水进行处理.结果表明：当n（H2O2）∶n（H2SO4）∶n（H2O）∶n（FeSO4.7H2O）为2.3∶0.3∶0.83∶1时,制得符合GB 14591-2006且盐基度高达15.63的液体PFS.利用此产品对含镍废水进行处理,除镍率可高达99.8%.     

聚乙烯吡咯烷酮-镱（Ⅲ）配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-vis光谱法,在pH=7．00环境中用摩尔比法确定了鲱鱼精DNA与镱（Yb）的结合比nDNA：nYb=1：3,表观摩尔吸光系数ε=7．52×10^3L·mol^-1·cm^-1,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与鲱鱼精DNA-镱（Ⅲ）配合物（DNA（Yb）3）的结合比nPVP：nDNA（Yb）3=4：1,表观摩尔吸光系数ε=2．68×10^5·mol^-1·cm^-1。用双倒数法求得结合常数K^θ12℃=0．965×10^2L·mol^-1和K^θ22℃=0．218×10^2L·mol^-1,△H^θ,22℃=-1．04×10^5J·mol^-1,△rS^θm22℃=-3．27×10^2J·mol^-1·K^-1,△rG^θm22℃=-0．76×10^4J·mol^-1,该过程为焓驱动。确定了PVP—Yb（Ⅲ）与hsDNA之间为沟区作用方式。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

聚（3-噻吩乙酸）的合成与表征

以3-噻吩乙酸为单体,通过化学氧化法制备了聚（3-噻吩乙酸甲酯）,将其水解后得到聚（3-噻吩乙酸）,聚（3-噻吩乙酸）在强极性溶剂中具有较好的溶解性.通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和核磁共振谱（1H NMR）对聚合物的结构进行了分析,证实所得聚合物的结构以HT-HT键接方式为主;凝胶渗透色谱（GPC）测得聚（3-噻吩乙酸）数均分子量为1.2万,分子量分布指数1.5;差示扫描量热仪（DSC）测试表明该聚合物具有较好的热稳定性,玻璃化化转变温度（Tg）为164℃;紫外-可见光谱（UV-Vis）分析得出聚（3-噻吩乙酸）吸收光谱范围是200～550nm,光学能隙为2.43eV.